CN103254063B - 水合d-酒石酸铈铁电功能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水合D-酒石酸铈铁电功能材料及其制备方法，其分子式为[Ce2(H2O)3(D-C4H4O6)3]·3H2O，该铁电功能材料为纯度不低于99%的三斜晶系白色粉体，为C1极性点群结构，其铁电特征参数分别为：剩余极化强度2Pr=0.019μC·cm–2，矫顽电场2Ec=1.139kv·cm–1，饱和极化强度Ps=0.233μC·cm–2，其粉体的晶胞参数为： 其极化率值与常见铁电体罗息盐相近，具有良好的铁电特性。其制备方法具有流程少，工艺简单，对设备要求低，无污染，成本低，易于产业化的优点。
Description
技术领域
本发明涉及铁电功能材料，具体涉及水合D-酒石酸铈铁电功能材料及其制备方法。
背景技术
铁电材料，是指具有铁电效应的一类材料，它是热释电材料的一个分支，指其在不加外电场时就具有自发极化现象，自发极化的方向能够被外加电场反转或重新定向的一类功能材料。铁电材料同时具有铁电性、铁弹性、热释电性、压电性及逆压电性等多种耦合性质以及其它独特的物理性质，如力一电一热耦合性质、电一声一光耦合性质、非线性光学效应、开关特性等等，这些性质使铁电材料获得了十分广泛的应用。铁电材料制成的器件具有应用范围广、灵敏度高、可靠性高等优点。所有这些优点都促使各个国家投入大批的资金对铁电材料进一步研究。
最早的铁电效应是在酒石酸钾钠(罗息盐)中发现的，这一发现揭开了研究铁电材料的序幕。1894年Pockels报道了罗息盐具有异常大的压电常数，1920年法国的Valasek观察到罗息盐晶体(斜方晶系)的铁电电滞回线。前期研究表明，具有铁电特性的材料其微观晶体结构的点群属十个极性点群(C1,Cs,C2,C2v,C3,C3v,C4,C4v,C6,C6v)之一。酒石酸有两个手性碳原子，具有D-、L-、外消旋和内销旋型四种构型，其中D-、L-构型易与金属自组装成手性配合物。合成实验结果的结构分析表明，其微观结构易落在十个极性点群中。
近年来，虽然铁电材料的各种性能都有了很大的进步，并且部分已经应用到了实际生活中，但是对于具有高性能的铁电材料的研究和开发应用仍然处于发展阶段。金属-有机配位化学的发展为新型铁电功能材料的设计合成和制备及其开发提供了崭新的思路，并大大推动了材料科学的发展。其主要策略在于通过选择合适的金属离子与有机配体，借助金属离子与有机配体之间的配位键合作用，来实现新颖功能材料的设计和构筑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铁电特性良好，饱和极化强度Ps值为0.233μC·cm–2的水合D-酒石酸铈铁电功能材料。本发明还提供了该铁电功能材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：水合D-酒石酸铈铁电功能材料，其分子式为[Ce2(H2O)3(D-C4H4O6)3]·3H2O，该铁电功能材料为纯度不低于99%的三斜晶系白色粉体，为C1极性点群结构，其铁电特征参数分别为：剩余极化强度2Pr=0.019μC·cm–2，矫顽电场2Ec=1.139kv·cm–1，饱和极化强度Ps=0.233μC·cm–2，其粉体的晶胞参数为： 晶胞参数中α=88.219(1)°，β=81.164(1)°，γ=89.291(1)°。
该水合D-酒石酸铈铁电功能材料的制备方法之一，其步骤如下：
a、硝酸铈溶液的配置：将硝酸铈溶于去离子水中，搅拌溶解，配成浓度为0.05～0.1mol/L的硝酸铈溶液待用；
b、酒石酸钠溶液的配置：将D-酒石酸溶于去离子水中，搅拌溶解，再按氢氧化钠与D-酒石酸摩尔比为2：1的比例，加入氢氧化钠溶解，配成酒石酸浓度为0.05～0.1mol/L酒石酸钠溶液待用；
c、按硝酸铈与D-酒石酸摩尔比为1：1～2的比例，在搅拌下，将硝酸铈溶液加入到酒石酸钠溶液中，搅拌反应至沉淀完毕，过滤，沉淀物用蒸馏水洗涤后，再真空干燥，得到白色的水合酒石酸铈粉体。
该水合D-酒石酸铈铁电功能材料的制备方法之二，其步骤如下：
1）、按氧化铈与D-酒石酸的质量比为1.0：1.0～3.0的比例，将氧化铈和D-酒石酸溶于体积浓度为85～90%的乙醇溶液中，所述氧化铈与所述乙醇溶液的质量体积比为1.0g：40～50mL，然后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，搅拌均溶解后，加入草酸调节溶液的pH值为0.3～0.5，密封不锈钢反应釜，在120～200°C温度条件下，反应2～5天，反应完毕，以每小时降低2～5°C的降温方式冷却至室温，得到无色的片状水合酒石酸铈晶体；
2）、将水合酒石酸铈晶体研磨成通过100目筛的粉体，得到白色的水合酒石酸铈粉体。
与现有技术相比，本发明的优点在于水合D-酒石酸铈铁电功能材料及其制备方法，其分子式为[Ce2(H2O)3(D-C4H4O6)3]·3H2O，该铁电功能材料为纯度不低于99%的三斜晶系白色粉体，为C1极性点群结构，其铁电特征参数分别为：剩余极化强度2Pr=0.019μC·cm–2，矫顽电场2Ec=1.139kv·cm–1，饱和极化强度Ps=0.233μC·cm–2，其粉体的晶胞参数为： 其极化率值与常见铁电体罗息盐相近，具有良好的铁电特性。其制备方法具有流程少，工艺简单，对设备要求低，无污染，成本低，易于产业化的优点。
附图说明
图1为水合D-酒石酸铈铁电功能材料的分子结构图；
图2为水合D-酒石酸铈铁电功能材料的PXRD图谱与单晶模拟PXRD图谱的对比图；
图3为水合D-酒石酸铈铁电功能材料的TG–DTA曲线图；
图4为水合D-酒石酸铈铁电功能材料的电滞回线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1、称取1.0mmol硝酸铈溶于去离子水中，搅拌溶解，配成浓度为0.05～0.1mol/L的硝酸铈溶液待用，称取1.5mmol D-酒石酸，溶于去离子水中，搅拌溶解，加入3.0mmol氢氧化钠溶解，配成浓度为0.05～0.1mol/L的酒石酸钠溶液。在搅拌下，将硝酸铈溶液加入到酒石酸钠溶液中，有白色沉淀生成，继续搅拌一段时间后沉淀完毕，过滤，沉淀物用蒸馏水洗涤3～5次后，再真空干燥，得到白色的水合酒石酸铈粉体。
实施例2、与实施例1基本相同，所不同的只是D-酒石酸为1.0mmol或2.0mmol。
实施例3、称取氧化铈1.0g、D-酒石酸1.5g溶于40～50mL体积浓度为85～90%的乙醇溶液中，然后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，搅拌均溶解后，加入草酸调节溶液的pH值为0.3～0.5，密封不锈钢反应釜，在120～200°C温度条件下，反应2～5天，反应完毕，以每小时降低2～5°C的降温方式冷却至室温，得到无色的片状水合酒石酸铈晶体；将水合酒石酸铈晶体研磨成通过100目筛的粉体，得到白色的水合酒石酸铈粉体。
实施例4、与实施例3基本相同，所不同的只是D-酒石酸为1.0g或3.0g。
采用Rigaku R–Axis Rapid单晶衍射仪对上述实施例3得到的晶体进行单晶X-射线衍射，得到如图1所示水合D-酒石酸铈的结构图。
采用Bruker D8Focus粉末衍射仪2θ角度范围为5–50°，以8°/min的扫描速度对上述实施例得到的水合D-酒石酸铈铁电粉体进行扫描，在室温下收集样品的粉末衍射图谱(PXRD)，并与单晶模拟PXRD图对比，如图2所示。
采用Seiko TG/DTA6300型微分热分析仪，以α–Al2O3为参比物，在200mL/min的N2气流保护，升温速率为10°C/min的条件下测定图3所示的晶体的TG–DTA曲线。
电滞回线图采用美国立顿公司铁电材料测试系统Premier II测试。即样品粉末压片，双面涂银胶，自然晾干，然后测量电滞回线并得到铁电性能参数，得到如图4所示的电滞回线图，从图4中可以看出其铁电性能特征参数分别为：2Pr=0.019μC·cm–2，2Ec=1.139kv·cm–1，Ps=0.233μC·cm–2，且饱和极化率值与常见铁电体罗息盐(0.25μC·cm–2)相近，说明具有良好的铁电特性。
Claims (1)
1.水合D-酒石酸铈铁电功能材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
a、硝酸铈溶液的配置：将硝酸铈溶于去离子水中，搅拌溶解，配成浓度为0.05～0.1mol/L的硝酸铈溶液待用；
b、酒石酸钠溶液的配置：将D-酒石酸溶于去离子水中，搅拌溶解，再按氢氧化钠与D-酒石酸摩尔比为2：1的比例，加入氢氧化钠溶解，配成酒石酸浓度为0.05～0.1mol/L酒石酸钠溶液待用；
c、按硝酸铈与D-酒石酸摩尔比为1：1～2的比例，在搅拌下，将硝酸铈溶液加入到酒石酸钠溶液中，搅拌反应至沉淀完毕，过滤，沉淀物用蒸馏水洗涤后，再真空干燥，得到白色的水合酒石酸铈粉体，其分子式为[Ce2(H2O)3(D-C4H4O6)3]·3H2O，为纯度不低于99％的三斜晶系白色粉体，为C1极性点群结构，其铁电特征参数分别为：剩余极化强度2Pr＝0.019μC·cm–2，矫顽电场2Ec＝1.139kv·cm–1，饱和极化强度Ps＝0.233μC·cm–2，其粉体的晶胞参数为：a＝6.1190(2)，b＝7.4588(2)，c＝13.0613(3) 。
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