CN111999283A - 一种甲醇燃料中金属离子的检测方法 - Google Patents

一种甲醇燃料中金属离子的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲醇燃料中金属离子含量的测定方法，该方法将样品置于烧杯中，80℃水浴加热至样品完全挥发，再加入浓硝酸，置于石墨电热板消化至溶液澄清，冷却后，再以质量分数为1％～2％硝酸定容，最后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其金属离子含量。该方法样品前处理操作简单，可一次性测定甲醇燃料样品中多种金属离子，用时较短，以硝酸作为溶剂替代了现有方法以三级致癌物二甲苯作为溶剂，解决了甲醇燃料检测方法中样品、白油、二甲苯之间互不相溶问题，避免导致设备熄火。此外，金属离子浓度在0mg/L～20.0mg/L的范围内，线性相关系数r＞0.995，钠、铅、铁、锰等金属离子的回收率满足要求，相对标准偏差小。

Description

一种甲醇燃料中金属离子的检测方法
技术领域
本发明涉及金属离子含量的检测方法，特别涉及一种甲醇燃料中金属离子的检测方法。
背景技术
随着石油能源短缺和环境恶化两大热点问题的不断深入，寻找缓解两种危机的有效方法更加迫在眉睫，目前有效的解决方案是完善替代能源和生产高质量的燃料油品。甲醇燃料由于其具有排放低、辛烷值高、抗爆性好、资源丰富等优点，收到越来越多的重视，并且开发研究的M15、M85、M100等不同比例的清洁甲醇燃料也已经在我国多个省份建立推广试点。
随着甲醇燃料和甲醇汽车不断的发展与成熟，甲醇燃料的物理化学性能直接影响其使用效果，如果存在问题，则对发动机产生影响，使发动机点火难、燃烧不完全等问题，损坏发动机，降低其使用寿命。因此，甲醇燃料物理化学性能指标的测定就显得十分重要。目前我国关于甲醇燃料物理化学性能指标限定标准有GB/T 23799-2009《车用甲醇汽油(M85)》、GB/T 23510-2009《车用燃料甲醇》、DB 52/T 618-2014《M15车用甲醇汽油》、TB52/GZHX 001-2016《M100车用甲醇燃料(试行)》；
GB/T 23799-2009《车用甲醇汽油(M85)》技术要求中，规定了金属离子铅、钠、锰含量及检测方法，其中铅含量采用GB/T 8020-2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》，钠含量采用GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》、锰含量采用NB/SH/T 0711-2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》；
GB/T 23510-2009《车用燃料甲醇》技术要求中，规定了金属离子钠含量及检测方法，其中钠含量采用GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》；
DB 52/T 618-2014《M15车用甲醇汽油》技术要求中，规定了金属离子铅、锰、铁含量及检测方法，其中铅含量采用GB/T 8020-2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》，锰含量采用NB/SH/T 0711-2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》，铁含量采用SH/T0712-2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》；
TB52/GZHX 001-2016《M100车用甲醇燃料(试行)》技术要求中，规定了金属离子钠、铁含量及检测方法，其中钠含量采用GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》，铁含量采用SH/T 0712-2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》；
上述方法中，甲醇燃料中金属离子铅、锰、铁含量采用原子吸收光谱法进行检测，金属离子钠含量采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)。以原子吸收光谱法测定金属离子时，由于测量条件不同，需分别调整设备参数，对每一个金属离子进行单独测量，过程繁琐；而钠含量采用的GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》是等效采用美国材料与试验协会标准ASTM D5185-95《电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素含量标准方法》，ASTM D5185-95标准前言中明确地指出该标准用于定量测定使用过的润滑油中各种金属的浓度，原则上也能用于分析未使用过的润滑油。并未提及适用于甲醇燃料。此外，GB/T 17476-1998标准中，严格按照ICP-AES法采用巴宾顿型雾化器进行测量时，由于M100甲醇燃料黏度低，易造成设备熄火，需使用白油调节待测样品溶液黏度，致使待检样品溶液分层，混合不完全，同时，采用的稀释剂二甲苯毒性强，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中显示，二甲苯为3类致癌物。
目前国内还没有对于甲醇燃料中金属离子含量的综合检测方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种甲醇燃料中的金属离子含量的测定方法，该方法可一次性测定多种金属离子含量，试验条件简单，可以适用于各种规格的甲醇燃料中金属离子含量的测定。
本发明的甲醇燃料中金属离子的检测方法，包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制
分别移取钠、铅、铁、锰混合有证标准物质，以质量分数为1％～2％硝酸作为溶剂，分别配制浓度为0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准溶液；
(2)甲醇燃料样品前处理
称量5.000g甲醇燃料样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品中的可挥发性物质完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后(消化过程防止溶液蒸干，样品消化后仍然浑浊，可继续加入2mL浓硝酸，直至消化溶液至澄清)，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％～2％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％～2％硝酸定容，待测；同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验；
(3)甲醇燃料中金属离子含量测定
采用光谱仪对标准溶液进行测定，建立标准曲线，所用标准溶液应覆盖被测样品的浓度范围，根据标准物质的测定结果，拟合得到线性回归方程，所述线性回归方程的相关系数不低于0.995；以光谱仪对甲醇燃料样品溶液、甲醇燃料加标样品溶液进行测定；通过计算得到样品中金属离子含量。
在一些实施方式中，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪，所述电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件为：等离子体功率1400w，冷却器流量：13.00L/min，辅助气流量：0.6L/min，雾化气流量0.8L/min，氧气流量0.300L/min，预冲洗60s，测量时间28s，载气：氩气或液氩，氩气或液氩的纯度不低于99.999％。
在一些实施方式中，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪采用十字交叉雾化器进行进样。
在一些实施方式中，所述的甲醇燃料包含甲醇含量15％～100％的各种规格甲醇燃料，甲醇燃料还包括添加甲醇的其他燃料。
在一些实施方式中，所述的检测方法适用于钠、铅、铁、锰离子含量测定。
本发明的有益效果是：本发明的方法样品前处理操作简单，可一次性测定甲醇燃料样品中多种金属离子，用时较短，以硝酸作为溶剂替代了现有方法以三级致癌物二甲苯作为溶剂，解决了甲醇燃料检测方法中样品、白油、二甲苯之间互不相溶问题，避免导致设备熄火；此外，金属离子浓度在0mg/L～20.0mg/L的范围内，线性相关系数r＞0.995，钠、铅、铁、锰金属离子的检出限分别为：0.02mg/kg、0.0036mg/kg、0.0015mg/kg、0.033mg/kg，回收率满足要求，相对标准偏差RSD均小于1％。本发明的甲醇燃料中的金属离子含量的测定方法可一次性测定多种金属离子含量，适用于各种规格的甲醇燃料中金属离子含量的测定。试验条件简单、检测用时短、检测精度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步详细的说明。
试验过程中与样品接触的所有容器，包括塑料容器、样品瓶或容量瓶，都应事先用质量分数为5％的HNO3浸泡洗净，以避免影响金属离子测定结果；试验过程中所用的试剂为优级纯，所用水为符合GB/T 6682中三级水要求，所用的元素标准溶液为有证标准物质。
一种甲醇燃料中金属离子的检测方法，包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制
分别移取钠、铅、铁、锰混合有证标准物质，以质量分数为1％～2％硝酸作为溶剂，分别配制浓度为0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准溶液；
(2)甲醇燃料样品前处理
称量5.000g甲醇燃料样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品中的可挥发性物质完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％～2％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％～2％硝酸定容，待测；同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验；
平行试验是指检测过程中，需要做两次或多次相同的检测试验，以两次或多次检测结果为基础确定检测结果，而不是以单独的一次的检测作为检测结果。
加标回收试验是指检测过程中，加入一定量的标准物质，通过检测，计算是否与加入的标准物质的量有偏差。
线性回归方程是根据标准物质的几个点，拟合得到的一条直线，这条直线反应了样品金属离子含量与响应值之间的关系。线性回归方程有线性相关系数，这个系数越接近1，说明线性拟合情况越好，测量结果越准确。
(3)甲醇燃料中金属离子含量测定
采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对标准溶液进行测定，建立标准曲线，所用标准溶液应覆盖被测样品的浓度范围，根据标准物质的测定结果，拟合得到线性回归方程，所述线性回归方程的相关系数不低于0.995；以光谱仪对甲醇燃料样品溶液、甲醇燃料加标样品溶液进行测定；通过计算得到样品中金属离子含量。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)操作条件为：等离子体功率1400w，冷却器流量：13.00L/min，辅助气流量：0.6L/min，雾化气流量0.8L/min，氧气流量0.300L/min，预冲洗60s，测量时间28s，载气：氩气或液氩，氩气或液氩的纯度不低于99.999％。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)采用十字交叉雾化器手动或自动进样。
上述甲醇燃料包含甲醇含量15％～100％的各种规格甲醇燃料，甲醇燃料还包括添加甲醇的其他燃料。
(4)数据处理
Figure BDA0002633458680000061
式中：
X——试样中待测金属离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C——试样溶液中被测金属离子质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
C0——试样空白溶液中被测金属离子质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——试样消化液定容体积，单位为毫升(mL)；
f——试样稀释倍数；
m——试样称取质量，单位为克(g)。
取10次空白样品的标准偏差乘以3，得到样品以5.000g定容体积至50mL的金属离子检出限，钠、铅、铁、锰的检出限分别为：0.02mg/kg、0.0036mg/kg、0.0015mg/kg、0.033mg/kg。
各元素所使用的检测波长如表1所示：
表1各元素使用的检测波长
Figure BDA0002633458680000071
Figure BDA0002633458680000081
本发明利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定甲醇燃料样品中金属离子含量及加标后样品中金属离子含量，通过计算加标回收率，判定是否满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中加标回收率要求，验证该检测方法的可行性。加标回收率是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值
加标回收试验可以检验仪器稳定性，也可以检验样品背景干扰，还可以检验方法重现性，以及检验测试人员的操作准确性。
建立的样品前处理方法简单，操作方便，有效地消除了由于样品互不相容的分层现象，解决了由于样品黏度低，造成设备熄火问题，避免使用三类致癌物二甲苯作为稀释溶剂处理样品。此外，该方法可一次性测定甲醇燃料样品中多种金属离子，用时较短，不仅适用于甲醇含量15％～100％的各种规格甲醇燃料中金属离子的测定，而且还适用于变性甲醇燃料中金属离子含量的检测。
本发明的检测方法适用于钠、铅、铁、锰离子含量测定。
本发明检测方法也适用于铝、钡、钙、铬、铜、镁、钼、镍、钾、硅、银、锡、钛、钇、锌等离子含量测定。
实施例1
M15甲醇汽油中金属离子含量测定
称量5.000g M15甲醇汽油样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％硝酸定容，待测。同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验。测试结果如表2所示：
表2 M15甲醇汽油中金属离子含量测定结果
Figure BDA0002633458680000091
实施例2
M85甲醇汽油中金属离子含量测定
称量5.000g M85甲醇汽油样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％硝酸定容，待测。同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验。测试结果如表3所示：
表3 M85甲醇汽油中金属离子含量测定结果
Figure BDA0002633458680000101
实施例3
M100甲醇燃料中金属离子含量测定
称量5.000g M100甲醇燃料样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％硝酸定容，待测。同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验。测试结果如表4所示：
表4 M100甲醇燃料中金属离子含量测定结果
Figure BDA0002633458680000102
Figure BDA0002633458680000111
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种甲醇燃料中金属离子的检测方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制
分别移取钠、铅、铁、锰混合有证标准物质，以质量分数为1％硝酸作为溶剂，分别配制浓度为0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准溶液；
(2)甲醇燃料样品前处理
称量5.000g甲醇燃料样品于100mL烧杯中，80℃水浴加热至样品中的可挥发性物质完全挥发，再加入浓硝酸5mL，置于石墨电热板消化，消化过程中可加入玻璃珠防止爆沸，待溶液消化至澄清后，冷却，移入50mL容量瓶中，以质量分数为1％～2％硝酸润洗烧杯三次，将润洗液移入50mL容量瓶中，并用质量分数为1％～2％硝酸定容，待测；同时做空白试验、平行样品试验和加标回收试验；
(3)甲醇燃料中金属离子含量测定
采用光谱仪对标准溶液进行测定，建立标准曲线，所用标准溶液应覆盖被测样品的浓度范围，根据标准物质的测定结果，拟合得到线性回归方程，所述线性回归方程的相关系数不低于0.995；以光谱仪对甲醇燃料样品溶液、甲醇燃料加标样品溶液进行测定；通过计算得到样品中金属离子含量。
2.根据权利要求1所述的甲醇燃料中的金属离子含量测定方法，其特征在于，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪，所述电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件为：等离子体功率1400w，冷却器流量：13.00L/min，辅助气流量：0.6L/min，雾化气流量0.8L/min，氧气流量0.300L/min，预冲洗60s，测量时间28s，载气：氩气或液氩，氩气或液氩的纯度不低于99.999％。
3.根据权利要求2所述的甲醇燃料中的金属离子含量测定方法，其特征在于，所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪采用十字交叉雾化器进行进样。
4.根据权利要求1所述的甲醇燃料中的金属离子含量测定方法，其特征在于，所述的甲醇燃料包含甲醇含量15％～100％的各种规格甲醇燃料，甲醇燃料还包括添加甲醇的其他燃料。
5.根据权利要求1所述的甲醇燃料中的金属离子含量测定方法，其特征在于，所述的检测方法不仅适用于钠、铅、铁、锰离子含量测定，还适用于甲醇燃料中铝、钡、钙、铬、铜、镁、钼、镍、钾、硅、银、锡、钛、钇、锌等离子含量测定。
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