CN116332220B - 一种氯化镧(iii)双(氯化锂)的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法。所述合成方法以管式炉为反应装置，氯化镧水合物和氯化锂为原料，在通入氯化氢气体的条件下进行反应。本发明通过向管式炉通入氯化氢气体，能够除去反应体系中产生的微量水，并活化氯化镧水合物，反应高效，且产率高。本发明以廉价易得的氯化镧水合物为原料，降低了生产成本，且可操作性强，适合规模工业生产。
Description
技术领域
本发明实施例涉及化学合成技术领域，具体涉及一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法。
背景技术
氯化镧(III)双(氯化锂)可以作为格氏反应添加剂，减弱格氏试剂的碱度，防止竞争性烯醇化副反应，更好的进行选择性1,2加成反应，反应物除了有位阻的酮，还可以是Michael受体和未活化的亚胺。
氯化镧(III)双(氯化锂)目前的合成方法主要有三种：第一种，将氧化镧和氯化锂溶于四氢呋喃中，加入四氯化硅，生成氯化镧(III)双(氯化锂)四氢呋喃溶液和二氧化硅沉淀，反应过滤困难，且多余的四氯化硅很难去除，造成纯化困难，成本增加；第二种(Angewandte Chemie, International Edition (2006), 45, 497-500)，采用水合氯化镧和氯化锂混合之后程序升温减压除水，40℃4小时、60℃4小时、80℃4小时、100℃4小时、120℃4小时、140℃4小时、160℃4小时，再加入四氢呋喃和分子筛继续除水，该方法升温过程过于复杂，且水分很难去除干净，必须通过分子筛再干燥一遍。第三种(J. Org. Chem. 2011,76, 5198–5206)，采用氯化镧和氯化锂在四氢呋喃中加热回流反应12小时，蒸馏除去大部分四氢呋喃。该方法氯化镧价格高，不适合工业生产，且产物含水量较高达到350 ppm，影响产品使用效果。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法，以管式炉为反应装置，氯化镧水合物和氯化锂为原料，在通入氯化氢气体的条件下进行反应。
进一步地，所述氯化镧水合物为六水合氯化镧或七水合氯化镧。
进一步地，所述氯化镧水合物和氯化锂的摩尔比为1:2-4，优选1:2-2.5。
进一步地，所述反应的温度为100-200℃，优选180-200℃；时间为1-10h优选2-5h。
进一步地，所述氯化氢气体以气体流速5-30mL/min通入管式炉中，优选15-30mL/min。
进一步地，所述方法还包括：将管式炉出口排出的气体通入碱液中，所述碱液包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸钠水溶液。
本发明实施例具有如下优点：
本发明通过向管式炉通入氯化氢气体，能够除去反应体系中产生的微量水，并活化氯化镧水合物，反应高效，且产率高。
本发明以廉价易得的氯化镧水合物为原料，降低了生产成本，且可操作性强，适合规模工业生产。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mol)的六水合氯化镧和617g(14.68mol)的氯化锂，升温至200℃，通入氯化氢气体，气体流速为15mL/min，出气口采用碱吸收，通气2小时后，停止通入氯化氢气体，氩气置换后，降至室温，倒出固体产品，得到2.41kg的固体，水分含量169ppm，ICP-MS测试La（42.0%），Li（4.2%），元素分析测得Cl（53.7%），收率为98.2%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量9.99g，水分含量为1.2%。经计算，收率为98.2%。
实施例2
本实施例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mol)的六水合氯化镧和617g(14.68mol)的氯化锂，升温至200℃，通入氯化氢气体，气体流速为5mL/min，出气口采用碱吸收，通气2小时后，停止通入氯化氢气体，氩气置换后，降温完成反应，倒出固体产品，共2.43kg。产品水分含量175ppm，ICP-MS测试La（37.2%），Li（6.1%），元素分析测得Cl（56.7%），收率为81.2%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量8.22g，水分含量为1.5%。经计算，收率为81.2%。
实施例3
本实施例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mol)的六水合氯化镧和617g(14.68mol)的氯化锂，升温至150℃，通入氯化氢气体，气体流速为15mL/min，出气口采用碱吸收，通入2小时后，停止通入氯化氢气体，氩气置换后，降温完成反应，倒出固体产品，共计2.63kg。产品水分含量55ppm，ICP-MS测试La（35.8%），Li（10.6%），元素分析测得Cl（53.6%），收率为84.7%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量7.91g，水分含量为1.4%。经计算，收率为84.7%。
实施例4
本实施例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mol)的六水合氯化镧和617g(14.68mol)的氯化锂，升温至200℃，通入氯化氢气体，气体流速为15mL/min，出气口采用碱吸收，通入5小时后，停止通入氯化氢气体，氩气置换后，降温完成反应，倒出固体产品，共计2.37kg。产品水分含量55ppm，ICP-MS测试La（42.1%），Li（4.1%），元素分析测得Cl（53.5%），收率为95.9%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量9.92g，水分含量为1.2%。经计算，收率为95.9 %。
对比例1
本对比例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mol)的六水合氯化镧和617g(14.68mol)的氯化锂，升温至200℃，氩气置换后，降温完成反应，倒出固体产品，共计2.81kg。产品水分含量759ppm，ICP-MS测试La（35.8%），Li（12.2%），元素分析测得Cl（52.0%），收率为56.8%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量4.98g，水分含量为1.6%。经计算，收率为56.8%。
对比例2
本对比例提供一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法：
管式炉中，石英管尺寸为外径100mm，长度1米，平铺混合均匀的2.59kg(7.34mmol)的六水合氯化镧升温至200℃，通入氯化氢气体，气体流速为15mL/min，通气2小时后，停止通入氯化氢气体，氩气置换后，加入617g(14.68mmol)的氯化锂，200℃继续反应6小时，降温完成反应，倒出固体产品，共计2.37kg。产品水分含量85ppm，ICP-MS测试La（40.0%），Li（5.2%），元素分析测得Cl（54.8%），收率为67.4%。
其中，收率的测量方法：取10g前述固体溶于50mL水中，室温搅拌2小时，过滤，所得固体于110℃下干燥3h，称量7g，水分含量为1.5%。经计算，收率为67.4%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法，其特征在于，以管式炉为反应装置，氯化镧水合物和氯化锂为原料，在通入氯化氢气体的条件下进行反应；所述氯化镧水合物和氯化锂的摩尔比为1:2-4；所述反应的温度为200℃，时间为1-10h；所述氯化氢气体以气体流速5-30mL/min通入管式炉中；所述氯化镧水合物为六水合氯化镧或七水合氯化镧；所述方法还包括：将管式炉出口排出的气体通入碱液中，所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法，其特征在于，所述氯化镧水合物和氯化锂的摩尔比为1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法，其特征在于，所述反应的时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法，其特征在于，所述氯化氢气体以气体流速15-30mL/min通入管式炉中。
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