CN107101995A - 一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法，包括以下步骤：称取试样‑将试样放入微波消解罐中‑往微波消解罐中加入王水‑设定微波消解程序进行消解‑消解液采用ICP‑OES对金（Au）进行测定‑计算结果；该测定方法操作简单、方便，偏差小，精确度高。

Description

一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法
技术领域
本发明针对离子交换树脂中微量金含量采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行测定，属于化学分析检测领域。
背景技术
离子交换树脂，在水处理、食品行业、制药行业、环境保护、湿法冶金等领域应用非常的广泛，其中离子交换树脂已应用在非常受关注的环境保护问题上，可处理许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质，这些可用树脂进行回收使用；目前电子行业发张突飞猛进，电镀行业在电子产品在生产制造的中是不可获缺的一个重要的环节，其电镀行业中的镀金工艺成本高，镀金工艺中排放的电镀镀废液中含有少量的金离子，金离子可通过离子交换树脂进行提取；
金的单质(游离态形式)通称黄金，是一种广受欢迎的贵金属，英文名称Gold，外观为金黄色固体，CAS号：7440-57-5，分子式为Au，分子量为196.966569，金在现代社会中主要用途作为黄金货币的储备、珠宝装饰饰品和工业与科学技术上的应用，由于金具有极高的抗腐蚀的稳定性；良好的导电性和导热性；在金的合金中具有各种触媒性质；金还有良好的工艺性，极易加工成超薄金箔、微米金丝和金粉等；金很容易镀到其它金属和陶器及玻璃的表面上，在一定压力下金容易被熔焊和锻焊；金可制成超导体与有机金等，正因为有这么多良好的性质，使它在工业生产与科学技术中广泛用到最重要的现代高新技术产业中去，如电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等。
目前对于离子交换树脂中的金含量的检测方法无相应的国际标准、国家标准和行业标准方法，本发明通过高压密闭微波酸消解方式对样品进行溶液制备，从而解决普通消解方式的时间长、难以消解完全等缺点，通过电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对溶液进行测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法，该测定方法操作简单、方便，偏差小，精确度高。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法，包括以下具体步骤：
(1)取具有代表性的树脂放入烘箱内在105℃±2℃下加热至恒重，再将其放入干燥器内1小时，使其冷却至室温；
(2)称取步骤(1)中的产物0.10g±0.010g作为试样于微波罐内，然后向微波罐内加入6mL盐酸和2mL硝酸，然后再加入1mL双氧水，将微波罐置于微波消解仪中，随同试样一起进行空白试验，以20℃/min的速率阶段性升温至210℃，压力升至45atm，然后以3℃/min的速率降温至80℃，取出微波罐，缓慢冷却至室温；
(3)采用滤纸和漏斗将微波罐内的溶液过滤至容量瓶中，然后用5％的王水清洗微波罐，最后用去离子水进行定容得到样品；
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行测定，计算并记录结果，测定时电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如下：
功率：1.20KW，等离子气流量：15.0L/min，辅助气流量：1.50L/min，雾化气压力：200kPa，一次读数时间：1.00s，仪器稳定延时：15s；
样品导入参数设置为：进样延时：30s，泵速：15rpm，清洗时间：10s，读数三次；
(5)配置金的系列浓度点，具体为：根据树脂中金的实际含量，配制合适的区间点，标准溶液点不少于5个点，选择金242.794波长，金标液从低到高进行曲线的建立，曲线的线性r不小于99.9％；
(6)步骤(5)中曲线建立后，先进行空白溶液的测定，随后进行样品溶液的测试，计算结果如下：
其中，m，为称取试样的质量，g；V，为定容的体积，mL；c1，为试样的浓度，mg/L；c0，为空白试样的浓度，mg/L。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述离子交换树脂中微量金含量的测定方法，步骤(2)中置于微波消解仪的微波罐中溶液以20℃/min的速率阶段性升温至210℃，压力升至45atm，具体为：微波罐置于微波消解仪中，以20℃/min的速率首先升温至120℃，压力控制在10atm，保温5min，继续以20℃/min的速率升温至150℃，压力控制在25atm，保温3min，再以20℃/min的速率升温至180℃，压力控制在30atm，保温3min，保持20℃/min的速率升温至200℃，压力控制在40atm，保温3min，最后同样以20℃/min的速率升温至210℃，压力控制在45atm，保温8min。
前述离子交换树脂中微量金含量的测定方法，步骤(2)中盐酸的质量分数为36％-38％；双氧水：质量分数为28％-30％；硝酸的质量分数为65％-68％。
前述离子交换树脂中微量金含量的测定方法，步骤(5)中金标准溶液的浓度为1000mg/L。本发明的有益效果是：
本发明通过高压密闭微波酸消解方式对样品进行溶液制备，从而解决普通消解方式的时间长、难以消解完全等缺点，通过电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对溶液进行测定。
离子交换树脂中金(Au)含量的测定属于化学分析检测领域，本发明包括以下步骤：取适量样品通过微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行测定，本发明具有操作简单、方便的特点。
该方法对离子交换树脂中微量金含量的测定，通过对微波消解仪、ICP-OES参数的设定后，称取0.10g±0.010g样品，以基质空白标准工作液和待测液中金在电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上响应强度值的比值作对照，其实验的回收率在95.49～99.03％，相对标准偏差在1.75％～3.62％。
附图说明
图1为本发明的实施例样品溶液经电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线示意图；
图2为金标准溶液建立的曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种离子交换树脂中微量金Au含量的测定方法，包括以下具体步骤：
(1)取具有代表性的树脂放入烘箱内在105℃±2℃下加热至恒重，再将其放入干燥器内1小时，使其冷却至室温；
(2)称取步骤(1)中的产物0.10g±0.010g作为试样于微波罐内，然后向微波罐内加入6mL盐酸和2mL硝酸，然后再加入1mL双氧水，将微波罐置于微波消解仪中，随同试样一起进行空白试验；
微波程序，按表一微波程序进行运行；
表一升温程序
步骤 温度/℃ 保温时间/min 压力/atm
1 120 5 10
2 150 3 25
3 180 3 30
4 200 3 40
5 210 8 45
然后以3℃/min的速率降温至80℃，取出微波罐，缓慢冷却至室温；
其中，盐酸的质量分数为36％-38％；所述双氧水：质量分数为28％-30％；所述硝酸的质量分数为65％-68％；
(3)采用滤纸和漏斗将微波罐内的溶液过滤至容量瓶中，然后用5％的王水清洗微波罐，最后用去离子水进行定容得到样品；
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行测定，计算并记录结果，测定时电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如表二，样品导入参数设置如表三，常规设置如表四，分析谱线见图1，分析谱线参数如表五所示：
表二电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作参数
表三样品导入参数设置
进样延时(s) 30
泵速(rpm) 15
清洗时间(s) 10
表四常规设置
读数次数(i) 3
表五分析谱线
元素 Au
波长/nm 242.794
(5)配置金Au的系列浓度点，具体为：根据树脂中金Au的实际含量，配制合适的区间点，浓度为1000mg/L的金标准溶液点不少于5个点，选择金Au242.794波长，金标液从低到高进行曲线的建立，曲线的线性r不小于99.9％如图2所示；
(6)步骤(5)中曲线建立后，先进行空白溶液的测定，随后进行样品溶液的测试，计算结果如下：
其中，m，为称取试样的质量，g；V，为定容的体积，mL；c1，为试样的浓度，mg/L；c0，为空白试样的浓度，mg/L。
本发明的该方法对离子交换树脂中微量金含量的测定，通过对微波消解仪、ICP-OES参数的设定后，称取0.10g±0.010g样品，分别加入0.25mg、0.5mg、1mg三个水平的标准品，以基质空白标准工作液和待测液中金在电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上响应强度值的比值作对照，其实验的回收率在95.49～99.03％，相对标准偏差在1.75％～3.62％。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)取具有代表性的树脂放入烘箱内在105℃±2℃下加热至恒重，再将其放入干燥器内1小时，使其冷却至室温；
(2)称取步骤(1)中的产物0.10g±0.010g作为试样于微波罐内，然后向微波罐内加入6mL盐酸和2mL硝酸，然后再加入1mL双氧水，将微波罐置于微波消解仪中，随同试样一起进行空白试验，以20℃/min的速率阶段性升温至210℃，压力升至45atm，然后以3℃/min的速率降温至80℃，取出微波罐，缓慢冷却至室温；
(3)采用滤纸和漏斗将微波罐内的溶液过滤至容量瓶中，然后用5％的王水清洗微波罐，最后用去离子水进行定容得到样品；
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行测定，计算并记录结果，测定时电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如下：
功率：1.20KW，等离子气流量：15.0L/min，辅助气流量：1.50L/min，雾化气压力：200kPa，一次读数时间：1.00s，仪器稳定延时：15s；
样品导入参数设置为：进样延时：30s，泵速：15rpm，清洗时间：10s，读数三次；
(5)配置金的系列浓度点，具体为：根据树脂中金的实际含量，配制合适的区间点，标准溶液点不少于5个点，选择金242.794波长，金标液从低到高进行曲线的建立，曲线的线性r不小于99.9％；
(6)步骤(5)中曲线建立后，先进行空白溶液的测定，随后进行样品溶液的测试，计算结果如下：
<mrow> <mi>w</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>A</mi> <mi>u</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mi>%</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>c</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>c</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <msup> <mn>10</mn> <mrow> <mo>-</mo> <mn>4</mn> </mrow> </msup> </mrow>
其中，m，为称取试样的质量，g；V，为定容的体积，mL；c1，为试样的浓度，mg/L；c0，为空白试样的浓度，mg/L。
2.根据权利要求1所述的离子交换树脂中微量金含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中置于微波消解仪的微波罐中溶液以20℃/min的速率阶段性升温至210℃，压力升至45atm，具体为：微波罐置于微波消解仪中，以20℃/min的速率首先升温至120℃，压力控制在10atm，保温5min，继续以20℃/min的速率升温至150℃，压力控制在25atm，保温3min，再以20℃/min的速率升温至180℃，压力控制在30atm，保温3min，保持20℃/min的速率升温至200℃，压力控制在40atm，保温3min，最后同样以20℃/min的速率升温至210℃，压力控制在45atm，保温8min。
3.根据权利要求1所述的离子交换树脂中微量金含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述盐酸的质量分数为36％-38％；所述双氧水：质量分数为28％-30％；所述硝酸的质量分数为65％-68％。
4.根据权利要求1所述的离子交换树脂中微量金含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中金标准溶液的浓度为1000mg/L。
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