CN111521606B - 一种面粉中滑石粉的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种面粉中滑石粉的快速检测方法，包括以下步骤：(1)待测面粉样品处理：称取待测面粉样品放入石英消解管中润湿、超级微波消解、赶酸、冷却备用；(2)对照面粉样品处理：称取对照面粉样品及滑石粉放入石英消解管中润湿、消解、赶酸、冷却备用；(3)检测结果判断：将待测及对照面粉样品加入去离子水后振荡至滑石粉均匀分散到溶液中，放在黑色背景下通过比浊法进行浑浊度对比，待测面粉样品浑浊度≥对照面粉样品浑浊度，待测面粉样品不合格；待测面粉样品浑浊度＜对照面粉样品浑浊度，待测面粉样品合格。本发明方法操作快捷简单、灵敏度高、准确率高、安全节能。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析领域，具体涉及一种对面粉中滑石粉的快速定性检测方法。
背景技术
面粉作为人们日常食品的主要原料之一，它的质量好坏直接影响到人们的身体健康。但是，有的厂家为提高面粉的白度和重量，向其中加入过量的滑石粉，严重的竟达20％以上。根据食品安全国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中的有关规定，滑石粉可以作为食品添加剂在加工环节中应用于凉果类、话梅类食品的生产，其最大使用限量为20.0g/kg。而用于凉果类、话梅类以外的食品中，则属于非法添加，故滑石粉不能用于面粉的加工生产。为了保证面粉的食用安全，面粉及面制品中滑石粉的检测为市场检查的日常监测任务之一，这对维护消费者利益，保障人民群众的身体健康都有非常重要的作用。
目前，我国对于面粉样品中滑石粉含量检测方法主要采用国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》，现行的判定面粉是否合格的标准为：定量限判定规则——当面粉样品中滑石粉检测含量低于定量限6g/kg时，则判定面粉样品合格。由于目前国家对食品安全的重视和食品安全抽检及执法力度的加强，在进行面粉检测工作中，大部分面粉样品检测均为合格面粉(也就是指面粉样品中滑石粉含量低于定量限6g/kg)，但是我们依然只能通过上述定量检测方法来进行测定才能得出面粉是否合格结论，而上述国家标准测定方法操作繁琐、检测周期较长、浪费大量人力物力。因此，开发一种简单、快速的能够对大批量待检测面粉样品进行滑石粉定性快速检测，快速筛查出滑石粉含量高于定量限的不合格面粉样品的方法，然后再针对这些少数不合格面粉样品用上述国家标准测定方法进行滑石粉定量测定，将会对食品安全监测部门及检测实验室，都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的任务是针对现有技术存在的问题，提供一种操作快捷简单、灵敏度高、准确率高、安全节能的面粉中是否含有滑石粉的检测方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)待测面粉样品处理：
①待测面粉样品预处理：称取0.3～0.5g待测面粉样品，将待测面粉样品放入石英消解管中，向待测面粉样品中加入少量去离子水，使待测面粉样品润湿；
②消化：向上述润湿待测面粉样品中加入硝酸，放入超级微波消解仪中进行超级微波消解，使待测面粉样品完全消解；
③赶酸、冷却：消解完成后，将消解管放入石墨消解仪中，在110～150℃条件下加热赶酸10～30min，待溶液澄清无色、冷却备用；
(2)对照面粉样品处理：
①对照面粉样品预处理：称取与所述待测面粉样品质量相同的对照面粉样品及滑石粉放入石英消解管中，所述滑石粉加入质量为每0.5g对照面粉样品加入3mg滑石粉；然后向对照面粉样品及滑石粉中加入少量去离子水，使对照面粉样品及滑石粉润湿；
②按照与上述步骤(1)中待测面粉样品消化、赶酸、冷却相同方法进行对照面粉样品处理；
(3)检测结果判断：
①向上述步骤(1)和(2)中冷却样品中分别加入去离子水定容至相同体积，然后放在涡旋振荡器中振荡至滑石粉均匀分散到溶液中；
②将上述振荡后待测面粉样品消解管及对照面粉样品消解管放在黑色背景下通过比浊法进行浑浊度对比，得出检测结果：
当待测面粉样品消解管浑浊度≥对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品检出滑石粉，待测面粉样品不合格；
当待测面粉样品消解管浑浊度＜对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品滑石粉未检出，待测面粉样品合格；
本发明方法所述步骤(1)和步骤(2)中微波消解仪设定条件如下：
本发明方法所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.5g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.5g，滑石粉加入质量为3mg。
本发明方法所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.3g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.3g，滑石粉加入质量为1.8mg。
本发明方法所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.4g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.4g，滑石粉加入质量为2.4mg。
本发明方法所述步骤(1)和(2)中分别加入4ml硝酸。
本发明方法所述步骤(1)和(2)中将消解管放入石墨消解仪中，在130℃条件下加热赶酸10min，待溶液澄清无色、冷却备用。
本发明方法所述步骤(3)冷却样品中分别加入去离子水定容至5ml。
本发明方法所述步骤(3)中在涡旋振荡器中振荡10～30秒至滑石粉均匀分散到溶液中。
本发明的有益效果：
1、快捷简单：现行面粉中滑石粉含量检测方法采用了国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》，该方法操作繁琐，仅在样品前处理过程中的样品消解就需经历前后两次消化过程，两次消化过程中间还需要进行冷却、过滤、洗涤等操作步骤，整个湿法消解过程一般用时约11h。而本发明方法操作步骤简单易行，且在1小时之内就可同时完成批量面粉中是否违法添加滑石粉的快速检测，大大缩小了检测周期。
2、灵敏度高：将本发明方法中对照面粉样品中滑石粉称取量缩小5倍，也就是滑石粉含量为1.2g/kg时，依然可以使用目视比浊法进行显著区分，也就是说采用本发明方法进行面粉中滑石粉定性测定的检出限为1.2g/kg。由此可见，本发明方法灵敏度高，检出限明显高于国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》中的检出限2g/kg。
3、准确率高：按照本发明方法检测了近200批次面粉样品，然后再按照国家标准GB5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》进行验证，样品消解液均澄清透明，定量检测结果均小于定量限，与本标准的定性检测结果一致，准确率百分之百。
4、安全节能：本发明方法可以快速、批量检测面粉样品，不需要复杂的化学处理过程，与现行国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》的样品预处理方法相比较，耗能小、耗时短、不需消耗大量有毒有害试剂、节省了大量的人力物力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1
本发明公开了一种面粉中滑石粉的快速检测方法，所述方法所用试剂、仪器以及具体操作步骤如下：
1使用试剂：面粉为市售面粉；去离子水为Milli-Q超纯水系统(电阻率18.2M Q·cm)所得的水；滑石粉为食品添加剂级别或者试剂级别；浓硝酸为UP级，质量分数为68％。
2使用仪器
电子天平；超级微波消解仪；石墨消解仪；Milli-Q超纯水系统(Millipore)；石英消化管。
3具体操作步骤如下：
(1)待测面粉样品处理：
①待测面粉样品预处理：称取0.3～0.5g(精确到0.01g)待测面粉样品，将待测面粉样品放入石英消解管中，向待测面粉样品中加入少量去离子水，使待测面粉样品润湿；
②消化：向上述润湿待测面粉样品中加入4ml硝酸，然后放入超级微波消解仪中进行超级微波消解，使待测面粉样品完全消解；超级微波消解仪的参考工作条件见表1，但是不同型号仪器需要根据实际情况来进行调整。
表1超级微波消解仪参考工作条件
③赶酸、冷却：消解完成后，将消解管放入石墨消解仪中，在110～150℃条件下加热赶酸10～30min，待溶液澄清无色、冷却备用；
(2)对照面粉样品处理：
①对照面粉样品预处理：称取与所述待测面粉样品质量相同的对照面粉样品及滑石粉放入石英消解管中，所述滑石粉加入质量等于国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》方法中滑石粉的定量限6g/kg，也就是指如果称量0.5g对照面粉样品则需要加入3mg滑石粉(具体滑石粉加入质量按照上述对照面粉称样量和国家标准中滑石粉定量限6g/kg计算而得)；然后再向对照面粉样品及滑石粉中加入少量去离子水，使对照面粉样品及滑石粉润湿；
②按照与上述步骤(1)中待测面粉样品消化、赶酸、冷却相同方式进行对照面粉样品处理；
(3)检测结果判断：
①向上述步骤(1)和(2)中冷却样品中分别加入去离子水定容至相同体积，定容的体积以保证对照面粉样品中浑浊度清晰可见即可，然后放在涡旋振荡器中振荡至滑石粉均匀分散到溶液中；
②将上述振荡后待测面粉样品消解管及对照面粉样品消解管放在黑色背景下通过比浊法进行浑浊度对比，得出检测结果：
由于现在检测机构在进行面粉中滑石粉检出工作时均采用的是定量限判定规则(定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度)，该规则依照国家标准GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》方法中滑石粉能够定量检测出最小含量值的定量限6g/kg作为判断标准，该标准具体判断规则为：使用上述方法能够定量检测出滑石粉含量，则表示面粉中滑石粉含量大于等于定量限，所检测的面粉为检测出滑石粉的不合格面粉；使用上述方法滑石粉含量未检出(由于使用上述国家标准检测时，如果添加滑石粉量小于定量限或者为零时是无法准确定量检测出数值的，因此无法准确定量检测出具体数值情况统一界定为滑石粉未检出)，则所检测面粉为未检测出滑石粉的合格面粉。因此，本发明方法中得出的检测结果是依照食品安全国家标准定量限来进行结果判定。
当待测面粉样品消解管浑浊度≥对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品检出滑石粉，待测面粉样品不合格；
当待测面粉样品消解管浑浊度＜对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品中滑石粉未检出，待测面粉样品合格；
当经过比浊法检测出不合格面粉需要进行定量测定时，再将不合格产品使用上述国家标准方法进行滑石粉具体含量测定。本发明方法可以作为现行面粉中滑石粉测定国家标准方法的有效补充，使用本发明方法进行大批量面粉中滑石粉初步定性筛查工作，可以使需要进行面粉中滑石粉定量测定的面粉样品数量大幅减少，节省大量人力物力，有效提高检测机构工作效率。
实施例2
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.5g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.5g，滑石粉加入质量为3mg，其它与具体实施方式1相同。
实施例3
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.4g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.4g，滑石粉加入质量为2.4mg，其它与具体实施方式1相同。
实施例4
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(1)中待测面粉样品称取质量为0.3g；所述步骤(2)中对照面粉样品称取质量为0.3g，滑石粉加入质量为1.8mg，其它与具体实施方式1相同。
实施例5
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(1)和(2)中将消解管放入石墨消解仪中，在130℃条件下加热赶酸10min，待溶液澄清无色、冷却备用；其它与具体实施方式1相同。
实施例6
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(3)冷却样品中分别加入去离子水定容至5ml，涡旋振荡器的振荡时间为10～30秒；其它与具体实施方式1相同。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改动，对本发明方法中各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）待测面粉样品处理：
①待测面粉样品预处理：称取0.3~0.5g待测面粉样品，将待测面粉样品放入石英消解管中，向待测面粉样品中加入少量去离子水，使待测面粉样品润湿；
②消化：向润湿待测面粉样品中加入硝酸，放入超级微波消解仪中进行超级微波消解，使待测面粉样品完全消解；
③赶酸、冷却：消解完成后，将消解管放入石墨消解仪中，在110~150℃条件下加热赶酸10~30 min，待溶液澄清无色、冷却备用；
步骤（2）对照面粉样品处理：
①对照面粉样品预处理：称取与所述待测面粉样品质量相同的对照面粉样品及滑石粉放入石英消解管中，所述滑石粉加入质量为每0.5g对照面粉样品加入3mg滑石粉；然后向对照面粉样品及滑石粉中加入少量去离子水，使对照面粉样品及滑石粉润湿；
②按照与上述步骤（1）中待测面粉样品消化、赶酸、冷却相同方法进行对照面粉样品处理；
步骤（3）检测结果判断：
①向上述步骤（1）和（2）中的冷却样品中分别加入去离子水定容至相同体积，然后放在涡旋振荡器中振荡至滑石粉均匀分散到溶液中；
②将振荡后待测面粉样品消解管及对照面粉样品消解管放在黑色背景下通过比浊法进行浑浊度对比，得出检测结果：
当待测面粉样品消解管浑浊度≥对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品中检出滑石粉，待测面粉样品不合格；
当待测面粉样品消解管浑浊度＜对照面粉样品消解管浑浊度时，则判定所述待测面粉样品中滑石粉未检出，待测面粉样品合格；
所述步骤（1）和步骤（2）中微波消解仪设定条件如下：
所述步骤（1）和（2）中分别加入4ml硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于所述步骤（1）中待测面粉样品称取质量为0.5g；所述步骤（2）中对照面粉样品称取质量为0.5g，滑石粉加入质量为3mg。
3.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于所述步骤（1）中待测面粉样品称取质量为0.3g；所述步骤（2）中对照面粉样品称取质量为0.3g，滑石粉加入质量为1.8mg。
4.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于所述步骤（1）中待测面粉样品称取质量为0.4g；所述步骤（2）中对照面粉样品称取质量为0.4g，滑石粉加入质量为2.4mg。
5.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于所述步骤（1）和（2）中将消解管放入石墨消解仪中，在130℃条件下加热赶酸10 min，待溶液澄清无色、冷却备用。
6.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于向所述步骤（3）检测结果判断中第①步骤中冷却样品中分别加入去离子水定容至5ml。
7.根据权利要求1所述的一种面粉中滑石粉的快速检测方法，其特征在于所述步骤（3）中在涡旋振荡器中振荡10~30秒至滑石粉均匀分散到溶液中。
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| CN111521606A CN111521606A (zh) | 2020-08-11 |
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Citations (7)
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| CN1737544A (zh) * | 2005-09-09 | 2006-02-22 | 重庆工学院 | 快速检测食品中含吊白块方法 |
| CN101261233A (zh) * | 2008-04-11 | 2008-09-10 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 一种原料乳及乳粉中糊精掺假快速检测方法 |
| CN101968452A (zh) * | 2010-03-05 | 2011-02-09 | 浙江省疾病预防控制中心 | 一种快速检测三聚氰胺的试剂盒及其应用 |
| CN102072903A (zh) * | 2010-10-28 | 2011-05-25 | 贵州省理化测试分析研究中心 | 食品安全快速检测箱用二氧化硫标准样品的配置方法 |
| CN102141520A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-08-03 | 西安交通大学 | 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法 |
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| CN111198180A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-26 | 杨俊� | 一种微波消解-icp-oes快速测定食品中滑石粉的方法 |
-
2020
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Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《家庭书架》编委会.《家庭食品安全全书》.北京出版社,2008,第14-16页. * |
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| CN111521606A (zh) | 2020-08-11 |
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