CN115656066A - 一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，分析测试技术领域中金量的测试方法。该一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，包括：在氘灯背景校正条件下波长242.8 nm处采用火焰原子吸收光谱仪直接测定澄清试液。测定出总吸收值及背景吸收信号，利用差减法求得原子吸收信号，再按标准曲线法计算试液金含量。查看对应试样原子吸收信号及背景干扰信号，对背景干扰信号大于原子吸收信号的试样采用试液经王水溶解，用泡塑吸附富集金，1%硫脲水浴解脱，室温下用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8 nm处测定金含量。本方法，对未开展活性炭吸附实验室提供了一种低成本、快捷、准确度满足矿山生产要求的快速测定氰化液中金量的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域中金量的测试方法，具体涉及一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法。
背景技术
堆浸矿山浸出氰化液是氰化提金工艺过程中产生的浸出液，包括：浸出贵液及经活性炭吸附后得到的尾液。由于氰化液中的化学成分比较复杂，目前溶液中金量的测定均需在进行分离富集后进行，分离富集的方法主要有火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等。2020年《氰化液化学分析方法金量的测定》预审稿中采用王水溶解，活性炭吸附，原子吸收光谱测定和电感耦合等离子体质谱法测定氰化液中的金量。上述两种方法的单个样品前处理时间较长，无法满足在短时间内完成大批量氰化液样品的检测且部分实验室未开展活性炭吸附。因此，为了满足生产快速检测的需要，寻求一种低成本、快捷、准确度能满足生产需要的方法用于氰化液中金量的测定具有十分重要的指导意义。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的在于对未开展活性炭吸附实验室提供一种低成本、快捷、准确度满足矿山生产要求的快速测定氰化液中金量的检测方法。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，包括：在氘灯背景校正条件下波长242.8 nm处采用火焰原子吸收光谱仪直接测定澄清试液。测定出总吸收值及背景吸收信号，利用差减法求得原子吸收信号，再按标准曲线法计算试液金含量。查看对应试样原子吸收信号及背景干扰信号，对背景干扰信号大于原子吸收信号的试样采用试液经王水溶解，用泡塑吸附富集金，1%硫脲水浴解脱，室温下用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8 nm处测定金含量。
其中，所述试液分取体积依据《氰化液化学分析方法金量的测定》预审稿进行。
快速测定氰化液中金量的检测方法的操作步骤如下：
S1：加入25mL待测氰化液于25mL比色管中。取样后若不能立即测定，应加入少量氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH至大于11。若样品浑浊，使用慢速定性滤纸进行过滤，取过滤澄清液进行试验；
S2：绘制工作曲线，用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，在氘灯背景校正条件下，测量校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
S3：在氘灯背景校正条件下波长242.8 nm处采用火焰原子吸收光谱仪直接测定澄清试液。测定出总吸收值及背景吸收信号，利用差减法求得原子吸收信号，再按标准曲线法计算试液金含量；
S4：查看对应试样原子吸收信号及背景干扰信号，找出背景干扰信号大于原子吸收信号的试样；
S5：对背景干扰信号大于原子吸收信号的试样采用试液经王水溶解，用泡塑吸附富集金，1%硫脲水浴解脱，室温下用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8 nm处测定金含量。
本发明公开了一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其具备的有益效果如下：
1、采用本发明对未开展活性炭吸附实验室提供一种可以简单、快速、低成本地测定氰化液中金量。
2、采用本发明得到的氰化液中金量加标回收率在98.8%～103.0%，相对标准偏差<3%,方法定量下限0.05mg/L。
上述快速测定氰化液中金量的检测方法实现了氰化浸出液测金样品的快速测定，大大缩短了检测成本，该检测方法具有准确度和精密度高、适用性好的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明一种快速测定氰化液中金量的检测方法作进一步详细说明。
1、工作曲线的绘制
1.1 金标准贮存溶液（100 μg/mL）：移取50.00 mL购买于济南众标科技有限公司的金标准溶液GBW（E）081016（Au浓度：1000 μg/mL、10%HCl介质），于500 mL容量瓶中，加入10 mL王水，用水稀释至标线，混匀。此溶液1 mL含100 μg金。
1.2 工作曲线绘制：分别移取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL金标准贮存溶液（100 μg/mL），置于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，以水稀释至标线，混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去“零”浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
试液处理：加入25mL待测氰化液于25mL比色管中。取样后若不能立即测定，应加入少量氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH至大于11。若样品浑浊，使用慢速定性滤纸进行过滤，取过滤澄清液进行试验；
测定：在氘灯背景校正条件下波长242.8 nm处采用火焰原子吸收光谱仪直接测定澄清试液。测定出总吸收值及背景吸收信号，利用差减法求得原子吸收信号，再按标准曲线法计算试液金含量；
试液再处理：对背景干扰信号大于原子吸收信号的试样，在250 mL烧杯中加入50mL待测澄清氰化液，样品体积不足时适量减少分取体积加水补充至50mL，于通风橱中滴加新配王水（1+1），边滴加边搅拌至溶液pH＜2，再过量50 mL，盖上表面皿，置于电热板上低温溶解40 min（中途摇动2-3次），蒸至40-50mL取下，用洗瓶冲洗表面皿和杯壁，加水至120mL左右并冷却至40 ℃～60 ℃。加入预先处理好的泡塑，挤压泡塑排除其空隙中空气，在回旋式调速振荡器上快速振荡吸附40min。取出泡塑，用自来水洗干净，挤干并用干吸水布或滤纸吸干剩余水份，将泡塑均匀放入25mL干燥比色管中并调整使其疏松，加入10ml1%硫脲解脱液（解脱液需要全部淹没泡塑），在92℃热水中水浴解脱10-15min，取下趁热勾出泡塑至比色管口，用玻棒多次挤压泡塑以挤干试液，然后盖上比色管塞冷却至室温后，按原子吸收光谱仪工作参数进行测定。随同试料做空白试验。
5、结果计算
按下式计算金含量，单位为mg/L：
ρ (Au)一金的质量浓度，单位为亳克每升(mg/L)；
C1一自工作曲线上查得金试液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
C0一自工作曲线上查得空白试液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V一分取试液稀释后体积，单位为毫升（mL）；
V0一试液的体积，单位为毫升（mL）
下面参考具体实施例,对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
以下列举三个实施例：
实施例1
精密度试验：对不同待测浸出氰化液试验样品重复分析11次，对数据结果进行统计学分析。结果详见表1、2。
表1 D2扣背景试验数据结果统计
表2 泡塑吸附试验数据结果统计
结果表明，对于氰化含金溶液，运用本方法的测定结果的相对标准偏差
为0.19 % ～2.55 % ,表明方法的精密度良好，满足日常分析要求。
实施例2
准确度试验：对不同待测浸出氰化液试验样品，进行全过程纯标准加标回收，扣除本底值计算标准加入回收率。实验结果见表3、4。
表3 D2扣背景加标试验
表4 泡塑吸附加标试验
结果表明，对于氰化含金溶液，D2扣背景试样加标回收率为98.8%～103.0%；泡塑吸附试样加标回收率为96.0%～99.6%。
实施例 3
某堆浸矿山浸出氰化液水样中金量采用本发明的检测方法与《氰化液化学分析方法金量的测定（预审稿）》中原子吸收方法的检测结果比对如下：
比对结果表明，对于氰化含金溶液，运用本发明的检测结果与《氰化液化学分析方法金量的测定（预审稿）》中原子吸收方法的相对偏差均在15%以内，检测结果也基本一致。故采用本发明可达到快速、准确检测的效果。满足未开展活性炭吸附实验室快速测定氰化液中金量的需求。
Claims (9)
1.一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于，包括：
（1）、将待测氰化液进行前处理，以得到满足要求的澄清液；
（2）、金标准贮存溶液配置，绘制工作曲线；
（3）、利用火焰原子吸收光谱仪在氘灯背景校正条件下对所述含有金的待测氰化液,以便确定所述待测样品金含量；
（4）、查看对应试样原子吸收信号及背景干扰信号，找出背景干扰信号大于原子吸收信号的所述试样；
（5）、对步骤（4）试样采用王水溶解，用泡塑吸附富集金，1%硫脲水浴解脱，室温下用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8 nm处测定金含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测氰化液为堆浸矿山浸出贵液及经活性炭吸附后得到的尾液。
3.根据权利要求1所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法,其特征在于：将待测样品调节溶液pH至大于11；若样品浑浊，使用慢速定性滤纸进行过滤，取过滤澄清液进行试验。
4.根据权利要求1所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于：所述绘制工作曲线火焰原子吸收光谱仪与所述待测样品工作条件一致。
5.根据权利要求1所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述试样的原子吸收信号不包括空白信号。
6.根据权利要求1所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中,按照120ml所述溶解液中加入0.2-0.3g泡塑进行吸附处理,利用所述泡塑吸附所述溶解液中的金。
7.根据权利要求1所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中,所述王水溶解为滴加新配王水（1+1），边滴加边搅拌至所述试液pH＜2，再过量50mL王水（1+1）进行加热溶解。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所述金含量为金试液浓度减空白试液浓度后与工作曲线的计算结果。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种堆浸矿山浸出氰化液金的检测方法，其特征在于：所述包括具体实施步骤：
S1：加入25mL待测氰化液于25mL比色管中；
取样后若不能立即测定，应加入少量氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH至大于11；若样品浑浊，使用慢速定性滤纸进行过滤，取过滤澄清液进行试验；
S2：绘制工作曲线，用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，在氘灯背景校正条件下，测量校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
S3：在氘灯背景校正条件下波长242.8 nm处采用火焰原子吸收光谱仪直接测定澄清试液；
测定出总吸收值及背景吸收信号，利用差减法求得原子吸收信号，再按标准曲线法计算试液金含量；
S4：查看对应试样原子吸收信号及背景干扰信号，找出背景干扰信号大于原子吸收信号的试样；
S5：对背景干扰信号大于原子吸收信号的试样采用试液经王水溶解，用泡塑吸附富集金，1%硫脲水浴解脱，室温下用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8 nm处测定金含量。
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