CN107247113A - 一种碳硫硅钙石化学定量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳硫硅钙石化学定量方法，具体涉及一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法。先用过量氯化钡溶液处理水泥水化样品，可溶性硫酸盐、石膏和钙矾石中的硫会转化为硫酸钡沉淀，然后用氯化钙的饱和氢氧化钙溶液处理，则单硫型水化硫铝酸钙中的硫会转变为石膏，再用氯化钡溶液处理，这部分再生石膏也会转变为硫酸钡。此时，体系中含硫水化产物仅存碳硫硅钙石，随后用碳酸钠溶液处理并过滤，碳硫硅钙石中的硫会以游离的硫酸根离子状态存在于滤液中，可用氯化钡测定滤液中硫酸根离子含量，从而测得碳硫硅钙石含量。本发明具有测定误差较小、测定成本低、测定方法简单、可操作性强的优点。

Description

一种碳硫硅钙石化学定量方法
技术领域
本发明涉及一种碳硫硅钙石化学定量方法，具体涉及一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法。
背景技术
混凝土硫酸盐侵蚀主要包括石膏型、钙矾石型和碳硫硅钙石型侵蚀。相比石膏型和钙矾石型侵蚀，人们对碳硫硅钙石型侵蚀认识相对较少，这是由于自从1998年后该类型侵蚀才逐渐受到较多关注。近年国内外对碳硫硅钙石生成机理和防治技术的研究显著增多。
碳硫硅钙石型侵蚀对水泥混凝土的危害远比其他类型硫酸盐侵蚀严重，一旦发生碳硫硅钙石型侵蚀，水泥混凝土硬化体会完全丧失强度，一抓即破。对碳硫硅钙石的研究，定性和定量分析方法非常重要。虽然碳硫硅钙石和钙矾石结构相似，但目前可通过微观测试手段如XRD、红外、拉曼光谱等对碳硫硅钙石进行定性鉴别。而对碳硫硅钙石进行定量难度很大。有国内外研究报道，可用定量XRD方法和固体核磁方法对碳硫硅钙石进行定量。但是，这些仪器分析方法往往需要复杂或特殊的仪器设备，因此并不总是容易获得。而化学分析方法与仪器分析方法相比，具有如下特点：（1）相对误差较小。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。（2）成本较低。化学分析一般仅需要化学试剂、天平和玻璃器皿，而仪器分析则需要价格比较昂贵的专用仪器。
本发明本着方便、准确、经济化的目标来测定混凝土中碳硫硅钙石含量，可为混凝土发生碳硫硅钙石型侵蚀提供定量测试的预警服务，从而尽量降低该类侵蚀所带来的严重损失。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有碳硫硅钙石定量方法的不足，尤以相关定量仪器不易获得、成本较高的问题，提出一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法，可有效实现降低测定成本、提高测定准确度的目标。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案实施如下：
一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法，包括以下步骤，
1)将已到水化龄期的样品，在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80微米筛，精确称取1g记为m0，并放入烧杯中；
2)向烧杯内加入氯化钡溶液，室温下搅拌、静置、煮沸，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗后可得筛余物；
3)将筛余物放入另取的烧杯中并加入CaCl2溶液，然后密封保存2~10d，期间每天磁子搅拌0.5h然后静置；
4)然后，向步骤（3）的烧杯中加入氯化钡溶液，室温下搅拌反应，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保多余的钡离子全部进入滤液后，可得筛余物；
5)将步骤（4）所得筛余物放入100mL烧杯中，加入碳酸钠溶液，然后搅拌、静置、过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中；
6)取步骤（5）所得滤液，加入氯化镁溶液，除尽溶液中的CO3 2-、SiO3 2-，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，取所得滤液；
7)将步骤（6）所得滤液倒入500mL烧杯后加入盐酸溶液；
8)然后，再加入氯化钡溶液，搅拌煮沸、静置，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，得沉淀；
9)将步骤（8）所得沉淀和滤纸放在坩埚中煅烧，然后称量得到残余物质量记为m1；
10)计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量；
其中，
在步骤2）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为20 ~100mL，搅拌时间为0.5 ~ 10h，静置时间为1 ~ 10h；
在步骤3）中，氯化钙溶液为氯化钙的饱和氢氧化钙溶液，浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为20 ~ 100mL；
在步骤4）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为5 ~ 50mL，搅拌反应时间为0.5 ~ 5h；
在步骤5）中，碳酸钠溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的碳酸钠溶液，加入量为10 ~ 60mL，搅拌时间为2 ~ 15h，静置时间为0.5 ~ 5h；
在步骤6）中，氯化镁溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的氯化镁溶液，加入量为10 ~100mL；
在步骤7）中，盐酸浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为1 ~ 20mL；
在步骤8）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为10 ~ 50mL，搅拌煮沸时间为0.5 ~ 5h，静置时间为2 ~ 15h；
在步骤9）中，煅烧温度为700 ~ 1000°C，煅烧时间为10 ~ 90min。
优选，在步骤9）中，煅烧温度为850°C，煅烧时间为30min。
本发明的技术原理为：在普通硅酸盐水化系统中，含硫矿物不外乎石膏、可溶性硫酸盐、硫化物、钙矾石、单硫型水化硫铝酸钙和碳硫硅钙石等，这些物质具有不同的化学性质。众所周知，BaSO4比CaSO4更难溶，因此石膏在BaCl2溶液中会生成BaSO4沉淀。反应式如下所示：
CaSO4 + BaCl2 = BaSO4 ↓ + CaCl2
可溶性硫酸盐的SO4 2-也会在BaCl2溶液中转化为BaSO4沉淀。硫化物在水泥基材料中的含量一般较少，且与水接触后会放出H2S气体，煮沸后容易挥发消失。
此外，我们前期研究结果发现，氯化钡可溶解可溶性硫酸盐、石膏和钙矾石，但不能溶解碳硫硅钙石和单硫型水化硫铝酸钙；而氯化钙可溶解单硫型水化硫铝酸钙，而不能溶解碳硫硅钙石；碳酸钠可溶解碳硫硅钙石，不能溶解BaSO4。因此，可用化学方法将碳硫硅钙石跟其它含硫矿物进行分离，进而对碳硫硅钙石进行定量。
先用过量氯化钡溶液处理水泥水化样品，可溶性硫酸盐、石膏和钙矾石中的硫会转化为硫酸钡沉淀，然后用氯化钙的饱和氢氧化钙溶液处理，则单硫型水化硫铝酸钙中的硫会转变为石膏，再用氯化钡溶液处理，这部分再生石膏也会转变为硫酸钡。此时，体系中含硫水化产物仅存碳硫硅钙石。随后，用碳酸钠溶液处理并过滤，碳硫硅钙石中的硫会以游离的硫酸根离子状态存在于滤液中，可用氯化钡测定滤液中硫酸根离子含量，从而测得碳硫硅钙石含量。
本发明处理方法和处理系统的技术优点如下：
1.相对仪器分析方法来说测定误差较小，适用于碳硫硅钙石的常量和高含量分析。
2.测定成本较低。本方法仅需要天平、玻璃器皿和常见的化学试剂。而如采用仪器分析方法，则需要价格昂贵的定量XRD仪器或固体核磁共振设备；即使采用外协方式或租用相关设备，使用费用也会远高于本分析方法。
3.测定方法简单、可操作性强。本方法中所提及的溶液配制及测定过程中的过滤、搅拌和洗涤等操作，均为普通化学实验的基本操作，简单易学。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明作进一步说明。
测定某水泥基材料试块中的碳硫硅钙石含量。
实施例1
按硅酸盐水泥熟料：二水石膏：碳酸钙粉 = 95：5：3的比例配制净浆，取标准稠度用水量，成型于40mm×40mm×160mm的三联模中，1d后拆模。先用PE保鲜膜包裹试件进行自然养护，28d后再浸泡于质量分数为5%的硫酸镁溶液中，密封放置于4°C低温箱内，并以当天作为龄期的起始计算龄期。每2个月更换1次硫酸盐溶液，并保持溶液与试件体积比为2:1左右。养护龄期为180d。
按照如下步骤进行试验：（1）将养护后试块在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80μm筛，表面剥落物称取三份，每份1g（精确至0.0001 g，记为m0），分别放入三个烧杯中。（2）分别加入40mL质量分数为6%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应3h，静置2h，煮沸，去除可能溶于水中的硫化氢，然后过滤，用蒸馏水反复冲洗。（3）将筛余物放入烧杯中加入40mL1.5mol/L CaCl2的饱和石灰水溶液，密封保存并每天磁子搅拌0.5h，持续7d。（4）加入10mL10%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应4h，过滤，反复冲洗，确保可溶物进入滤液。（5）将筛余物放入100mL烧杯中，加入80mL质量分数为5%碳酸钠溶液，搅拌12h，静置3h，过滤，反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中。（6）取滤液，加入30mL质量分数20%氯化镁溶液，除尽溶液中的CO3 2-、SiO3 2-，过滤，冲洗。（7）将滤液倒入500mL烧杯后加入8ml 1mol/L的HCl溶液。（8）加入10mL 10%氯化钡，搅拌煮沸3h，静置15h，过滤，洗涤，得到硫酸钡沉淀。（9）将沉淀和滤纸放在坩埚中在高温炉900°C下煅烧40min，称量得到BaSO4质量（记为m1）。（10）计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0。其中，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量。
三份测试结果取平均值，测定结果为14.32%。
实施例2
按硅酸盐水泥熟料：二水石膏：碳酸钙粉 = 95：5：3的比例配制净浆，取标准稠度用水量，成型于40mm×40mm×160mm的三联模中，1d后拆模。先用PE保鲜膜包裹试件进行自然养护，28d后再浸泡于质量分数为5%的硫酸铝溶液中，密封放置于4°C低温箱内，并以当天作为龄期的起始计算龄期。每2个月更换1次硫酸盐溶液，并保持溶液与试件体积比为2:1左右。养护龄期为180d。
按照如下步骤进行试验：（1）将养护后试块在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80μm筛，表面剥落物称取三份，每份1g（精确至0.0001 g，记为m0），分别放入三个烧杯中。（2）分别加入50mL质量分数为5%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应2h，静置4h，煮沸，去除可能溶于水中的硫化氢，然后过滤，用蒸馏水反复冲洗。（3）将筛余物放入烧杯中加入50mL1mol/L CaCl2的饱和石灰水溶液，密封保存并每天磁子搅拌0.5h，持续8d。（4）加入20mL 5%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应2h，过滤，反复冲洗，确保可溶物进入滤液。（5）将筛余物放入100mL烧杯中，加入40mL质量分数为10%碳酸钠溶液，搅拌10h，静置2h，过滤，反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中。（6）取滤液，加入50mL质量分数10%氯化镁溶液，除尽溶液中的CO3 2-、SiO3 2-，过滤，冲洗。（7）将滤液倒入500mL烧杯后加入10ml 1 mol/L的HCl溶液。（8）加入20 mL5%氯化钡，搅拌煮沸2h，静置12h，过滤，洗涤，得到硫酸钡沉淀。（9）将沉淀和滤纸放在坩埚中在高温炉850°C下煅烧30min，称量得到BaSO4质量（记为m1）。（10）计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0。其中，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量。
三份测试结果取平均值，测定结果为12.46%。
实施例3
按硅酸盐水泥熟料：二水石膏：碳酸钙粉 = 95：5：3的比例配制净浆，取标准稠度用水量，成型于40mm×40mm×160mm的三联模中，1d后拆模。先用PE保鲜膜包裹试件进行自然养护，28d后再浸泡于质量分数为5%的硫酸钠溶液中，密封放置于4°C低温箱内，并以当天作为龄期的起始计算龄期。每2个月更换1次硫酸盐溶液，并保持溶液与试件体积比为2:1左右。养护龄期为180d。
按照如下步骤进行试验：（1）将养护后试块在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80μm筛，表面剥落物称取三份，每份1g（精确至0.0001 g，记为m0），分别放入三个烧杯中。（2）分别加入60mL质量分数为7%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应5h，静置8h，煮沸，去除可能溶于水中的硫化氢，然后过滤，用蒸馏水反复冲洗。（3）将筛余物放入烧杯中加入70mL1.5mol/L CaCl2的饱和石灰水溶液，密封保存并每天磁子搅拌0.5h，持续10d。（4）加入30mL6%的氯化钡溶液，室温下搅拌反应4h，过滤，反复冲洗，确保可溶物进入滤液。（5）将筛余物放入100mL烧杯中，加入60mL质量分数为15%碳酸钠溶液，搅拌14h，静置4h，过滤，反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中。（6）取滤液，加入20mL质量分数20%氯化镁溶液，除尽溶液中的CO3 2-、SiO3 2-，过滤，冲洗。（7）将滤液倒入500mL烧杯后加入15mL 2mol/L的HCl溶液。（8）加入40mL 10%氯化钡，搅拌煮沸5h，静置15h，过滤，洗涤，得到硫酸钡沉淀。（9）将沉淀和滤纸放在坩埚中在高温炉950°C下煅烧50min，称量得到BaSO4质量（记为m1）。（10）计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0。其中，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量。
三份测试结果取平均值，测定结果为7.15%。

Claims (2)

1.一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤，
1)将已到水化龄期的样品，在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80微米筛，精确称取1g记为m0，并放入烧杯中；
2)向烧杯内加入氯化钡溶液，室温下搅拌、静置、煮沸，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗后可得筛余物；
3)将筛余物放入另取的烧杯中并加入CaCl2溶液，然后密封保存2~10d，期间并每天磁子搅拌0.5h后静置；
4)然后，向步骤（3）的烧杯中加入氯化钡溶液，室温下搅拌反应，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保钡离子全部进入滤液后，可得筛余物；
5)将步骤（4）所得筛余物放入100mL烧杯中，加入碳酸钠溶液，然后搅拌、静置、过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中；
6)取步骤（5）所得滤液，加入氯化镁溶液，除尽溶液中的CO3 2-、SiO3 2-，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，取所得滤液；
7)将步骤（6）所得滤液倒入500mL烧杯后加入盐酸溶液；
8)然后，再加入氯化钡溶液，搅拌煮沸、静置，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，得沉淀；
9)将步骤（8）所得沉淀和滤纸放在坩埚中煅烧，然后称量得到残余物质量记为m1；
10)计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0；其中，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量；
其中，
在步骤2）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为20 ~100mL，搅拌时间为0.5 ~ 10h，静置时间为1 ~ 10h；
在步骤3）中，氯化钙溶液的浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为20 ~ 100mL；
在步骤4）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为5 ~ 50mL，搅拌反应时间为0.5 ~ 5h；
在步骤5）中，碳酸钠溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的碳酸钠溶液，加入量为10 ~ 60mL，搅拌时间为2 ~ 15h，静置时间为0.5 ~ 5h；
在步骤6）中，氯化镁溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的氯化镁溶液，加入量为10 ~100mL；
在步骤7）中，盐酸浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为1 ~ 20mL；
在步骤8）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为10 ~ 50mL，搅拌煮沸时间为0.5 ~ 5h，静置时间为2 ~ 15h；
在步骤9）中，煅烧温度为700 ~ 1000°C，煅烧时间为10 ~ 90min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤9）中，煅烧温度为850°C，煅烧时间为30min。
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