CN109883970A - 一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法 - Google Patents

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喻生洁
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Abstract

本发明公开了一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，该方法采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的银异物留在滤膜上，然后利用王水对微孔滤膜上的银及化合物进行选择性溶解，从而使得微孔滤膜上的银及化合物进入溶液，经过处理后采用原子吸收光谱对溶液中的银进行测定，得出溶液中银的含量。本发明工艺简单，能有效检测出溶液中的微量银异物，检测结果准确可靠，处理后的溶液可直接返回生产线，不会造成物料的浪费。本发明适用于硫酸镍、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴以及镍钴混合溶液或以镍钴为主的与其他金属的混合溶液中微量银异物的测定。

Description

一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种电池材料用钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法。
背景技术
镍的溶液可用来制取硫酸镍或氢氧化镍等盐类材料，也用来制造镍钴锰、镍钴铝等类型的三元氧化物，钴溶液可用来制作四氧化三钴或钴的三元氧化物，这些材料用于制造镍氢电池或者用于制造锂离子电池，镍氢电池或锂离子电池对银、铜、锌等金属异物有很高的要求，超出含量范围会导致安全事故，因此，生产电池材料的公司会对整个生产过程进行异物监控，包括其中的镍溶液或钴溶液。电池厂家金属异物的影响不光取决于异物的含量，还取决于异物的大小，一般来说尺寸大于0.8um以上的异物是有危害的。
镍、钴溶液中银异物的来源主要有三个途径：原料、环境因素、加工过程辅料及机械磨损。银的存在形式主要是金属银单质、银的各种二元及多元合金、银的简单盐类和复杂盐类。
现有银异物的检测可采用导电碳胶粘取滤渣后采用电子显微镜加能谱定量分析来测定，该法适合单个样品的定性分析，如果样品数量较多，不能进行批量测定而导致分析时间较长，且不能准确定量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺简单、能有效检测出微量银异物且检测结果准确的钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，该方法包括以下步骤：
A、将微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用纯水洗涤滤膜；
B、采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的银异物留在滤膜上；
C、将微孔滤膜采用王水处理，使微孔滤膜上的银异物溶解；
D、采用原子吸收光谱对银异物溶解后得到的溶液中的银进行测定。
进一步地，所述步骤B中对镍钴溶液进行过滤时将镍钴溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜2-5次。
进一步地，所述步骤C中将微孔滤膜采用王水处理的具体步骤为：将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入容器中，加入王水（1+1），低温加热至微孔滤膜上的银异物溶解，冷却后加入盐酸，控制溶液中盐酸浓度为2-10%（v/v），并煮沸2-10min，冷却，移入容量瓶，以水定容。
进一步地，所述步骤D中进行测定的具体步骤为：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL盐酸，以水定容，在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定银的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定溶液中银的吸光度值，在标准曲线查得银的浓度。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的银异物留在滤膜上，然后利用王水对微孔滤膜上的银及化合物进行选择性溶解，从而使得微孔滤膜上的银及化合物进入溶液，经过处理后采用原子吸收光谱对溶液中的银进行测定，得出溶液中银的含量。本发明工艺简单，能有效检测出溶液中的微量银异物，检测结果准确可靠，处理后的溶液可直接返回生产线，不会造成物料的浪费。本发明适用于硫酸镍、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴以及镍钴混合溶液或以镍钴为主的与其他金属的混合溶液中微量银异物的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
A、将直径为50mm、孔径为0.8um的水系微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用50mL纯水洗涤滤膜。
B、将500mL硝酸钴溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜2次，每次用水10mL，使得硝酸钴溶液中的银异物留在滤膜上。
C、将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入200mL烧杯中，加入20mL王水（1+1），低温加热至微孔滤膜上的银异物溶解，取下冷却，冷却后加入盐酸，控制溶液中盐酸浓度为2%（v/v），并煮沸2min，冷却，移入50mL容量瓶，以水定容。
D、采用原子吸收光谱对银异物溶解后得到的溶液中的银进行测定：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL盐酸，以水定容，在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定银的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定溶液中银的吸光度值，在标准曲线查得银的浓度。
实施例2
A、将直径为47mm、孔径为1.0um的水系微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用50mL纯水洗涤滤膜。
B、将1000mL硫酸镍溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜5次，每次用水10mL，使得硫酸镍溶液中的银异物留在滤膜上。
C、将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入200mL烧杯中，加入20mL王水（1+1），低温加热至微孔滤膜上的银异物溶解，取下冷却，冷却后加入盐酸，控制溶液中盐酸浓度为5%（v/v），并煮沸5min，冷却，移入50mL容量瓶，以水定容。
D、采用原子吸收光谱对银异物溶解后得到的溶液中的银进行测定：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL盐酸，以水定容，在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定银的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定溶液中银的吸光度值，在标准曲线查得银的浓度。
实施例3
A、将直径为50mm、孔径为1.0um的水系微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用50mL纯水洗涤滤膜。
B、将2000mL硫酸镍和硫酸钴的混合溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜3次，每次用水10mL，使得硫酸镍和硫酸钴的混合溶液中的银异物留在滤膜上。
C、将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入200mL烧杯中，加入20mL王水（1+1），低温加热至微孔滤膜上的银异物溶解，取下冷却，冷却后加入盐酸，控制溶液中盐酸浓度为10%（v/v），并煮沸10min，冷却，移入100mL容量瓶，以水定容。
D、采用原子吸收光谱对银异物溶解后得到的溶液中的银进行测定：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL盐酸，以水定容，在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定银的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定溶液中银的吸光度值，在标准曲线查得银的浓度。
上述实施例中原子吸收光谱仪的测定条件如表1所示。
表1 TAS990原子吸收光谱仪测定条件

Claims (4)

1.一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、将微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用纯水洗涤滤膜；
B、采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的银异物留在滤膜上；
C、将微孔滤膜采用王水处理，使微孔滤膜上的银异物溶解；
D、采用原子吸收光谱对银异物溶解后得到的溶液中的银进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，其特征在于：所述步骤B中对镍钴溶液进行过滤时将镍钴溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜2-5次。
3.根据权利要求1所述的一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，其特征在于：所述步骤C中将微孔滤膜采用王水处理的具体步骤为：将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入容器中，加入王水（1+1），低温加热至微孔滤膜上的银异物溶解，冷却后加入盐酸，控制溶液中盐酸浓度为2-10%（v/v），并煮沸2-10min，冷却，移入容量瓶，以水定容。
4.根据权利要求1所述的一种钴镍溶液中微量银异物的定量测定方法，其特征在于：所述步骤D中进行测定的具体步骤为：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL盐酸，以水定容，在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定银的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪上，以水为参比，测定溶液中银的吸光度值，在标准曲线查得银的浓度。
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