CN115060845B - 一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，包括如下步骤：采用硝酸或盐酸在烧杯中对镁铝水滑石试样进行溶解，然后移至容量瓶中定容；移液管移取10mL试样溶液置于锥形瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液使金属离子被络合完全；加热煮沸后冷却至室温；加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，滴加二甲酚橙指示剂；再加入适量纯水，氨水调整溶液的pH；用氯化锌标准滴定溶液滴定试样溶液为浅粉红色为终点，计算分析结果。本发明所述分析检测方法，免去了其余金属元素的干扰因素，所需试剂较少，对试样中铝元素的分析检测简便易行、流程短、效率高，分析结果准确度高、重现性好，有效解决现有技术中所需试剂多、成本高、流程长、工作效率低下的问题。
Description
技术领域
本发明涉及铝元素分析检测技术领域，更具体地说，涉及一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法。
背景技术
镁铝水滑石有独特的层状结构及层板组成和层间阴离子的可调变性，使其作为无极功能材料在功能助剂、催化、吸附、医药等领域都得到了广泛的应用，尤其在PVC热稳定、紫外阻隔和抑烟、红外吸收等方面都展示了良好的应用前景，已成为无机功能材料开发和应用的热点。
目前对镁铝水滑石中铝元素的分析检测主要采用硫酸铜返滴法、电感耦合等离子光谱发生仪。硫酸铜反滴法所用试剂较多，检测化验时间长，颜色变化繁琐且终点颜色不明显；而采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)检测铝元素虽然化验时间较短，但由于铝元素在镁铝水滑石中不属于微量元素，所以试样溶液稀释次数增加而导致检测数据不准确。
故，现有技术具有较大的改进空间。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提出一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，包括以下步骤：
1)溶解：将镁铝水滑石试样置于干燥烧杯中，加入硝酸或盐酸，待试样溶解完全；
2)定容：将步骤1)溶解得到的溶液以水转移至容量瓶中，定容摇匀，得到试样溶液；
3)用移液管移取10mL试样溶液置于锥形瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液使金属离子被络合完全，加热煮沸后冷却至室温；
4)往锥形瓶中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，再加入水，用氨水来调整溶液的pH至4-6，得到待滴定试样溶液；
5)用氯化锌标准滴定溶液对步骤4)得到的待滴定试样溶液进行滴定，当溶液转为浅粉红色，停止滴定，并记录滴定体积V1；
6)空白试验：按步骤1)-5)的方法做空白试验，除了在步骤1)不加试样外，其余步骤做法相同，记录滴定体积V0；
7)计算铝元素的含量：按公式计算出铝元素的含量；
W％为铝元素含量，单位为％；V0为滴定空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定待滴定试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V2为移液管移取试样溶液的体积，单位为mL；V3为容量瓶的定容量，单位为mL；C为氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；M1为铝离子的摩尔质量，单位为g/mol；m为试样质量，单位为g。
根据以上方案，步骤1)中所述镁铝水滑石试样的质量为3g。
根据以上方案，步骤2)中所述定容瓶的定容量为250mL。
根据以上方案，步骤3)中所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的加入量为20mL。
根据以上方案，步骤3)中所述加热煮沸时间为1min。
根据以上方案，步骤4)中所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液为3mL；所述二甲酚橙浓度为2g/L，加入量为2滴；所述水的加入量为50mL。
根据以上方案，步骤4)中用氨水来调整溶液的PH至6。
根据以上方案，所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、氯化锌标准滴定溶液的浓度均为0.02mol/L。
根据以上方案，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的制备方法为称取272g乙酸钠完全溶于水中，移至1000mL容量瓶中，加10mL乙酸，最后加水稀释定容，摇匀。
本发明所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法的工作原理：
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)是一种很强的络合剂，能和许多金属离子形成稳定的络合物。在络合反应中，提供配位原子的物质称为配位体，即络合剂。有机络合剂分子中常含有两个或两个以上的配位原子，称为多齿配位体。与金属离子络合时可以形成具有环状结构的螯合物，在一定条件下络合比是固定的，生成的螯合物稳定，络合反应的完全程度高，能得到明显的滴定终点。EDTA有六个螯合口，一般金属最多只是四配位，所以EDTA和金属络合中两物质之比为1∶1。本发明通过滴定空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积V0从而可以确定加入试样溶液中EDTA的量。用氯化锌标准滴定溶液对待滴定试样溶液进行滴定时，滴入的锌离子先与没有与金属离子络合的EDTA发生络合反应；继续滴入的锌离子会取代已与EDTA络合的镁离子置换出来；当镁离子被置换完全后继续滴入锌离子，由于锌离子与EDTA络合的稳定常数跟铝离子与EDTA络合的稳定常数相当，继续滴入的锌离子无法将已络合的铝离子置换，从而使得锌离子与二甲酚橙络合从而得到滴定终点，此时记录滴入的氯化锌标准滴定溶液体积V1，通过公式：(V0-V1)×10-3×C进行计算即可得出与铝离子络合的EDTA的量，进而得到铝元素的含量。
本发明的有益效果在于：
本发明所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，免去了其余金属元素的干扰因素，所需试剂较少，对试样中铝元素的分析检测简便易行、流程短、效率高，分析结果准确度高、重现性好，有效解决现有技术中所需试剂多、成本高、流程长、工作效率低下的问题。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件的，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
需要说明的是，本发明中所述滴定,指通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量，可以采用现有技术中已有的具体方法实施。
主要试剂：硝酸(分析纯，浓度为37.8％)、盐酸(分析纯，浓度为18％)、氨水(分析纯，浓度为12.5％)、氯化锌(分析纯)、乙酸钠(分析纯)、二甲酚橙(指示剂，浓度为2g/L)。主要实验仪器设备：数显恒温干燥箱(科瑞制样设备有限公司)、电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)、上海雷磁pH计(PHS-3C)容量瓶、烧杯、移液管。
实施例1
一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，包括以下步骤：
1)溶解：将镁铝水滑石试样置于干燥烧杯中，加入硝酸或盐酸，待试样溶解完全；
2)定容：将步骤1)溶解得到的溶液以水转移至250mL容量瓶中，定容摇匀，得到试样溶液；
3)用移液管移取10mL试样溶液置于锥形瓶中，加入20mL浓度为0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液使金属离子被络合完全，加热煮沸1min后冷却至室温；
4)往锥形瓶中加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以浓度为2g/L的二甲酚橙为指示剂，再加入50mL水，用氨水来调整溶液的pH，得到待滴定试样溶液；所述二甲酚橙浓度为2g/L；
5)用浓度为0.02mol/L的氯化锌标准滴定溶液对步骤4)得到的待滴定试样溶液进行滴定，当溶液转为浅粉红色，停止滴定，并记录滴定体积V1；
6)空白试验：按步骤1)-5)的方法做空白试验，除了在步骤1)不加试样外，其余步骤做法相同，记录滴定体积V0；
7)计算铝元素的含量：按公式计算出铝元素的含量；
W％为铝元素含量，单位为％；V0为滴定空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定待滴定试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V2为移液管移取试样溶液的体积，单位为mL；V3为容量瓶的定容量，单位为mL；C为氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；M1为铝离子的摩尔质量，单位为g/mol；m为试样质量，单位为g。
所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的制备方法为称取272g乙酸钠完全溶于水中，移至1000mL容量瓶中，加10mL乙酸，最后加水稀释定容，摇匀。
在步骤1)分别取1g、2g、3g铝元素含量为11.11％的镁铝水滑石试样进行处理后，对试样中铝元素含量进行分析检测，检测结果及准确度见下表。
表1检测结果及准确度
其中：C＝0.02mol/L，M1＝27g/mol，V2＝10mL，V3＝250mL，
从表1可见，采用本发明的分析检测方法得出铝元素的含量准确度高，尤其是试样质量为3g、待滴定试样溶液PH为6、二甲酚橙的滴加量为2滴时，其准确度更佳。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (9)
1.一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)溶解：将镁铝水滑石试样置于干燥烧杯中，加入硝酸或盐酸，待试样溶解完全；
2)定容：将步骤1)溶解得到的溶液以水转移至容量瓶中，定容摇匀，得到试样溶液；
3)用移液管移取10mL试样溶液置于锥形瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液使金属离子被络合完全，加热煮沸后冷却至室温；
4)往锥形瓶中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，再加入水，用氨水来调整溶液的pH至4-6，得到待滴定试样溶液；
5)用氯化锌标准滴定溶液对步骤4)得到的待滴定试样溶液进行滴定，当溶液转为浅粉红色，停止滴定，并记录滴定体积V1；
6)空白试验：按步骤1)-5)的方法做空白试验，除了在步骤1)不加试样外，其余步骤做法相同，记录滴定体积V0；
7)计算铝元素的含量：按公式计算出铝元素的含量；
W％为铝元素含量，单位为％；V0为滴定空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定待滴定试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V2为移液管移取试样溶液的体积，单位为mL；V3为容量瓶的定容量，单位为mL；C为氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；M1为铝离子的摩尔质量，单位为g/mol；m为试样质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤1)中所述镁铝水滑石试样的质量为3g。
3.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤2)中所述定容瓶的定容量为250mL。
4.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤3)中所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的加入量为20mL。
5.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤3)中所述加热煮沸时间为1min。
6.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤4)中所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液为3mL；所述二甲酚橙浓度为2g/L，加入量为2滴；所述水的加入量为50mL。
7.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，步骤4)中用氨水来调整溶液的PH至6。
8.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、氯化锌标准滴定溶液的浓度均为0.02mol/L。
9.根据权利要求1所述镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法，其特征在于，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的制备方法为称取272g乙酸钠完全溶于水中，移至1000mL容量瓶中，加10mL乙酸，最后加水稀释定容，摇匀。
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