CN110146488A - 一种离子交换树脂中金属离子的检测方法 - Google Patents

一种离子交换树脂中金属离子的检测方法 Download PDF

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张耀
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范成英
陈陈
俞旷
邓庆德
张超
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Abstract

本发明公开一种离子交换树脂中金属离子的检测方法，采用电感耦合等离子发射光谱法，属于化学检测方法。目前水处理离子交换树脂的检测项目仅为铁离子，很多会对离子交换树脂造成污染的金属离子都没有检测，如预处理中使用的絮凝剂含有铝离子等。本发明使用电感耦合等离子发射光谱仪作为检测仪器，步骤如下：1、样品制备；2、绘制标准曲线；3、进行样品测量，同时检测空白溶液；4、得出离子交换树脂中金属离子的含量。本发明可测定新的、使用过的或报废的离子交换树脂中各种金属离子的含量，确定树脂是否可以继续使用。另一方面，还能反映出离子交换树脂中金属离子的污染类型，从而对预处理的加药类型及加药量进行调整，优化水处理方案。

Description

一种离子交换树脂中金属离子的检测方法
技术领域
本发明涉及一种离子交换树脂中金属离子的检测方法，采用电感耦合等离子发射光谱法，属于化学检测方法。
背景技术
自20世纪40年代发明离子交换树脂以来，离子交换树脂已被广泛应用于电力、化工、冶金、电子等行业，是目前工业上使用最广泛的水处理半消耗材料之一。
阳、阴离子交换树脂在使用中均会发生金属离子的污染，被污染的离子交换树脂，外观颜色变深，凝胶型离子交换树脂会变得不再透明，污染严重时，甚至可以变成黑色。
工业离子交换树脂使用一段时间后，会发现可以从离子交换树脂中浸出许多的水溶性杂质，对出水水质造成一定的污染，如申请号为201510357427.1的中国专利。
目前水处理离子交换树脂的检测项目仅为铁离子，很多会对离子交换树脂造成污染的金属离子都没有检测，比如预处理中使用的絮凝剂含有铝离子等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种离子交换树脂中金属离子的检测方法，采用电感耦合等离子发射光谱法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种离子交换树脂中金属离子的检测方法，其特征是，使用电感耦合等离子发射光谱仪作为检测仪器，步骤如下：
步骤1、样品的制备：根据检测的离子状态不同分为水溶性金属离子和总金属离子；总金属离子的消解分为两个方式，一种是灼烧后溶解，另一种是微波消解；
步骤2、标准曲线的绘制：根据离子交换树脂中污染金属离子的浓度，确定曲线范围；
步骤3、进行样品的测量：将样品经滤膜过滤，在与建立的校准曲线相同的条件下，测定试样的发射强度，由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量；样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，将样品稀释后重新测定；同时检测空白溶液；
步骤4、得出离子交换树脂中金属离子的含量。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明应用离子交换树脂中金属离子的检测方法－电感耦合等离子发射光谱法可测定新的、使用过的或报废的离子交换树脂中各种金属离子的含量，确定树脂是否可以继续使用。另一方面，它也能通过测定使用过的离子交换树脂中多种金属含量，与新的离子交换树脂多种金属含量对比，反映出离子交换树脂中金属离子的污染类型，从而对预处理的加药类型及加药量进行调整，优化水处理方案。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本实施例中的使用电感耦合等离子发射光谱仪作为检测仪器，步骤如下：
步骤1、样品的制备。
（1）可溶性金属离子：将离子交换树脂置于交换柱中，用水冲洗表面污物，直至出水澄清。取离子交换树脂50mL，用20%的盐酸浸泡24h，反复处理3次，测定可溶性金属离子。
（2）总金属离子的样品的制备（溶解法）：将离子交换树脂置于交换柱中，用水冲洗表面污物，直至出水澄清。除去外部水分离子交换树脂，用增量法在50mL坩埚中称取1.0g离子交换树脂样品两份(精确至0.2mg，质量记为m)，分别加入1mL浓硫酸，盖上盖子。
将载样坩埚放入冷态马弗炉内，逐步升温至850℃，在此温度下恒温灼烧2h直至离子交换树脂颗粒完全灰化。取出柑锅，待坩埚冷却至室温。
向坩埚内加入（1+1）盐酸10mL，放在电热板上在微沸状态下煮10min，小心将坩埚内液体转入三角瓶中。用纯水洗涤坩埚内壁3次～4次，将洗涤液收集于同一个三角瓶中。重复加入盐酸溶解处理2次～3次；
（3）总金属离子的样品制备（微波消解法）：将离子交换树脂置于交换柱中，用水冲洗表面污物，直至出水澄清。除去外部水分离子交换树脂，取0.20g～0.25g，加入优级纯硝酸6mL，放置12小时。使用微波消解仪，在常压下，第一阶段，升温时间10分钟，至500℃，消解5分钟，第二阶段，升温时间10分钟，至800℃，消解30分钟。
步骤2、开机预热30分钟，不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求优化测试条件。
步骤3、校准曲线的绘制。取一定量的单元素或多元素标准使用液制备校准曲线，至少配制5个浓度点。测定的校准曲线参考浓度范围见下表。由低浓度到高浓度依次进样，以发射强度值为纵坐标，目标元素系列质量浓度为横坐标，建立目标元素的校准曲线。
步骤4、样品的测定。将样品经0.45µm滤膜过滤，在与建立校准曲线相同的条件下，测定试样的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重新测定。同时测定空白样品。
虽然本发明以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更改，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种离子交换树脂中金属离子的检测方法，其特征是，使用电感耦合等离子发射光谱仪作为检测仪器，步骤如下：
步骤1、样品的制备：根据检测的离子状态不同分为水溶性金属离子和总金属离子；总金属离子的消解分为两个方式，一种是灼烧后溶解，另一种是微波消解；
步骤2、标准曲线的绘制：根据离子交换树脂中污染金属离子的浓度，确定曲线范围；
步骤3、进行样品的测量：将样品经滤膜过滤，在与建立的校准曲线相同的条件下，测定试样的发射强度，由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量；同时检测空白溶液；
步骤4、得出离子交换树脂中金属离子的含量。
2.根据权利要求1所述的离子交换树脂中金属离子的检测方法，其特征是，在步骤3中，样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，将样品稀释后重新测定。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113295640A (zh) * 2021-07-12 2021-08-24 三门核电有限公司 一种载钯树脂中钯含量的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102353574A (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 安徽省电力科学研究院 一种阳离子交换树脂中铁含量的分析方法
CN107101995A (zh) * 2017-06-05 2017-08-29 苏州市信测标准技术服务有限公司 一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102353574A (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 安徽省电力科学研究院 一种阳离子交换树脂中铁含量的分析方法
CN107101995A (zh) * 2017-06-05 2017-08-29 苏州市信测标准技术服务有限公司 一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李华 等: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳离子交换树脂中15种金属元素"", 《理化检验（化学分册）》 *
马燕 等: ""ICP-AES法同时测定树脂样品中的15种金属元素"", 《分析实验室》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113295640A (zh) * 2021-07-12 2021-08-24 三门核电有限公司 一种载钯树脂中钯含量的测定方法

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