CN113295640A - 一种载钯树脂中钯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一.绘制标准曲线：配制一系列浓度梯度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定钯标准溶液的吸光度，建立钯浓度‑吸光度标准曲线；步骤二.样品处理：将载钯树脂进行水洗，离心甩干后置于消解罐中，再加入酸性消解液进行微波消解；然后赶酸，赶酸后将混合物取出定容，得样品待测液；步骤三.用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液的钯浓度值，并计算树脂载钯量。本发明能够准确测定载钯树脂中的钯含量，且重复性好，操作简单。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种载钯树脂中钯含量的测定方法。
背景技术
20世纪60年代，德国Bayer公司研制出载钯树脂，提出了载钯树脂催化加氢除氧方法，并被美国首先应用在核电站的水处理中。载钯树脂以有坚实骨架结构的树脂为母体，树脂将催化金属靶粒子牢固的吸附在其表面，催化剂钯对于氢气和氧气都具有很好的吸附能力，在含有溶解氧和氢气的水经过催化树脂时，能使氢气和氧气反应，进而实现除氧目的。
为了解载钯树脂的催化性能，必须对其负载的钯含量进行准确测量，但是目前还未有检测载钯树脂中钯含量的方法。测载钯树脂中钯含量的测定难点在于树脂与钯的分离，现有技术对于金属元素定量分析的样品前处理方法主要有灰化法和加热消解法两种，但是经试验，这两种方法对于检测载钯树脂中钯含量的适用性不佳：
传统灰化法是将金属与其载体在一定温度和气氛下加热，使载体物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解用于后续金属含量测量，使用传统灰化法对载钯树脂进行处理，无法使树脂与钯完全分离，损失大，重复性差，导致钯含量测定不准确。
传统加热消解法是将金属与其载体浸泡在装有消解液的坩埚中，坩埚放置于马弗炉中进行升温，在高温和消解液环境中载体和金属溶解而实现分离，该方法需逐渐升温至850-900℃，过程复杂，树脂消解过程中会存在消解液沸腾飞溅到坩埚外面以及消解不完全等问题，也无法准确测定载钯树脂中的钯含量。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种载钯树脂中钯含量的测定方法，能够准确测定载钯树脂中的钯含量，且重复性好，操作简单。
为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一. 绘制标准曲线：配制一系列浓度梯度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定对应浓度钯标准溶液的吸光度，建立以钯浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标的标准曲线；
步骤二. 样品处理：将载钯树脂进行水洗，离心除水，得到载钯树脂样品；将载钯树脂样品放置于消解罐中，再加入酸性消解液，将消解罐后放入微波消解仪进行微波消解；消解完成后将消解罐放入赶酸仪进行赶酸；赶酸后将混合物取出，用纯水定容，摇匀即得样品待测液；
步骤三. 样品钯含量测定：用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液中的钯浓度值，并根据下式计算树脂载钯量：
其中，CPd表示样品待测液中的钯浓度，单位为mg/L；V表示样品待测液的体积，单位为L；m表示载钯树脂样品的质量，单位为g。
优选的，步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的型号为4510F火焰原子吸收分光光度计。
优选的，步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的测定条件为：火焰类型为空气-乙炔，燃气流量为1.0 L/min，灯电流为2mA，狭缝为0.2 nm，积分时间为2s，测定波长为244.8 nm。
优选的，步骤二中，载钯树脂离心的条件为：转速1200-2000r/min，时间5min。该离心条件下可保留一部分水分（该部分水分对于载钯树脂样品质量的影响可忽略不计），得到湿态载钯树脂样品，可以提高酸性消解液在载钯树脂样品的渗入速度和渗入深度，进而加快消解速度。
优选的，步骤二中，所述酸性消解液为浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水中的一种或几种。
优选的，步骤二中，所述微波消解仪的型号为MDS-6G微波消解仪。该微波消解仪配套消解罐为长柱状结构，通过上盖密封，密封结构可以避免消解液溅出而影响钯含量的准确测量，而且可以避免酸性消解液挥发对仪器造成损坏。
优选的，步骤二中，整个消解过程时间控制在1-5h，所述微波消解仪的消解程序升温过程如下：
温度为150℃，保温时间为0-10min，消解功率为（待消解样品数+2）W；
温度为180℃，保温时间为10-15min，消解功率为（待消解样品数+2）W；
温度为210℃，保温时间为15-60min，消解功率为（待消解样品数+2）W。
优选的，步骤二中，所述赶酸的温度为120-200℃，时间为2-5h。该条件下不会赶酸过度，金属钯也不会损失。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用微波加热消解方式实现树脂与钯的分离，与传统的灰化法和马弗炉升温消解法相比，分离效果更好，分离速度更快，重复性更好，能够有效提高后续钯含量测定的准确性。
2、本发明微波消解过程使用密封结构的消解罐，一方面防止消解液飞溅，避免了钯的损失；另一方面结合本发明设置的消解程序，形成高温高压酸性的环境，有效提高消解速度和消解程度。本发明通过以上两方面将树脂负载的金属钯完全转化成钯离子存在于消解液中，确保了钯含量测定的准确性和重复性。
3、本发明采用微波消解方式，消解过程设置程序，自动定时升温，操作简便；并且本发明消解程序根据待消解样品数对应调节消解功率，提高适用性。
附图说明
图1：本发明实施例中钯离子的标准曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一. 绘制标准曲线：配制0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L梯度浓度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定对应浓度钯标准溶液的吸光度（所述原子吸收分光光度计的型号为4510F火焰原子吸收分光光度计，测定条件为：火焰类型为空气-乙炔，燃气流量为1.0 L/min，灯电流为2mA，狭缝为0.2 nm，积分时间为2s，测定波长为244.8 nm）；建立以钯浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标的标准曲线，标准曲线如图1所示；
步骤二. 样品处理：取3g载钯树脂，经水洗后在1200r/min转速下离心除水5min，得到载钯树脂样品；称取约0.3g样品于消解罐中，质量记为m（重复取样3次，样品数为3）；再加入10mL浓硝酸，将消解罐后放入MDS-6G微波消解仪进行微波消解（消解程序升温过程如下：温度为150℃，保温时间为5min，消解功率为5W；温度为180℃，保温时间为12min，消解功率为5W；温度为210℃，保温时间为30min，消解功率为5W）；消解完成后将消解罐放入配套赶酸仪在150℃下赶酸3.5h，得到0.3mL的混合物；将混合物转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即得样品待测液；
步骤三. 样品钯含量测定：按步骤一测试条件用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液中的钯浓度值，并根据下式计算树脂载钯量：
其中，CPd表示样品待测液中的钯浓度，单位为mg/L；V表示样品待测液的体积，单位为L；m表示载钯树脂的质量，单位为g。
实施例2
一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一.同实施例1；
步骤二. 样品处理：取3g载钯树脂，经水洗后在1500r/min转速下离心除水5min，得到载钯树脂样品；称取约0.2g样品于消解罐中，质量记为m（重复取样3次，样品数为3）；再加入7mL浓盐酸，将消解罐后放入MDS-6G微波消解仪进行微波消解（消解程序升温过程如下：温度为150℃，保温时间为10min，消解功率为5W；温度为180℃，保温时间为15min，消解功率为5W；温度为210℃，保温时间为40min，消解功率为5W）；消解完成后将消解罐放入配套赶酸仪在120℃下赶酸2h，得到0.2mL的混合物；将混合物转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即得样品待测液；
步骤三. 同实施例1。
实施例3
一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一.同实施例1；
步骤二. 样品处理：取3g载钯树脂，经水洗后在2000r/min转速下离心除水5min，得到载钯树脂样品；称取约0.2g样品于消解罐中，质量记为m（重复取样3次，样品数为3）；再加入7mL浓硫酸，将消解罐后放入MDS-6G微波消解仪进行微波消解（消解程序升温过程如下：温度为150℃，保温时间为1min，消解功率为5W；温度为180℃，保温时间为10min，消解功率为5W；温度为210℃，保温时间为45min，消解功率为5W）；消解完成后将消解罐放入配套赶酸仪在120℃下赶酸2.5h，得到0.2mL的混合物；将混合物转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即得样品待测液；
步骤三. 同实施例1。
对比例1
采用传统的灰化法对载钯树脂进行处理，取3g载钯树脂，经水洗后在2000r/min转速下离心除水5min，称取约0.2g样品于铂金坩埚中，质量记为m，将铂金坩埚置于酒精喷灯下灼烧至无碳残渣，用少量王水将残留金属溶解后赶酸，然后将混合物转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀得到样品待测液。用原子吸收分光光度计测定样品待测液中钯的吸光度，利用钯标准曲线求待测液钯浓度CPd，并求得树脂载钯量；重复取样灰化测试三次。
对比例2
采用传统的加热消解方法对载钯树脂进行处理，取3g载钯树脂，经水洗后在2000r/min转速下离心除水5min，称取约0.2g样品于铂金坩埚中，质量记为m，加0.5ml浓硫酸浸渍样品，后置于马弗炉中逐步升温至900℃，并恒温煅烧2h至树脂完全灰化，后将铂金坩埚内的灰分完全溶解在5ml盐酸-硝酸（体积比1：1）混合液中，然后将混合物转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀得到样品待测液。用原子吸收分光光度计测定样品待测液中钯的吸光度，利用钯标准曲线求待测液钯浓度CPd，并求得树脂载钯量；重复取样加热消解测试三次。
对比例3
一种载钯树脂中钯含量的测定方法，基本同实施例1，区别仅在于：本实施例步骤二消解过程消解功率为4W（即样品数+1W）。
实施例1-3以及对比例1-3载钯量测试结果如下表所示：
由实施例与对比例的测量结果表可知，根据本发明所述载钯树脂中钯含量的测量方法测得的钯含量与理论结果相差不大，准确性高且重复性好；并且消解功率需要严格根据样品数按照本发明要求设置。而传统的灰化法对树脂灰化不完全且易损失；加热消解法尽管可较好地将树脂消解但过程繁琐，数据偏小且重现性不好。
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变，只要在本发明权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一. 绘制标准曲线：配制一系列浓度梯度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定对应浓度钯标准溶液的吸光度，建立以钯浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标的标准曲线；
步骤二. 样品处理：将载钯树脂进行水洗，离心除水，得到载钯树脂样品；将载钯树脂样品放置于消解罐中，再加入酸性消解液，将消解罐放入微波消解仪进行微波消解；消解完成后将消解罐放入赶酸仪进行赶酸；赶酸后将混合物取出，用纯水定容，摇匀即得样品待测液；
步骤三. 样品钯含量测定：用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液中的钯浓度值，并根据下式计算树脂载钯量：
其中，CPd表示样品待测液中的钯浓度，单位为mg/L；V表示样品待测液的体积，单位为L；m表示载钯树脂样品的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的型号为4510F火焰原子吸收分光光度计。
3.根据权利要求1或2所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的测定条件为：火焰类型为空气-乙炔，燃气流量为1.0L/min，灯电流为2mA，狭缝为0.2 nm，积分时间为2s，测定波长为244.8 nm。
4.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，载钯树脂离心的条件为：转速1200-2000r/min，时间5min。
5.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述酸性消解液为浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述微波消解仪的型号为MDS-6G微波消解仪。
7.根据权利要求1或6所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述微波消解仪的消解程序升温过程如下：
温度为150℃，保温时间为0-10min，消解功率为（待消解样品数+2）W；
温度为180℃，保温时间为10-15min，消解功率为（待消解样品数+2）W；
温度为210℃，保温时间为15-60min，消解功率为（待消解样品数+2）W。
8.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述赶酸的温度为120-200℃，时间为2-5h。
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| CN102879346A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-16 | 神华集团有限责任公司 | 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 |
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| CN103499479A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-08 | 方玉枝 | 一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法 |
| CN110146488A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-20 | 华电电力科学研究院有限公司 | 一种离子交换树脂中金属离子的检测方法 |
-
2021
- 2021-07-12 CN CN202110783231.4A patent/CN113295640A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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