CN113880125A - 一种碳硫硅钙石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳硫硅钙石及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：将钙离子源、硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐和加速剂加入到水中，搅拌溶解，然后在常温下静置，获得固体试样；将固体试样进行后处理，即可获得碳硫硅钙石。本发明在常温下即可合成碳硫硅钙石，且反应速率高，制备周期短。

Description

一种碳硫硅钙石及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种碳硫硅钙石及其制备方法。
背景技术
碳硫硅钙石是一种在混凝土长期服役下形成的矿物化合物。碳硫硅钙石的化学式为Ca3[Si(OH)6]CO3SO4·12H2O，是一种具有六边形结构的矿物结构，其空间结构是P63型。混凝土材料在硫酸盐环境中，如果该环境存在CO2或CO3 2-离子，尤其是在低温条件下，则在该体系下会形成碳硫硅钙石。为了研究碳硫硅钙石的性能，需要先合成碳硫硅钙石。碳硫硅钙石形成通常应具备硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐、充足的水以及低温（低于15℃）五个条件，而且需要1个月以上才能形成，周期长，不利于研究工作的开展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种碳硫硅钙石及其制备方法，在常温下即可合成碳硫硅钙石，且反应速率高，制备周期短。
本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，提供一种碳硫硅钙石的制备方法，包括以下步骤：
将钙离子源、硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐和加速剂加入到水中，搅拌溶解，然后在常温下静置，获得固体试样；
将固体试样进行后处理，即可获得碳硫硅钙石。
进一步的，所述钙离子源包括氯化钙或氧化钙，每升水中氯化钙或氧化钙的质量为13-27g。
进一步的，所述硫酸盐包括硫酸钠或硫酸钾，每升水中硫酸钠或硫酸钾的质量为10-15g。
进一步的，所述硅酸盐包括九水硅酸钠，每升水中九水硅酸钠的质量为20-25g。
进一步的，所述碳酸盐包括碳酸钠，每升水中碳酸钠的质量为6-10g。
进一步的，所述加速剂的组分包括蔗糖、硫酸铵、氯化铵和氢氧化钠。原料来源广泛、易得，其中，蔗糖易溶于水，可直接水洗后除去，铵盐在化学反应后形成氨气，也可较快除去，不会对产物产生影响。
进一步的，每升水中所述加速剂组分的质量为：蔗糖30-60g、硫酸铵6-15g、氯化铵0-6g、氢氧化钠0-5g。
进一步的，钙离子源、硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐和加速剂加入到水中后搅拌0.2-0.5h溶解，然后在常温下静置14天以上，获得固体试样。
进一步的，固体试样的后处理包括：采用无水乙醇洗涤，以真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥。
第二方面，提供一种碳硫硅钙石，采用第一方面所述的碳硫硅钙石的制备方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用的原料均来源广泛、易得，成本低；
（2）本发明采用加速剂，常温下即可制备获得碳硫硅钙石，不需要将温度调低至15℃以下；
（3）本发明采用加速剂，提高了反应速率，缩短了反应时间，原料混溶静置14天后即可获得碳硫硅钙石；
（4）本发明提供的制备方法，操作简单，周期短，便于碳硫硅钙石性能研究的开展。
附图说明
图1是实施例1中7天和14天龄期试样的激光拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
准确称量氧化钙13.4g、九水硅酸钠22.7g、硫酸钠11.4g和碳酸钠8.5g，加入1000ml水，并加入加速剂。加速剂的配方为蔗糖50g、硫酸铵10.5g、氯化铵0g和氢氧化钠0g。采用磁力搅拌器搅拌0.3h后溶解，然后在常温下静置。取7天和14天龄期固体产物，用无水乙醇洗涤，并采用实验室真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥，获得7天和14天龄期试样。
通过激光拉曼光谱检测，从附图1可以观察到，7天龄期试样对应的衍射图谱（1号衍射图谱）中在600-700cm-1、1000-1050cm-1、1050-1150cm-1区间有微弱碳硫硅钙石谱带；14天龄期试样对应的衍射图谱（2号衍射图谱）中可检测出强烈的碳硫硅钙石衍射谱带，证明已合成碳硫硅钙石。
实施例2
准确称量氧化钙26.9g、九水硅酸钠22.7g、硫酸钠11.4g和碳酸钠8.5g，加入1000ml水，并加入加速剂。加速剂的配方为蔗糖50g、硫酸铵10.5g、氯化铵4.3g和氢氧化钠0g。采用磁力搅拌器搅拌0.3h后溶解，然后在常温下静置。取14天龄期固体产物，用无水乙醇洗涤，并采用实验室真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥后。经激光拉曼光谱检测，其衍射图谱样式如附图1中2号衍射图谱，即可检测出强烈的碳硫硅钙石衍射谱带，证明已合成碳硫硅钙石。
实施例3
准确称量氧化钙26.9g、九水硅酸钠22.7g、硫酸钠11.4g和碳酸钠8.5g，加入1000ml水，并加入加速剂。加速剂的配方为蔗糖50g、硫酸铵10.5g、氯化铵4.3g和氢氧化钠3.2g。采用磁力搅拌器搅拌0.3h后溶解，然后在常温下静置。取14天龄期固体产物，用无水乙醇洗涤，并采用实验室真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥后，即可获得碳硫硅钙石。经激光拉曼光谱检测，其衍射图谱样式如附图1中2号衍射图谱，即可检测出强烈的碳硫硅钙石衍射谱带，证明已合成碳硫硅钙石。
实施例4
准确称量氧化钙13.5g、九水硅酸钠22.7g、硫酸钠11.4g和碳酸钠8.5g，加入1000ml水，并加入加速剂。加速剂的配方为蔗糖50g、硫酸铵10.5g、氯化铵4.3g和氢氧化钠3.2g。采用磁力搅拌器搅拌0.3h后溶解，然后在常温下静置。取14天龄期固体产物，用无水乙醇洗涤，并采用实验室真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥。经激光拉曼光谱检测，其衍射图谱如附图1中2号衍射图谱，即可检测出强烈的碳硫硅钙石衍射谱带，证明已合成碳硫硅钙石。
实施例5
准确称量氧化钙26.9g、九水硅酸钠22.7g、硫酸钠15.0g和碳酸钠6.0g，加入1000ml水，并加入加速剂。加速剂的配方为蔗糖50g、硫酸铵11.9g、氯化铵4.3g和氢氧化钠3.2g。采用磁力搅拌器搅拌0.3h后溶解，然后在常温下静置。取14天龄期固体产物，用无水乙醇洗涤，并采用实验室真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥。经激光拉曼光谱检测，其衍射图谱如附图1中2号衍射图谱，即可检测出强烈的碳硫硅钙石衍射谱带，证明已合成碳硫硅钙石。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钙离子源、硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐和加速剂加入到水中，搅拌溶解，然后在常温下静置，获得固体试样；
将固体试样进行后处理，即可获得碳硫硅钙石。
2.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，所述钙离子源包括氯化钙或氧化钙，每升水中氯化钙或氧化钙的质量为13-27g。
3.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐包括硫酸钠或硫酸钾，每升水中硫酸钠或硫酸钾的质量为10-15g。
4.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐包括九水硅酸钠，每升水中九水硅酸钠的质量为20-25g。
5.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐包括碳酸钠，每升水中碳酸钠的质量为6-10g。
6.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，所述加速剂的组分包括蔗糖、硫酸铵、氯化铵和氢氧化钠。
7.根据权利要求6所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，每升水中所述加速剂组分的质量为：蔗糖30-60g、硫酸铵6-15g、氯化铵0-6g、氢氧化钠0-5g。
8.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，钙离子源、硫酸盐、硅酸盐、碳酸盐和加速剂加入到水中后搅拌0.2-0.5h溶解，然后在常温下静置14天以上，获得固体试样。
9.根据权利要求1所述的碳硫硅钙石的制备方法，其特征在于，固体试样的后处理包括：采用无水乙醇洗涤，以真空抽滤泵进行抽滤，然后在35℃下干燥。
10.一种碳硫硅钙石，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的碳硫硅钙石的制备方法制备获得。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105565695A (zh) * 2014-10-11 2016-05-11 李亚铃 一种混凝土防蚀剂及防蚀混凝土
CN107247113A (zh) * 2017-05-28 2017-10-13 烟台大学 一种碳硫硅钙石化学定量方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105565695A (zh) * 2014-10-11 2016-05-11 李亚铃 一种混凝土防蚀剂及防蚀混凝土
CN107247113A (zh) * 2017-05-28 2017-10-13 烟台大学 一种碳硫硅钙石化学定量方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KARIM N. JALLAD.: "Stability and reactivity of thaumasite at different pH levels", 《CEMENT AND CONCRETE RESEARCH》 *
S.MARTINEZ-RAMIREZ, ET AL.: "Thaumasite formation in sugary solutions: Effect of temperature and sucrose concentration", 《CONSTRUCTION AND BUILDING MATERIALS》 *
肖佳: "Ca2+促进碳硫硅钙石的形成", 《建筑材料学报》 *

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