CN115046989A - 一种功能化纳米银探针及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铬离子检测技术领域，具体公开了一种功能化纳米银探针及其制备方法和应用，该制备方法为在去离子水中加入硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液和硼氢化钠水溶液，混合、振荡、搅拌，进行反应，即得功能化纳米银探针；制得的功能化纳米银探针表面修饰有柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，纳米银的粒径为10‑30nm。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉，可以快速方便地制备出功能化纳米银探针，制备得到的功能化纳米银探针稳定性好、特异性强，对铬离子检测简便、快捷，无需依赖大型仪器和专业人员操作。本发明的制备方法适用于制备功能化纳米银探针，制得的功能化纳米银探针适用于对铬离子进行检测。
Description
技术领域
本发明属于铬离子检测技术领域，涉及一种纳米银探针，具体地说是一种功能化纳米银探针及其制备方法和应用。
背景技术
重金属在现代工业、农业、医疗科研等领域有着广泛的应用。重金属难以降解，会在生物体内长期积累，通过食物链进入人体内，对人体健康造成严重损坏，因此水溶液中重金属检测十分必要。
铬在我们的生产生活中应用也比较广泛，而目前检测重金属离子包括铬离子在内的常规方法主要有：电化学法、原子吸收光谱法、原子荧光光度法、原子发射光谱法、紫外可见分光光度法，这些常规方法应用比较广泛、灵敏度也比较高，但他们一般操作都比较复杂、依赖大型设备和专人操作，价格昂贵，无法实时、现场检测。
因此，研发一种快速、可视化、无需大型仪器设备和专人操作的铬离子检测方法意义重大。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种功能化纳米银探针及其制备方法和应用，无需大型仪器设备和专人操作即可快速、可视化检测铬离子。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方法如下：
一种功能化纳米银探针的制备方法，包括以下步骤：在去离子水中加入硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液和硼氢化钠水溶液，混合、振荡、搅拌，进行反应，即得功能化纳米银探针。
作为限定：硝酸银水溶液的摩尔浓度为10-35mM，柠檬酸钠水溶液的摩尔浓度为20-45mM、双氧水的摩尔浓度为10-25mM、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的摩尔浓度为 0.4-1.2mM、硼氢化钠水溶液的摩尔浓度为5-12mg，硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为0.8-3:6-15:0.42-0.5:6-12，制得的功能化纳米银探针溶液的摩尔浓度为10-35mM。
作为进一步限定：反应温度为10-30℃，反应时间为0.3-1h。
本发明还提供了上述功能化纳米银探针的制备方法制备得到的功能化纳米银探针，柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮共同在修饰纳米银的表面，纳米银的粒径为10-30nm。
本发明还提供了上述功能化纳米银探针的一种应用，制得的功能化纳米银探针用于检测铬离子。
作为限定：制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行定性检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针与待测样品溶液混合，进行反应，根据反应液的颜色变化，判断待测样品溶液中是否含有铬离子。
作为另一种限定：制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行半定量检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针溶液与待测样品溶液以5-10：1混合，进行反应，若颜色变化，则可判定待测样品溶液中三价铬离子的浓度≥10-5mol/L。
作为再一种限定：制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行定量检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针溶液与含铬离子的待测样品溶液混合，进行反应，建立反应液中铬离子浓度和紫外吸光度的线性关系，根据线性关系定量检测铬离子的浓度。
本发明由于采用了上述方案，与现有技术相比，所取得的有益效果是：
本发明提供的功能化纳米银探针的制备方法，以硝酸银为银源，以柠檬酸钠为还原剂和保护剂，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和修饰剂，对纳米银进行功能化，以硼氢化钠为还原剂，双氧水为形貌调控试剂，工艺简单、成本低廉，可以快速方便地制备出用于检测铬离子的功能化纳米银探针；制备得到的功能化纳米银探针稳定性好、特异性强，与铬离子发生作用，使得纳米银聚集、变色，依据功能化纳米银探针的颜色改变，能够实现铬离子快速、可视化的定性检测，并可根据混合溶液中铬离子浓度和紫外吸光度的线性关系，确定铬离子的含量，实现铬离子的定量检测，检测过程简便、快捷，无需依赖大型仪器和专业人员操作。
本发明的制备方法适用于制备功能化纳米银探针，制得的功能化纳米银探针适用于对铬离子进行检测。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作更进一步详细说明。
图1为本发明实施例7功能化纳米银探针检测与不同离子溶液混合前后的颜色变化；
图2为本发明实施例7功能化纳米银探针检测与不同离子溶液混合后的紫外吸收光谱图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本领域的技术人员应当理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明具体实施例基础上做出的改进和等效变化，都在本发明权利要求保护的范围之内。
实施例1-6一种功能化纳米银及其制备方法
一种功能化纳米银探针的制备方法，包括以下步骤：在去离子水中加入10-35mM的硝酸银水溶液、20-45mM柠檬酸钠水溶液、10-25mM双氧水、0.4-1.2mM聚乙烯吡咯烷酮水溶液和5-12mg硼氢化钠水溶液，硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为0.8-3:6-15:0.42-0.5:6-12，于恒温加热磁力搅拌锅中混合、振荡、搅拌，在10-30℃下反应0.3-1h，即得摩尔浓度为10-35mM的功能化纳米银探针溶液，柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮共同修饰纳米银的表面，纳米银的粒径为10-30nm。
表1功能化纳米银探针的制备方法的工艺参数
实施例7功能化纳米银探针检测铬离子的选择性试验结果
分别取相同浓度的含铬离子的待测溶液、含铝离子的待测溶液、含钾离子的待测溶液、含锂离子的待测溶液、含铜离子的待测溶液、含锶离子的待测溶液、含钴离子的待测溶液、含锌离子的待测溶液、含铁离子的待测溶液、含镍离子的待测溶液和水于不同试管中，向各试管中分别加入等量实施例3制得的功能化纳米银探针，进行反应，含铬离子的待测溶液的颜色变化明显，呈蓝紫色，如图1所示；测定反应液中功能化纳米银探针的吸光度，结果如图2所示，由图2可知，只有铬离子会导致功能化纳米银探针的吸光度值有较明显的降低，说明本发明的功能化纳米银探针对铬离子的检测具有灵敏度高、选择性好、吸光系数高等优点；图2中包含实施例3制备得到的功能化纳米银探针的紫外吸收光谱，其余实施例制备得到的功能化纳米银探针的紫外吸收光谱与实施例3制备得到的功能化纳米银探针的紫外吸收光谱相似。
实施例8功能化纳米银的应用
实施例1-6中制备得到的功能化纳米银探针应用于定性检测铬离子，本实施例中以实施例3制得的功能化纳米银探针为例，定性检测铬离子，包括以下步骤：取0.3mL 待测样品溶液A于试管中，再向试管中加入2.7mL的实施例3中的制得的功能化纳米银探针，进行反应，将反应液置于比色皿中，观察其颜色变化，静置3min，反应液颜色变为蓝紫色，则待测样品溶液A中含有铬离子。
实施例9功能化纳米银的应用
实施例1-6中制备得到的功能化纳米银探针应用于检测铬离子，本实施例中以实施例3制得的功能化纳米银探针为例，半定量检测铬离子，包括以下步骤：将实施例 3制得的功能化纳米银探针溶液与待测样品溶液B以体积比为5-10：1混合，进行反应，若颜色由绿色变为粉红色，则可判定待测样品溶液中三价铬离子的浓度≥ 10-5mol/L。
实施例10功能化纳米银的应用
实施例1-6中制备得到的功能化纳米银探针应用于定量检测铬离子，本实施例中以实施例1制得的功能化纳米银探针为例，定量检测铬离子，包括以下步骤：
准确配制浓度分别为10-4mol/L、10-5mol/L、10-7mol/L和10-7mol/L的Cr3+溶液，用移液枪分别取0.3mL配制好的Cr3+溶液于不同试管中，再向各试管中分别加入2.7mL 的实施例3制得的功能化纳米银探针，进行反应，将反应液置于比色皿中，观察其颜色变化，静置3min，颜色变为蓝紫色，测定反应液中功能化纳米银探针的吸光度，以铬离子浓度为横坐标X，以紫外吸光度为纵坐标Y，建立反应液中铬离子浓度和紫外吸光度的线性关系，线性关系式为：Y＝76.9-63/(1+exp((X-2.8)/0.16))，R2＝0.997，式中，可根据此线性关系定量测定铬离子浓度。
Claims (8)
1.一种功能化纳米银探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在去离子水中加入硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液和硼氢化钠水溶液，混合、振荡、搅拌，进行反应，即得功能化纳米银探针。
2.根据权利要求1所述的一种功能化纳米银探针的制备方法，其特征在于，硝酸银水溶液的摩尔浓度为10-35mM，柠檬酸钠水溶液的摩尔浓度为20-45mM、双氧水的摩尔浓度为10-25mM、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的摩尔浓度为0.4-1.2mM、硼氢化钠水溶液的摩尔浓度为5-12mg，硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液、双氧水、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为0.8-3:6-15:0.42-0.5:6-12，制得的功能化纳米银探针溶液的摩尔浓度为10-35mM。
3.根据权利要求1或2所述的一种功能化纳米银探针的制备方法，其特征在于，反应温度为10-30℃，反应时间为0.3-1h。
4.权利要求1-3中任意一项所述的一种功能化纳米银探针的制备方法制备得到的功能化纳米银探针，其特征在于，柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮共同在修饰纳米银的表面，纳米银的粒径为10-30nm。
5.权利要求4所述的功能化纳米银探针的一种应用，其特征在于，制得的功能化纳米银探针用于检测铬离子。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行定性检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针与待测样品溶液混合，进行反应，根据反应液的颜色变化，判断待测样品溶液中是否含有铬离子。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行半定量检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针溶液与待测样品溶液以5-10：1混合，进行反应，若颜色变化，则可判定待测样品溶液中三价铬离子的浓度≥10-5mol/L。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，制得的功能化纳米银探针用于对铬离子进行定量检测，包括以下步骤：将制得的功能化纳米银探针溶液与含铬离子的待测样品溶液混合，进行反应，建立反应液中铬离子浓度和紫外吸光度的线性关系，根据线性关系定量检测铬离子的浓度。
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