CN106290352A - 一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,包括以下步骤,(1)溶解:首先采用盐酸溶解电石渣试样,然后用混合熔剂处理不溶物,使其提取溶解,所述混合熔剂由无水碳酸钠2份,硼酸1份研细混匀制成;(2)分离沉淀:采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀;(3)滴定:以酸溶解沉淀,加入过量的EDTA使之完全与铝配合,然后以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以锌标准滴定溶液滴定。本发明测定结果准确,稳定,测定方法操作简单,方法容易掌握,所需设备简单,药品常规,测定成本低,污染小,检测效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,具体涉及一种利用容量法测定电石渣中三氧化二铝的定量分析方法。
背景技术
电石渣是电石水解获取乙炔气体后的以氢氧化钙为主要成分的废渣,同时含有少量的SiO2、MgO、Al2O3等,可用于工业生产的锅炉烟道气体脱硫使用。
目前,电石渣中铝的测定没有形成标准的检测方法,而在实际生产过程中,常常需要检测电石渣中的三氧化二铝的含量值,以对其品质作出正确评价。为了解决实际生产过程中电石渣中三氧化二铝的测定没有检测方法,检测过程困难的问题,亟需寻找一种快速、准确测定电石渣中三氧化二铝的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,包括以下步骤,
(1)溶解:首先采用盐酸溶解电石渣试样,然后用混合熔剂处理不溶物,使其提取溶解,分离干扰,所述混合熔剂由无水碳酸钠2份,硼酸1份研细混匀制成;
(2)分离沉淀:采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀,使与钙、镁分离;
(3)滴定:以酸溶解沉淀,加入过量的EDTA使之完全与铝配合,然后以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以锌标准滴定溶液滴定。
进一步,所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)溶解:称取0.5000~1.0000g电石渣试样置于烧杯中,然后加入40~60mL盐酸加热溶解试样,溶解完全后冷却,过滤,洗净盐酸和铝离子,并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中,接着于500℃左右灰化,冷却,加入4~5g混合熔剂混匀,在900~1000℃下熔融10~12min,取出冷却,于原溶液中提取熔块并洗净,煮沸原溶液至澄清;
(2)分离沉淀:补加3~5mL铁溶液,加水稀释至150~200mL,加入1~2滴甲基橙溶液,加入5~8mL六次甲基四胺溶液,以氨水中和至溶液呈黄色,滴加盐酸至溶液呈红色并过量三滴;然后在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液,加热煮沸2~3min,取下冷却,待沉淀下沉后趁热过滤,用热氯化铵洗液洗净烧杯和沉淀;用30~50mL热盐酸将沉淀溶解于原烧杯中,以热盐酸洗净滤纸,加热至沉淀完全溶解,转移至三角瓶中并控制体积在120~150mL;
(3)滴定:加入EDTA溶液,完全络合铁、铝并过量5~8mL,然后加入1~3滴甲基橙溶液,加氨水中和大部分酸后,滴加氨水至溶液呈黄色,加入10~15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2~5min,取下冷却,加4~6滴二甲酚橙溶液,用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点;然后加入8~10g氟化钠,补加5~8mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2~5min,取下冷却;补加3~5滴二甲酚橙溶液,用0.01000mol/L锌标准滴定溶液滴定至与第一终点颜色一致的微红色。
本发明通过混合熔剂处理残渣使试样充分打开,铝全部进入溶液中,且滴定时形成的络合物稳定,终点容易观察,结果稳定、准确可准确、稳定的测定出电石渣中铝的含量;同时本发明测定方法操作简单,方法容易掌握,所需设备简单,药品常规,测定成本低,污染小,检测效率高,并且填补了电石渣中三氧化二铝含量的检测空白,为此类试样的检测提供了可行的检测方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
一、试剂
1、混合熔剂(无水碳酸钠2份,硼酸1份研细混匀)
2、氟化钠(固体)
3、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)
4、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)
5、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)
6、氨水(密度为0.9g/mL)
7、氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)
8、六次甲基四胺溶液(六次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L,贮存于塑料瓶中)
9、铁溶液:称取0.35g纯铁粉于250mL烧杯中,加20mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合),加热溶解,加数滴硝酸(硝酸密度为1.42g/mL),煮沸至溶液清亮,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
10、氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)
11、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(300g醋酸铵水溶后加15mL醋酸(密度为1.05g/mL),在1000mL容量瓶里稀释至刻度。以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)和氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)调节溶液pH值为5.8-6.0)
12、EDTA溶液(c(EDTA)=0.020mol/L)
13、甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)
14、二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)
15、锌标准滴定溶液(c(Zn)=0.01000mol/L)
实施例1
1、溶解:称取0.5000g电石渣试样置于300mL烧杯中,以40mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)加热溶解试样;溶解完成后冷却,过滤,洗净盐酸和金属离子后将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中,低温灰化,冷却后加入4g混合熔剂(无水碳酸钠2份,硼酸1份研细混匀),混匀,置于马弗炉中在1000℃下熔融10min,取出冷却,于原溶液中提取熔块并洗净,煮沸溶液至澄清。
2、分离沉淀:补加3mL铁溶液,加水稀释至约150mL,加入1-2滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中),加入5mL六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L,贮存于塑料瓶中),以氨水(密度为0.9g/mL)中和至溶液呈黄色,滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)至溶液呈红色并过量三滴;在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L,贮存于塑料瓶中),加热煮沸2min,取下冷却,待沉淀下沉后趁热过滤,用热氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)洗净烧杯和沉淀,用30mL热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)将沉淀溶解于原烧杯中,以热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)洗净滤纸,加热至沉淀完全溶解,转移至500mL三角瓶中并控制体积在120mL。
3、滴定:加入EDTA溶液(c(EDTA)=0.020mol/L),完全络合铁、铝并过量5mL。加入一滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中),加氨水(密度为0.9g/mL)中和大部分酸后,滴加氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)至溶液呈黄色,加入10mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2min,取下冷却。加四滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中),用锌标准滴定溶液(c(Zn)=0.01000mol/L)滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点。加入约8g氟化钠(固体),补加5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2min,取下冷却,补加3滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中),用锌标准滴定溶液(c(Zn)=0.01000mol/L)滴定至与第一终点颜色一致的微红色。
4、分析结果计算:
式中:
W(Al2O3)(%):试样中三氧化二铝的质量百分含量;
V(mL):试样滴定时消耗锌标准滴定溶液的毫升数,mL;
V0(mL):随同空白滴定时消耗锌标准滴定溶液的毫升数,mL;
1/2三氧化二铝的摩尔质量(50.98g/mol);
c:锌标准滴定溶液的浓度(0.01000mol/L);
m:称取试样的质量,g。
表1-样品分析对照
由表1可知,由于测定中进行了残渣处理,使铝全部进入溶液。因此,反应形成的络合物稳定,反应迅速,终点容易观察,方法易掌握,由此采用容量法测定电石渣中三氧化二铝含量所得到的数据准确。
Claims (2)
1.一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:首先采用盐酸溶解电石渣试样,然后用混合熔剂处理不溶物,使其提取溶解,所述混合熔剂由无水碳酸钠2份,硼酸1份研细混匀制成;
(2)分离沉淀:采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀;
(3)滴定:以酸溶解沉淀,加入过量的EDTA使之完全与铝配合,然后以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以锌标准滴定溶液滴定。
2.根据权利要求1所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:称取0.5000~1.0000g电石渣试样置于烧杯中,然后加入40~60mL盐酸加热溶解试样,溶解完全后冷却,过滤,洗净盐酸和铝离子,并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中,接着于500℃左右灰化,冷却,加入4~5g混合熔剂混匀,在900~1000℃下熔融10~12min,取出冷却,于原溶液中提取熔块并洗净,煮沸原溶液至澄清;(2)分离沉淀:补加3~5mL铁溶液,加水稀释至150~200mL,加入1~2滴甲基橙溶液,加入5~8mL六次甲基四胺溶液,以氨水中和至溶液呈黄色,滴加盐酸至溶液呈红色并过量三滴;然后在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液,加热煮沸2~3min,取下冷却,待沉淀下沉后趁热过滤,用热氯化铵洗液洗净烧杯和沉淀;用30~50mL热盐酸将沉淀溶解于原烧杯中,以热盐酸洗净滤纸,加热至沉淀完全溶解,转移至三角瓶中并控制体积在120~150mL;
(3)滴定:加入EDTA溶液,完全络合铁、铝并过量5~8mL,然后加入1~3滴甲基橙溶液,加氨水中和大部分酸后,滴加氨水至溶液呈黄色,加入10~15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2~5min,取下冷却,加4~6滴二甲酚橙溶液,用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点;然后加入8~10g氟化钠,补加5~8mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸2~5min,取下冷却;补加3~5滴二甲酚橙溶液,用0.01000mol/L锌标准滴定溶液滴定至与第一终点颜色一致的微红色。
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