CN112161971B - 煤焦油中金属含量检测方法 - Google Patents

煤焦油中金属含量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112161971B
CN112161971B CN202011031686.2A CN202011031686A CN112161971B CN 112161971 B CN112161971 B CN 112161971B CN 202011031686 A CN202011031686 A CN 202011031686A CN 112161971 B CN112161971 B CN 112161971B
Authority
CN
China
Prior art keywords
coal tar
sample
solution
detecting
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011031686.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112161971A (zh
Inventor
袁鼎杰
靳阿祥
张敏志
刘名洋
周锐
周东
李鹤
田义斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jicui Topso Clean Energy R & D Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Jicui Topso Clean Energy R & D Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Jicui Topso Clean Energy R & D Co ltd filed Critical Jiangsu Jicui Topso Clean Energy R & D Co ltd
Priority to CN202011031686.2A priority Critical patent/CN112161971B/zh
Publication of CN112161971A publication Critical patent/CN112161971A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112161971B publication Critical patent/CN112161971B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及石油检测技术领域，具体为一种煤焦油中金属含量检测方法，其包括以下步骤：称取一定量的煤焦油样品放入容器中，加热直至煤焦油样品近干，再冷却至室温；将其焙烧直至样品灰化，再冷却至室温；将灰化的样品中加入浓盐酸，加热使样品溶解；放入消解罐内微波消解；取出消解罐，用超纯水冲洗罐盖，并将冲洗液倒入消解罐内，再赶酸至近干；将上述澄清液以2wt％稀硝酸定容；用容量瓶取一定浓度的标准溶液，再向其中加入浓硝酸，使其酸度与定容后的溶液酸度相当，加水稀释至一定刻度；采用ICP‑OES分析仪器定容溶液中的金属含量进行检测，检测时，以制备的标准溶液制作工作曲线。本发明能提高煤焦油中金属含量的检测精度。

Description

煤焦油中金属含量检测方法
技术领域
本发明涉及石油检测技术领域，具体涉及煤焦油中金属含量检测方法。
背景技术
由于煤焦油组成复杂，目前，检测其中金属含量主要有两种方法：1)直接有机进样法：利用溶剂将样品溶解后通过有机进样系统进入ICP-OES进行检测；2)强酸微波消解法：利用浓硝酸在微波消解仪中使样品溶解后，将消解的样品配置成特定浓度之稀硝酸水溶液进入ICP-OES进行检测。对于第一种方法，因为煤焦油本身几乎无法被任何溶剂有效的溶解，而残留的不溶物会被过滤掉，这种方法会将不溶物中的金属成分一并过滤不参与检测，造成煤焦油中金属含量的测定存在严重的失真。对于第二种方法，因为煤焦油中的重组份物质就算在浓硝酸与微波消解反应器的帮助下亦无法完全消解成一澄清溶液，而不溶物被过滤后其中的金属组份亦会产生与前述有机溶剂溶解法一样的问题。这两种常见分析方法对于煤焦油中的金属含量皆无法准确检测，通常检测结果都会较样品中的实际含量低。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中所述的现有的煤焦油中金属含量检测方法存在较大的偏差的问题，提供一种能够解决前述问题的煤焦油中金属含量检测方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：煤焦油中金属含量检测方法，其特点是：其包括以下步骤：
1)称取：称取一定量的煤焦油样品，并将其放入容器中；
2)预加热：对容器中的煤焦油样品进行加热，直至煤焦油样品近干，将其冷却至室温；
3)灰化：将步骤2预加热处理后的煤焦油样品取出，放入马弗炉中，加热至700-900℃，维持焙烧一定时间，直至样品灰化，将其冷却至室温；
4)预溶解：将步骤3灰化处理后的样品取出，放入容器内，并加入浓盐酸，加热使灰化的样品溶解；
5)微波消解：将步骤4的溶液和不溶物一起放入消解罐内，并置于微波消解仪中，进行微波消解；
6)赶酸：取出消解罐，用超纯水冲洗罐盖，并将冲洗产生的溶液倒入消解罐内，将消解罐放到加热赶酸板上，赶酸至近干；
7)定容：将上述澄清液以2wt％稀硝酸定容；
8)制备标准溶液：用容量瓶取一定浓度的标准溶液，再向其中加入浓硝酸，使其酸度与步骤7定容后的溶液酸度相当，加水稀释至一定刻度；
9)采用ICP-OES分析仪器对步骤7中的定容溶液中的金属含量进行检测，检测时，以步骤8制备的标准溶液制作工作曲线。
进一步的方案是，步骤1中，称取煤焦油样品时，先对煤焦油样品进行加热，使煤焦油呈流动状态，再进行称取。
进一步的方案是，步骤2中，对煤焦油样品预加热时，先加热至90-150℃，保持20-30min，再加热至180-250℃，持续20-30min，再加热至280-350℃，持续1-3h，再加热至380-450℃，持续至煤焦油样品近干。
进一步的方案是，步骤5中，微波消解仪的升温过程包括三个阶段，第一阶段：从常温上升至90-150℃，保持5-10min，第二阶段：升温至160-200℃，保持20-40min，第三阶段：降温至40-60℃，持续至不溶物完全消解。
进一步的方案是，步骤8中所述的标准溶液为钙标准溶液或铁标准溶液。标准溶液是具有准确已知浓度的试剂溶液，如果要检测煤焦油中其他金属元素的含量，标准溶液还会选用其他金属元素的标准溶液。
进一步的方案是，步骤9中，用ICP-OES分析仪器对金属含量进行检测时，以高纯氩气(99.999％)作为雾化气体、辅助气体和等离子体气源。
进一步的方案是，步骤9中，用ICP-OES分析仪器对金属含量进行检测时，样品以蠕动泵进行进样。
进一步的方案是，步骤9中，利用ICP-OES分析仪器对煤焦油中金属含量检测时，分别以下列谱线作为该元素特征依据：钙元素：317.933nm；铁元素：259.941nm。
本发明的有益效果为：本发明的煤焦油中金属含量检测方法，先将煤焦油加热，将其中可挥发的物质挥发掉，然后再加热，使其灰化，使其中的金属成分成为氧化物，再使用浓硝酸进行溶解，用微波消解仪进行消解，使其彻底溶解为澄清溶液，再经过赶酸处理去除其中的酸，定容后，用ICP-OES分析仪器进行检测，因为在检测前，对煤焦油进行了预处理，使其中的金属成分能够完全溶解进入检测的溶液中，没有金属成分的损失，使检测的结果准确性大幅度提高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种煤焦油中金属含量检测方法，其包括以下步骤：
1)称取：将煤焦油样品放在电热板上加热，使煤焦油成流动状态，称量10g于100ml石英烧杯中，待冷却至室温，在分析天平上准确称量，准确至0.0001g；
2)预加热：将石英烧杯放在加热板上，100℃下加热约30min，后将加热板温度调节到200℃，加热约30min，再调节到300℃，加热约2h；最后温度调节到400℃，加热至煤焦油近干，冷却至室温；
3)灰化：取出样品放入马弗炉中，以每分钟5℃加热至800℃，维持焙烧3h，待冷却至室温后取出样品；
4)预溶解：向样品中加入5mL质量浓度37％浓盐酸，加热使其溶解；
5)微波消解：将上述溶液与不溶物放入特弗龙消解罐内并置于微波消解仪中，微波消解仪之升温过程为：先从室温上升至120℃，升温时间为10min，温度保持5min，再升温至180℃，升温时间为10min，温度保持30min,然后开始降温，温度下降至55℃，降温时间为22min，保持温度，直至不溶物完全溶解；
6)赶酸：取出微波消解罐，将罐盖打开，用超纯水冲洗罐盖，冲洗液倒入消解罐内，将消解罐放到微波消解仪专用加热赶酸板上，常压下170℃加热3h左右，赶至近干即可；
7)定容：将上述澄清液以2wt％稀硝酸定容至50ml；
8)制备标准溶液：分别移取一定体积的标准溶液至多个50mL容量瓶中，标准溶液为浓度为100mg/l的GSB 04-1720-2004的钙标准溶液和浓度为100mg/l的GSB 04-1726-2004的铁标准溶液，再加入5mL浓硝酸使其酸度与样品中酸度相当，加水稀释至刻度；工作曲线浓度分别为：0(空白)、1、2、5、10、20，单位为ppm；
9)采用ICP-OES分析仪器对煤焦油中多种金属含量进行分析测定，以高纯氩气(99.999％)作为雾化气体，流速为0.6L/min；以高纯氩气(99.999％)作为辅助(切割)气体，流速为0.4L/min；以高纯氩气(99.999％)作为等离子体气源，流速为12L/min。其中等离子体发生器功率为1300W；样品以蠕动泵进行进样，进样速率为1.5mL/min；利用ICP-OES分析仪器对煤焦油中金属含量检测时，分别以下列谱线作为该元素特征依据：钙元素：317.933nm；铁元素：259.941nm。
实施例2
一种煤焦油中金属含量检测方法，其包括以下步骤：
1)称取：将煤焦油样品放在电热板上加热，使煤焦油成流动状态，称量15g于100ml石英烧杯中，待冷却至室温，在分析天平上准确称量，准确至0.0001g；
2)预加热：将石英烧杯放在加热板上，90℃下加热约30min，后将加热板温度调节到180℃，加热约30min，再调节到280℃，加热约3h；最后温度调节到450℃，加热至煤焦油近干，冷却至室温；
3)灰化：取出样品放入马弗炉中，以每分钟5℃加热至700℃，维持焙烧4h，待冷却至室温后取出样品；
4)预溶解：向样品中加入5mL质量浓度38％浓盐酸，加热使其溶解；
5)微波消解：将上述溶液与不溶物放入特弗龙消解罐内并置于微波消解仪中，微波消解仪之升温过程为：先从室温上升至90℃，升温时间为10min，温度保持5min，再升温至160℃，升温时间为10min，温度保持30min,然后开始降温，温度下降至60℃，降温时间为22min，保持温度，直至不溶物完全溶解；
6)赶酸：取出微波消解罐，将罐盖打开，用超纯水冲洗罐盖，冲洗液倒入消解罐内，将消解罐放到微波消解仪专用加热赶酸板上，常压下180℃加热2.5h左右，赶至近干即可；
7)定容：将上述澄清液以2wt％稀硝酸定容至50ml；
8)制备标准溶液：分别移取一定体积的标准溶液至多个50mL容量瓶中，标准溶液为浓度为100mg/l的GSB 04-1720-2004的钙标准溶液和浓度为100mg/l的GSB 04-1726-2004的铁标准溶液，再加入5mL浓硝酸使其酸度与样品中酸度相当，加水稀释至刻度；工作曲线浓度分别为：0(空白)、1、2、5、10、20，单位为ppm；
9)采用ICP-OES分析仪器对煤焦油中多种金属含量进行分析测定，以高纯氩气(99.999％)作为雾化气体，流速为0.6L/min；以高纯氩气(99.999％)作为辅助(切割)气体，流速为0.4L/min；以高纯氩气(99.999％)作为等离子体气源，流速为12L/min。其中等离子体发生器功率为1300W；样品以蠕动泵进行进样，进样速率为1.5mL/min；利用ICP-OES分析仪器对煤焦油中金属含量检测时，分别以下列谱线作为该元素特征依据：钙元素：317.933nm；铁元素：259.941nm。
实施例3
一种煤焦油中金属含量检测方法，其包括以下步骤：
1)称取：将煤焦油样品放在电热板上加热，使煤焦油成流动状态，称量12g于100ml石英烧杯中，待冷却至室温，在分析天平上准确称量，准确至0.0001g；
2)预加热：将石英烧杯放在加热板上，150℃下加热约20min，后将加热板温度调节到250℃，加热约20min，再调节到350℃，加热约1h；最后温度调节到400℃，加热至煤焦油近干，冷却至室温；
3)灰化：取出样品放入马弗炉中，以每分钟5℃加热至900℃，维持焙烧3h，待冷却至室温后取出样品；
4)预溶解：向样品中加入5mL质量浓度36％浓盐酸，加热使其溶解；
5)微波消解：将上述溶液与不溶物放入特弗龙消解罐内并置于微波消解仪中，微波消解仪之升温过程为：先从室温上升至150℃，升温时间为10min，温度保持5min，再升温至200℃，升温时间为10min，温度保持20min,然后开始降温，温度下降至40℃，降温时间为25min，保持温度，直至不溶物完全溶解；
6)赶酸：取出微波消解罐，将罐盖打开，用超纯水冲洗罐盖，冲洗液倒入消解罐内，将消解罐放到微波消解仪专用加热赶酸板上，常压下160℃加热3h左右，赶至近干即可；
7)定容：将上述澄清液以2wt％稀硝酸定容至50ml；
8)制备标准溶液：分别移取一定体积的标准溶液至多个50mL容量瓶中，标准溶液为浓度为100mg/l的GSB 04-1720-2004的钙标准溶液和浓度为100mg/l的GSB 04-1726-2004的铁标准溶液，再加入5mL浓硝酸使其酸度与样品中酸度相当，加水稀释至刻度；工作曲线浓度分别为：0(空白)、1、2、5、10、20，单位为ppm；
9)采用ICP-OES分析仪器对煤焦油中多种金属含量进行分析测定，以高纯氩气(99.999％)作为雾化气体，流速为0.6L/min；以高纯氩气(99.999％)作为辅助(切割)气体，流速为0.4L/min；以高纯氩气(99.999％)作为等离子体气源，流速为12L/min。其中等离子体发生器功率为1300W；样品以蠕动泵进行进样，进样速率为1.5mL/min；利用ICP-OES分析仪器对煤焦油中金属含量检测时，分别以下列谱线作为该元素特征依据：钙元素：317.933nm；铁元素：259.941nm。
下表为煤焦油中钙含量检测工作曲线：
Figure GDA0002751227350000081
注：利用每个浓度点进行5次检测所得之平均值绘制工作曲线
下表为煤焦油中铁含量检测工作曲线：
Figure GDA0002751227350000082
注：利用每个浓度点进行5次检测所得之平均值绘制工作曲线
上表中，RSD为相对标准偏差，R2为相关系数，LOD为检测极限。
通过上表可以看出，利用本方法建立之工作曲线，对于钙和铁两种金属的相关系数(R2)皆可达到0.9995以上，具有良好的线性关系度。而LOD值都为0.1ppm，表明本发明的检测方法可以针对金属含量极低的样品有高的灵敏性。
下表为利用本发明的检测方法的测定值与标称值比较：
Figure GDA0002751227350000083
a:每种浓度进行两次平行实验；浓度单位皆为mg/L
通过上表可以看出，本发明的检测方法，其测定的金属元素的浓度值与标准物质提供的标称值非常吻合，检测结果皆在标称值容许误差范围内，分析结果表明本发明能明显提高煤焦油中的金属含量检测精度。
下表为采用本发明的检测方法对煤焦油样品中的金属含量回收率检测数据：
Figure GDA0002751227350000091
上述浓度单位皆为mg/L
下表为采用现有技术对煤焦油样品中的金属含量回收率检测数据：
Figure GDA0002751227350000092
上述浓度单位皆为mg/L
通过上表对比可知，本发明的检测方法，对煤焦油样品中金属元素的检测，回收率都接近100％，而采用现有的检测方法检测时，回收率距离100％偏差较大，最大偏差在22.6％，本发明的检测方法，标准偏差RSD都很低，几乎都在1以下，而采用现有的检测方法检测时，标准偏差都比较大，表明本发明的检测方法能明显提高煤焦油中金属元素检测的准确性。
需要说明的是，本发明的实施例中仅记载了对煤焦油中的铁和钙两种元素的检测，因为在煤焦油中，通常铁和钙两种元素的含量比较大，但是本领域的技术人员根据本发明的方法，能对煤焦油中的其他金属元素进行同步检测，而且检测的准确性都显著提高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）称取：称取一定量的煤焦油样品，并将其放入容器中；
2）预加热：对容器中的煤焦油样品进行加热，直至煤焦油样品近干，将其冷却至室温；
3）灰化：将步骤2预加热处理后的煤焦油样品取出，放入马弗炉中，加热至700-900℃，维持焙烧一定时间，直至样品灰化，将其冷却至室温；
4）预溶解：将步骤3灰化处理后的样品取出，放入容器内，并加入浓盐酸，加热使灰化的样品溶解；
5）微波消解：将步骤4的溶液和不溶物一起放入消解罐内，并置于微波消解仪中，进行微波消解；
6）赶酸：取出消解罐，用超纯水冲洗罐盖，并将冲洗产生的溶液倒入消解罐内，将消解罐放到加热赶酸板上，赶酸至近干；
7）定容：将步骤6中得到的溶液的澄清液以2wt%稀硝酸定容;
8)制备标准溶液：用容量瓶取一定浓度的标准溶液，再向其中加入浓硝酸，使其酸度与步骤7定容后的溶液酸度相当，加水稀释至一定刻度；
9）采用ICP-OES分析仪器对步骤7中的定容溶液中的金属含量进行检测，检测时，以步骤8制备的标准溶液制作工作曲线；
步骤2中，对煤焦油样品预加热时，先加热至90-150℃，保持20-30min，再加热至180-250℃，持续20-30min，再加热至280-350℃，持续1-3h，再加热至380-450℃，持续至煤焦油样品近干；
步骤5中，微波消解仪的升温过程包括三个阶段，第一阶段：从常温上升至90-150℃，保持5-10min，第二阶段：升温至160-200℃，保持20-40min，第三阶段：降温至40-60℃，持续至不溶物完全消解。
2.根据权利要求1所述的煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于：步骤1中，称取煤焦油样品时，先对煤焦油样品进行加热，使煤焦油呈流动状态，再进行称取。
3.根据权利要求1所述的煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于：步骤8中所述的标准溶液为钙标准溶液或铁标准溶液。
4.根据权利要求1所述的煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于：步骤9中，用ICP-OES分析仪器对金属含量进行检测时，以高纯氩气(99.999 %)作为雾化气体、辅助气体和等离子体气源。
5.根据权利要求1所述的煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于：步骤9中，用ICP-OES分析仪器对金属含量进行检测时，样品以蠕动泵进行进样。
6.根据权利要求1所述的煤焦油中金属含量检测方法，其特征在于：步骤9中，利用ICP-OES分析仪器对煤焦油中金属含量检测时，分别以下列谱线作为检测元素的特征依据：钙元素：317.933 nm；铁元素：259.941 nm。
CN202011031686.2A 2020-09-27 2020-09-27 煤焦油中金属含量检测方法 Active CN112161971B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011031686.2A CN112161971B (zh) 2020-09-27 2020-09-27 煤焦油中金属含量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011031686.2A CN112161971B (zh) 2020-09-27 2020-09-27 煤焦油中金属含量检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112161971A CN112161971A (zh) 2021-01-01
CN112161971B true CN112161971B (zh) 2023-03-03

Family

ID=73864286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011031686.2A Active CN112161971B (zh) 2020-09-27 2020-09-27 煤焦油中金属含量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112161971B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113776980A (zh) * 2021-08-31 2021-12-10 江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司 煤焦油中金属含量检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102706817A (zh) * 2012-06-04 2012-10-03 广西中烟工业有限责任公司 一种热熔胶中铅含量的测定方法
CN104597036A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 食品中铝含量的测定方法
CN105651543A (zh) * 2016-01-20 2016-06-08 山东科技大学 土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法
CN105911004A (zh) * 2016-04-22 2016-08-31 广州中全产品检测有限公司 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法
CN111198180A (zh) * 2020-01-13 2020-05-26 杨俊� 一种微波消解-icp-oes快速测定食品中滑石粉的方法
CN111982651A (zh) * 2020-08-03 2020-11-24 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种含固渣油的快速微波消解处理方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102706817A (zh) * 2012-06-04 2012-10-03 广西中烟工业有限责任公司 一种热熔胶中铅含量的测定方法
CN104597036A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 食品中铝含量的测定方法
CN105651543A (zh) * 2016-01-20 2016-06-08 山东科技大学 土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法
CN105911004A (zh) * 2016-04-22 2016-08-31 广州中全产品检测有限公司 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法
CN111198180A (zh) * 2020-01-13 2020-05-26 杨俊� 一种微波消解-icp-oes快速测定食品中滑石粉的方法
CN111982651A (zh) * 2020-08-03 2020-11-24 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种含固渣油的快速微波消解处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112161971A (zh) 2021-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pratt Potassium
CN112161971B (zh) 煤焦油中金属含量检测方法
CN101694470A (zh) 一种钙粉中钙元素含量的检测方法
CN104764794A (zh) 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法
CN103604686A (zh) 一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法
CN101349640A (zh) 一种乳及乳制品中铬的检测方法
CN104075933A (zh) 微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法
CN104568919A (zh) 测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法
CN104729896A (zh) 一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法
CN109596454B (zh) 一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法
CN108037088B (zh) 碳化渣中碳化钛的精确测定方法
CN109470689A (zh) 一种土壤中缓效钾和速效钾的测定方法
CN109883810A (zh) 钛渣或钒渣的消解方法和检测方法
CN102928271A (zh) 一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法
CN105806826A (zh) 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法
CN115032262A (zh) 一种铌和钽的检测方法
CN114739926B (zh) 一种油墨中有害重金属残留量的测定方法
JPH11142387A (ja) 溶液中の４価及び６価セレンの分別定量法
CN105699164A (zh) 一种用于钢铁化学成分检测中的溶酸剂及应用
CN111398401A (zh) 一种利用碱熔-静态离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法
CN111323280A (zh) 一种药用玻璃包装的含氟注射剂中硅元素测定前处理方法
CN112098394A (zh) 测定煤灰样品中金属元素含量的icp-oes分析方法
CN110146488A (zh) 一种离子交换树脂中金属离子的检测方法
Dong-Qun et al. Determination of germanium in human serum by electrothermal atomic absorption spectrometry using a chemical modifier
CN115166020A (zh) 一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant