CN106290352A - 一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤，(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀；(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。本发明测定结果准确，稳定，测定方法操作简单，方法容易掌握，所需设备简单，药品常规，测定成本低，污染小，检测效率高。

Description

一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，具体涉及一种利用容量法测定电石渣中三氧化二铝的定量分析方法。

背景技术

电石渣是电石水解获取乙炔气体后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，同时含有少量的SiO₂、MgO、Al₂O₃等，可用于工业生产的锅炉烟道气体脱硫使用。

目前，电石渣中铝的测定没有形成标准的检测方法，而在实际生产过程中，常常需要检测电石渣中的三氧化二铝的含量值，以对其品质作出正确评价。为了解决实际生产过程中电石渣中三氧化二铝的测定没有检测方法，检测过程困难的问题，亟需寻找一种快速、准确测定电石渣中三氧化二铝的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤，

(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，分离干扰，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；

(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀，使与钙、镁分离；

(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。

进一步，所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.5000～1.0000g电石渣试样置于烧杯中，然后加入40～60mL盐酸加热溶解试样，溶解完全后冷却，过滤，洗净盐酸和铝离子，并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，接着于500℃左右灰化，冷却，加入4～5g混合熔剂混匀，在900～1000℃下熔融10～12min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸原溶液至澄清；

(2)分离沉淀：补加3～5mL铁溶液，加水稀释至150～200mL，加入1～2滴甲基橙溶液，加入5～8mL六次甲基四胺溶液，以氨水中和至溶液呈黄色，滴加盐酸至溶液呈红色并过量三滴；然后在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液，加热煮沸2～3min，取下冷却，待沉淀下沉后趁热过滤，用热氯化铵洗液洗净烧杯和沉淀；用30～50mL热盐酸将沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸洗净滤纸，加热至沉淀完全溶解，转移至三角瓶中并控制体积在120～150mL；

(3)滴定：加入EDTA溶液，完全络合铁、铝并过量5～8mL，然后加入1～3滴甲基橙溶液，加氨水中和大部分酸后，滴加氨水至溶液呈黄色，加入10～15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却，加4～6滴二甲酚橙溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点；然后加入8～10g氟化钠，补加5～8mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却；补加3～5滴二甲酚橙溶液，用0.01000mol/L锌标准滴定溶液滴定至与第一终点颜色一致的微红色。

本发明通过混合熔剂处理残渣使试样充分打开，铝全部进入溶液中，且滴定时形成的络合物稳定，终点容易观察，结果稳定、准确可准确、稳定的测定出电石渣中铝的含量；同时本发明测定方法操作简单，方法容易掌握，所需设备简单，药品常规，测定成本低，污染小，检测效率高，并且填补了电石渣中三氧化二铝含量的检测空白，为此类试样的检测提供了可行的检测方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步加以说明。

一、试剂

1、混合熔剂(无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀)

2、氟化钠(固体)

3、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)

4、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)

5、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)

6、氨水(密度为0.9g/mL)

7、氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)

8、六次甲基四胺溶液(六次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)

9、铁溶液：称取0.35g纯铁粉于250mL烧杯中，加20mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)，加热溶解，加数滴硝酸(硝酸密度为1.42g/mL)，煮沸至溶液清亮，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

10、氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)

11、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(300g醋酸铵水溶后加15mL醋酸(密度为1.05g/mL)，在1000mL容量瓶里稀释至刻度。以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)和氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)调节溶液pH值为5.8-6.0)

12、EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)

13、甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)

14、二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)

15、锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)

实施例1

1、溶解：称取0.5000g电石渣试样置于300mL烧杯中，以40mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)加热溶解试样；溶解完成后冷却，过滤，洗净盐酸和金属离子后将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，低温灰化，冷却后加入4g混合熔剂(无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀)，混匀，置于马弗炉中在1000℃下熔融10min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸溶液至澄清。

2、分离沉淀：补加3mL铁溶液，加水稀释至约150mL，加入1-2滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)，加入5mL六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)，以氨水(密度为0.9g/mL)中和至溶液呈黄色，滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)至溶液呈红色并过量三滴；在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)，加热煮沸2min，取下冷却，待沉淀下沉后趁热过滤，用热氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)洗净烧杯和沉淀，用30mL热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)将沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)洗净滤纸，加热至沉淀完全溶解，转移至500mL三角瓶中并控制体积在120mL。

3、滴定：加入EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)，完全络合铁、铝并过量5mL。加入一滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)，加氨水(密度为0.9g/mL)中和大部分酸后，滴加氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)至溶液呈黄色，加入10mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2min，取下冷却。加四滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点。加入约8g氟化钠(固体)，补加5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2min，取下冷却，补加3滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至与第一终点颜色一致的微红色。

4、分析结果计算：

$W\left({\mathrm{Al}}_2{O}_3\right)\left(\%\right)=\frac{c\×(V-V_0)\×M_{\frac{1}{2}{\mathrm{Al}}_2{O}_3}}{m\×1000}\×100$

式中：

W(Al₂O₃)(％)：试样中三氧化二铝的质量百分含量；

V(mL)：试样滴定时消耗锌标准滴定溶液的毫升数，mL；

V₀(mL)：随同空白滴定时消耗锌标准滴定溶液的毫升数，mL；

1/2三氧化二铝的摩尔质量(50.98g/mol)；

c：锌标准滴定溶液的浓度(0.01000mol/L)；

m：称取试样的质量，g。

表1-样品分析对照

由表1可知，由于测定中进行了残渣处理，使铝全部进入溶液。因此，反应形成的络合物稳定，反应迅速，终点容易观察，方法易掌握，由此采用容量法测定电石渣中三氧化二铝含量所得到的数据准确。

Claims (2)

1.一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；

(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀；

(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。

2.根据权利要求1所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.5000～1.0000g电石渣试样置于烧杯中，然后加入40～60mL盐酸加热溶解试样，溶解完全后冷却，过滤，洗净盐酸和铝离子，并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，接着于500℃左右灰化，冷却，加入4～5g混合熔剂混匀，在900～1000℃下熔融10～12min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸原溶液至澄清；(2)分离沉淀：补加3～5mL铁溶液，加水稀释至150～200mL，加入1～2滴甲基橙溶液，加入5～8mL六次甲基四胺溶液，以氨水中和至溶液呈黄色，滴加盐酸至溶液呈红色并过量三滴；然后在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液，加热煮沸2～3min，取下冷却，待沉淀下沉后趁热过滤，用热氯化铵洗液洗净烧杯和沉淀；用30～50mL热盐酸将沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸洗净滤纸，加热至沉淀完全溶解，转移至三角瓶中并控制体积在120～150mL；

(3)滴定：加入EDTA溶液，完全络合铁、铝并过量5～8mL，然后加入1～3滴甲基橙溶液，加氨水中和大部分酸后，滴加氨水至溶液呈黄色，加入10～15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却，加4～6滴二甲酚橙溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点；然后加入8～10g氟化钠，补加5～8mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却；补加3～5滴二甲酚橙溶液，用0.01000mol/L锌标准滴定溶液滴定至与第一终点颜色一致的微红色。