CN118032694A - 一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，属于铜离子浓度检测技术领域。所述方法包括以下步骤：S1.配制标准溶液：将五水硫酸铜用水溶解后加入浓硫酸，再稀释设置一组浓度梯度标准溶液；S2.建立标准曲线：S3.将待测硫酸‑硫酸铜电解液稀释得到待测样品，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度‑吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算待测硫酸‑硫酸铜电解液中铜离子浓度。本发明简单可靠，无需繁琐的前处理和滴定步骤，可实现电解液中铜离子浓度的现场快速检测。
Description
技术领域
本发明属于铜离子浓度检测技术领域，具体涉及一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法。
背景技术
电解铜粉是一种重要的材料，广泛应用于电子、通讯、航空航天等领域。在电解铜粉的生产过程中，电解液的铜离子浓度对产品质量有着重要影响。因此，快速测定电解液中的铜离子浓度对于生产过程中的质量控制至关重要。
目前，测定电解液中铜离子浓度的方法主要有原子吸收光谱法、电化学法等。现有技术中，YS/T 900.1-2004公开了冰铜化学分析方法，规定了冰铜中铜含量的测定方法。该方法试料经盐酸、硝酸混酸分解后，用氨水溶液调节溶液的pH值为3.0-4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。然而，该分析方法存在流程长、操作水平要求高、试剂有害不环保等方面的问题，在现场快速检测方面存在制约。CN201210014101.5公开了一种检测铜离子的方法。该方法通过在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂，当溶液中有铜离子存在时，溶液产生颜色上的变化，从而检测铜离子。与传统的纳米金聚集显色的方法相比，该方法对实际样品中的高盐，酸及配体的抗干扰更强。该方法目视比色测铜离子的浓度可以达到0.05mM,且具有良好的选择性，无需借助任何仪器设备，可以方便、快速地应用于铜离子的现场检测。然而，由于金纳米粒子存在价格高昂、制备过程复杂、稳定性较差等缺点，因此在推广应用上仍存在一定的局限性。CN201510033013.3公开了一种检测溶液中铜离子浓度的方法。使用三电极体系通过方波溶出伏安法对样品溶液中的铜离子进行检测，根据铜离子的方波溶出伏安曲线得到样品溶液中铜离子的浓度，其中，所述三电极体系中的工作电极为氨基化石墨烯和β-环糊精两种材料修饰的电极。然而，三电极体系和特殊的修饰电极使得该方法的操作较为复杂，需要专业的电化学设备，且难以实现现场快速检测。
以上方法都需要使用专业的仪器设备，操作繁琐，且需要耗费较长时间才能得到测定结果。因此，开发一种快速、简便、准确的测定电解液中铜离子浓度的方法是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，以解决难以对电解液中铜离子浓度进行现场快速检测的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，包括以下步骤：
S1.配制标准溶液：将五水硫酸铜用水溶解后加入浓硫酸，再稀释设置一组浓度梯度标准溶液；
S2.建立标准曲线：利用预热后的紫外可见分光光度计在一定波长范围下对S1配制的一组浓度梯度标准溶液进行铜离子检测，绘制浓度-吸光度标准曲线；
S3.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释得到待测样品，与所述标准溶液在相同的检测条件下，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度-吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算待测硫酸-硫酸铜电解液中铜离子浓度。
作为本发明进一步的方案，所述S1具体为：7.87g五水硫酸铜用水溶解定容至100mL,分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，依次加入浓硫酸后再定容至10mL，得到一组浓度梯度标准溶液。
作为本发明进一步的方案，所述S1中水为电阻率≥18MΩ的超纯水。
作为本发明进一步的方案，所述浓硫酸用量为0.4mL。
作为本发明进一步的方案，所述S2中紫外可见分光光度计的波长为810nm。
作为本发明进一步的方案，所述S3中待测硫酸-硫酸铜电解液稀释得到的待测样品浓度为0-10.0g/L。
作为本发明进一步的方案，所述S1中的标准溶液和S3中待测样品采用玻璃比色皿进行测定。
本发明所依据的原理为：在电解铜粉的生产过程中，电解液的铜离子浓度对产品质量有着重要影响。采用碘量法测铜离子浓度，需要经过前处理、滴定等步骤，操作相对繁琐，并需要使用有害试剂，不适合现场快速测定。采用紫外可见分光光度计测铜，在特定波长810nm下，硫酸铜溶液的颜色深度与其浓度之间存在明显的差别。因此，可通过对硫酸铜溶液的颜色浓度进行测定，从而确定其中铜离子的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，操作简单，通过测量特定波长下的吸光度即可确定铜离子的含量，无需繁琐的前处理和滴定步骤，简化操作流程，精确度高，能够快速得到铜离子的含量，便于现场及时调整生产工艺，保证产品质量；通过测量特定波长下的吸光度，能够更准确地反映铜离子的浓度，从而提高产品的质量稳定性；实现电解液中铜离子浓度的现场快速检测。
2.本发明中，使用浓硫酸和五水硫酸铜配置标样，可提高测试效率和准确性，可有效为生产过程中的质量控制提供支持；方法操作简单、快速、准确可靠；不需要使用昂贵的仪器设备，成本低廉，适合于电解铜粉工艺电解液生产中的广泛应用。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1是本发明实施例1快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度方法中的标准曲线和实际样品浓度；
图2是本发明对比例1中采用紫外可见分光光度法和碘量法测定结果的标准曲线和实际样品浓度；
图3是本发明对比例2中采用紫外可见分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定结果的标准曲线和实际样品浓度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中紫外可见分光光度计的型号为UV-5500PC。
实施例1
一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，包括以下步骤：
S1.配制标准溶液：将7.87g五水硫酸铜用超纯水溶解定容至100mL,分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，依次加入0.4mL浓硫酸后再定容至10mL，得到一组浓度梯度标准溶液；
S2.建立标准曲线：利用预热后的紫外可见分光光度计在一定波长范围下对S1配制的一组浓度梯度标准溶液进行铜离子检测，绘制浓度-吸光度标准曲线,标准曲线如图1柱状图所示，标准曲线方程为y＝1.858x-0.0011；
S3.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释制0-10.0g/L得到待测样品，将其加入到玻璃比色皿中，与所述标准溶液在相同的检测条件下，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度-吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度，如图1所示，根据待测样品的稀释倍数，计算待测硫酸-硫酸铜电解液中铜离子浓度为20.0g/L。
对比例1
S1.配制标准溶液：将7.87g五水硫酸铜用超纯水溶解定容至100mL,分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，依次加入0.4mL浓硫酸后再定容至10mL，得到一组浓度梯度标准溶液；
S2.建立标准曲线：利用预热后的紫外可见分光光度计在一定波长范围下对S1配制的一组浓度梯度标准溶液进行铜离子检测，绘制浓度-吸光度标准曲线；
S3.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释至0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/L得到一组待测样品，将其加入到玻璃比色皿中，与所述标准溶液在相同的检测条件下，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度-吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度；
S4.取10mL硫酸-硫酸铜电解液于锥形瓶中，加入10mL 1mo l/L的盐酸，盖上表面皿，置于加热板上于60℃加热3-5min,取下自然冷却至室温(25-30℃)，再加入10mL 1mo l/L的硝酸-硫酸混酸，加热蒸至硫酸烟雾冒进，取下冷却；
S5.再取125g硫代硫酸钠于100mL烧杯中，加入500mL 1mo l/L的碳酸钠溶液，转移至10L棕色瓶中，加水稀释至10L,再加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，混匀，静置2h得到硫代硫酸钠溶液；
S6.采用铜标准溶液对硫代硫酸钠溶液标定；
S7.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释至0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/L得到一组待测样品，采用碘量法进行测量，测定实际样品浓度。
采用紫外可见分光光度法和碘量法测定结果如图2所示，其中图2A为紫外可见分光光度法测量结果，图2B为碘量法测量结果。
对比例2
S1.配制标准溶液：将7.87g五水硫酸铜用超纯水溶解定容至100mL,分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，依次加入0.4mL浓硫酸后再定容至10mL，得到一组浓度梯度标准溶液；
S2.建立标准曲线：利用预热后的紫外可见分光光度计在一定波长范围下对S1配制的一组浓度梯度标准溶液进行铜离子检测，绘制浓度-吸光度标准曲线；
S3.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释至0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/L得到一组待测样品，将其加入到玻璃比色皿中，与所述标准溶液在相同的检测条件下，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度-吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度；
S4.取10mL硫酸-硫酸铜电解液于锥形瓶中，加入10mL 1mo l/L的盐酸，盖上表面皿，置于加热板上于60℃加热3-5min,加入5mL 1mo l/L硝酸，再加热至3mL,加入5mL 20％的高氯酸，摇荡20min后，再加入3mL 20％的高氯酸，加热赶酸至无白烟，取下冷却至室温，转移至比色管中，定容至20m l，摇匀后沉降，取上层清液进行测定；
S5.取硫酸-硫酸铜标准溶液样品稀释至0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L，采用火焰原子吸收分光光度法进行定量分析，建立标准曲线；
S6.取待测硫酸-硫酸铜电解液并稀释至0、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L，采用火焰原子吸收分光光度法进行定量分析，测定并计算实际样品浓度。
采用紫外可见分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定结果如图3所示，其中图3A和图3B为火焰原子吸收分光光度法平行两次测量结果，图3C和图3D为紫外可见分光光度法平行两次测量结果。
由图1、图2和图3可知，本发明采用紫外可见分光光度法测量方法简单，测量精度高，可实现现场快速检测。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配制标准溶液：将五水硫酸铜用水溶解后加入浓硫酸，再稀释设置一组浓度梯度标准溶液；
S2.建立标准曲线：利用预热后的紫外可见分光光度计在一定波长范围下对S1配制的一组浓度梯度标准溶液进行铜离子检测，绘制浓度-吸光度标准曲线；
S3.将待测硫酸-硫酸铜电解液稀释得到待测样品，与所述标准溶液在相同的检测条件下，采用紫外可见分光光度计检测待测样品的吸光度，将测得的吸光度值带入S2建立得到的浓度-吸光度标准曲线中，计算待测样品中铜离子浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算待测硫酸-硫酸铜电解液中铜离子浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述S1中水为电阻率≥18MΩ的超纯水。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述S1具体为：7.87g五水硫酸铜用水溶解定容至100mL,分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，依次加入浓硫酸后再定容至10mL，得到一组浓度梯度标准溶液。
4.根据权利要求3所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述浓硫酸用量为0.4mL。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述S2中紫外可见分光光度计的波长为810nm。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述S3中待测硫酸-硫酸铜电解液稀释得到的待测样品浓度为0-10.0g/L。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定电解铜粉工艺中电解液铜离子浓度的方法，其特征在于，所述S1中的标准溶液和S3中待测样品采用玻璃比色皿进行测定。
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