CN112033956A - 一种纳米金探针的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铬离子检测技术领域，具体公开一种纳米金探针的制备方法和应用。所述纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：将4‑巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。本发明提供的纳米金探针稳定性好、灵敏度高，可以实现可视化检测和定量检测，具有快速、简便、无需依赖大型仪器和专人操作的优点。
Description
技术领域
本发明涉及铬离子检测技术领域，尤其涉及一种纳米金探针的制备方法和应用。
背景技术
我国是铬盐生产和消费第一大国，其产量约占世界总产量的40％,。但是，在铬盐的生产过程中会产生大量的铬渣，对环境的污染非常严重。由铬渣产生的离子会随着生物的富积作用在人体内不断累积，严重危害了人体健康。
目前，针对铬离子的检测方法主要有原子吸收光谱法、紫外分光光度法、电感耦合等离子质谱法、高效液相色谱法等。原子吸收光谱法灵敏度高、应用广泛，但需要依赖大型仪器和专人操作；紫外分光光度法简单、易操作、设备便宜，但干扰因素多、灵敏度不高；电感耦合等离子质谱法具有灵敏度高、检测线低且准确度高的特点，但所使用的仪器昂贵，运行成本高；高效液相色谱法虽然可靠、准确、快速、灵敏度高，也仍然需要依赖大型仪器。
因此，研发一种实时、快速、无需依赖大型仪器和专人操作的铬离子检测方法意义重大。
发明内容
针对现有铬离子检测技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种纳米金探针的制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：
将4-巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。
相对于现有技术，本发明提供的纳米金探针的制备方法，工艺简单，操作方便，通过纳米金与巯基形成较强共价键，在纳米金表面同时修饰4-巯基苯甲酸和半胱氨酸，形成表面具有羧基和氨基的功能化纳米金探针，与铬离子混合后，铬离子与羧基和氨基络合反应而使纳米金探针颜色发生变化，实现铬离子的可视化检测。本发明纳米金探针性质稳定，通过4-巯基苯甲酸和半胱氨酸共同作用，可显著提高对铬离子检测灵敏度，可在短时间内实现低浓度铬离子的检测。
进一步地，所述纳米金溶液中纳米金与4-巯基苯甲酸和半胱氨酸的摩尔比为1：104～105：104～105；反应温度为0～5℃，反应时间为0.5～3.0h，使4-巯基苯甲酸和半胱氨酸更容易修饰于纳米金表面，保证足够多的羧基和氨基，便于与金属离子络合。
进一步地，所述纳米金的粒径为15-20nm，保证纳米金光学性能的同时，便于其与4-巯基苯甲酸和半胱氨酸反应形成功能化的纳米金探针。
进一步地，所述纳米金溶液采用氯金酸作为金源，以柠檬酸钠作为还原剂及保护剂反应制得。
进一步地，所述氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比为1:8～12，柠檬酸钠作为还原剂又作为保护剂，保证还原得到纳米金的同时，有助于控制纳米金的粒径。
进一步地，所述氯金酸与柠檬酸钠的反应温度为100～105℃，反应时间为25～45min。
进一步地，所述纳米金探针中纳米金浓度为5～15nM，保证检测铬离子的灵敏性。
本发明还提供所述了上述所得纳米金探针在检测铬离子中的应用。
进一步地，所述检测铬离子为定性检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液混合，根据混合溶液颜色变化，定性检测待测样品溶液中是否含有三价铬离子；或：
所述检测铬离子为半定量检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液以体积比1～3：1混合，若混合溶液颜色变化，则可判定样品中三价铬离子的浓度≥10-8mol/L。
进一步地，所述检测铬离子为定量检测，建立三价铬离子浓度和溶液紫外吸光度的线性关系，根据样品的紫外吸光度定量检测三价铬离子的浓度。
进一步地，所述待测样品溶液中加入乙二胺四乙酸，使其浓度为0.25～0.45mg/L，与溶液中的其他金属离子络合，提高纳米金探针对铬离子的选择性和灵敏性。
本发明提供的纳米金探针用于检测铬离子，铬离子与纳米金探针中的氨基和羧基发生络合作用，导致纳米金聚集、变色。然后，依据纳米金探针的颜色改变，实现铬离子的可视化定性检测，并可根据混合溶液中铬浓度和紫外吸光度的线性关系，确定铬离子的具体含量，实现铬离子的定量检测。该纳米金探针稳定性好、灵敏度高，可以实现现场铬离子检测，具有快速、简便、无需依赖大型仪器和专人操作的优点。
附图说明
图1是本发明实施例中纳米金探针与铬离子混合前后的颜色变化图；
图2是本发明实施例中纳米金探针与不同浓度的Cr3+混合后紫外吸收光谱图；
图3是本发明实施例中纳米金探针与不同浓度的Cr3+混合后A2/A1值与Cr3+浓度之间线性关系的标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100mL超纯水与1mL的0.2mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至100℃，加入10mL的0.16mM的柠檬酸钠溶液，回流反应20min，溶液变色，继续反应18min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为15-20nm；
S2：分别取20mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和20mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至11mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于3℃反应3h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为10-8M。
实施例2
一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100mL超纯水与1mL的0.01mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至100℃，加入10mL的0.01mM的柠檬酸钠溶液，回流反应25min，溶液变色，继续反应20min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为15-18nm；
S2：分别取10mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和10mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至11mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于0℃反应0.5h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为15nM。
实施例3
一种纳米金探针的制备方法，包括如下步骤：
S1：将100mL超纯水与1mL的0.1mM的氯金酸溶液加入到三口烧瓶中，于恒温加热磁力搅拌锅中，加热至105℃，加入10mL的0.12mM的柠檬酸钠溶液，回流反应10min，溶液变色，继续反应15min，冷却，得到纳米金溶液，纳米金的粒径为17-20nm；
S2：分别取15mL的10-2mol/L的4-巯基苯甲酸溶液和12mL的10-2mol/L的半胱氨酸溶液加入至12mL的上述纳米金溶液中，混合溶液于5℃反应1h，离心，沉淀用超纯水洗涤2次后，用超纯水重新溶解，得到纳米金探针，所述纳米金探针中纳米金浓度为5nM。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
将实施例1中的半胱氨酸替换为等量的谷胱甘肽，其他组分用量及制备方法与实施例1相同，制得纳米金探针。
为了更好的说明本发明实施例提供的纳米金探针的特性，下面将实施例1、对比例1制备的纳米金探针用于检测铬离子。
准确配制浓度分别为10-4mol/L、10-5mol/L的Cr3+溶液A、B，用移液枪分别取0.3mL配制好的Cr3+溶液A、B于不同试管中，再向各试管中分别加入2.1mL的超纯水和0.6mL的实施例1中的纳米金探针，使反应液的总体积为3mL，将反应液置于比色皿中，观察其颜色变化，含溶液A的反应液静置3min颜色变为蓝紫色，含溶液B的反应液静置5min颜色变为蓝紫色(如图1所示)。说明本发明提供的纳米金探针能够快速地检测出溶液中的Cr3+，实现Cr3+的可视化检测，并采用上述方法通过降低Cr3+溶液浓度进一步地进行可视化检测，发现使纳米金探针变色的Cr3+溶液的最低浓度为10-8mol/L。
同样，采用上述方法，将0.3mL浓度为10-4mol/L的Cr3+溶液A加入试管中，再向试管中加入2.1mL的超纯水和0.6mL的对比例1中的纳米金探针，使反应液的总体积为3mL，将反应液置于比色皿中，观察其颜色变化，反应液静置6min颜色变为蓝紫色。由此可知，相对于对比例本发明提供的纳米金探针具有更高的灵敏度。
采用上述方法，取三份浓度为10-4mol/L的Cr3+溶液A加入不同试管中，并分别向试管中加入FeCl3，使溶液中的Fe3+浓度为10-4mol/L，再分别加入乙二胺四乙酸，使其在溶液中的浓度分别为0.25mg/L、0.30mg/L和0.45mg/L，然后，向各试管中分别加入2.1mL的超纯水和0.6mL的实施例1中的纳米金探针，使反应液的总体积为3mL，并对应标记为1号反应液、2号反应液和3号反应液，将反应液置于比色皿中，观察其颜色变化，1号反应液静置3.5min颜色变为蓝紫色，2号反应液静置3min颜色变为蓝紫色，3号反应液静置2.5min颜色变为蓝紫色。说明乙二胺四乙酸能够有效屏蔽其他金属离子，提高纳米金探针对铬离子的选择性和灵敏性。
此外，还配制了不同浓度的Cr3+的超纯水溶液，其中，三价铬离子的浓度分别为10-5M、2.0×10-5M、2.1×10-5M、2.2×10-5M、2.3×10-5M、2.4×10-5M和2.5×10-5M。分别将不同浓度的Cr3+的超纯水溶液与实施例1中的纳米金探针以体积比1:2混合加入比色皿中，观察其颜色变化并测量其紫外吸收光谱。紫外吸收光谱如图2所示，A1为纳米金对应的吸收峰值，A2为加入Cr3+之后纳米金吸收转移的峰值。以A2/A1的值为纵坐标，Cr3+浓度值为横坐标绘制标准曲线(如图3所示)，加入不同浓度Cr3+的纳米金探针的A2/A1值同Cr3+浓度之间线性关系为y＝0.48x－0.18，线性相关系数R2为0.96，用于Cr3+的定量检测。本发明实施例2、3中所得的纳米金探针与实施例1具有相当的效果。
由以上数据可得，本发明实施例提供的纳米金探针稳定性好、灵敏度高，可以实现可视化检测和定量检测，具有快速、简便、无需依赖大型仪器和专人操作的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米金探针的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将4-巯基苯甲酸和半胱氨酸加入纳米金溶液中，反应得到纳米金探针。
2.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金溶液中纳米金、4-巯基苯甲酸和半胱氨酸的摩尔比为1：104～105：104～105，反应温度为0～5℃，反应时间为0.5～3.0h。
3.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金的粒径为15-20nm。
4.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金溶液采用氯金酸作为金源，以柠檬酸钠作为还原剂及保护剂反应制得。
5.如权利要求4所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比为1:8～12。
6.如权利要求4所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述氯金酸与柠檬酸钠的反应温度为100～105℃，反应时间为25～45min。
7.如权利要求1所述的纳米金探针的制备方法，其特征在于：所述纳米金探针中纳米金浓度为5～15nM。
8.权利要求1至7任一项中所得的纳米金探针在检测铬离子中的应用。
9.如权利要求8所述的纳米金探针在检测铬离子中的应用，其特征在于：所述检测铬离子为定性检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液混合，根据混合溶液颜色变化，定性检测待测样品溶液中是否含有三价铬离子；或：
所述检测铬离子为半定量检测，将纳米金探针与含铬离子的待测样品溶液以体积比1～3:1混合，若混合溶液颜色变化，则可判定样品中三价铬离子的浓度≥10-8mol/L。
10.如权利要求8所述的纳米金探针在检测铬离子中的应用，其特征在于：所述检测铬离子为定量检测，建立三价铬离子浓度和溶液紫外吸光度的线性关系，根据样品的紫外吸光度定量检测三价铬离子的浓度。
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2020
- 2020-09-01 CN CN202010903885.1A patent/CN112033956A/zh active Pending
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