CN115254144B - 一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟及其制备方法和应用。所述掺Ni的中空纳米棒硫化铟包括以下步骤制备：S1、将对苯二甲酸和硝酸铟水合物加入溶剂溶解，得到混合溶液；S2、将乙酸镍四水合物水溶液加入步骤S1制备的混合溶液中，搅拌反应；S3、步骤S2反应后溶液离心，沉淀洗涤、烘干、制成粉末；S4、将步骤S3所得粉末和硫代乙酰胺混合，加入无水乙醇溶解进行溶剂热反应，离心得到产物，洗涤、干燥。本发明制备得到的掺Ni的中空纳米棒硫化铟表现出良好的光降解环丙沙星产过氧化氢性能，且具有稳定性好。产物的制备过程简单，原料成本低，对推动光降解环丙沙星产过氧化氢领域的发展具有重要意义。

Description

一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光催化技术领域，特别涉及一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化和城市化的快速发展，能源危机和环境污染已成为人类面临的两个主要挑战。过氧化氢因其能量密度与压缩的H2相当，因此被认为是一种很有前途的、潜在的氢能替代能源载体。过氧化氢是一种多功能的环保氧化剂，可用于有机合成、漂白、消毒和环境修复。因此，全球所有行业对过氧化氢的年需求都高达210万吨。然而，95％的过氧化氢仍然是通过传统的蒽醌氧化法或由H2和O2直接转化合成的，导致了严重的能耗、安全问题(爆炸)，并应用了多个复杂步骤。因此，转向一种绿色、安全、经济的技术来生产过氧化氢是非常可取和必要的。同时在不同的水源中存在抗生素是全球普遍关注的问题。微量抗生素的持续存在会导致微生物病原体对抗生素的耐药性，并危害生态系统的健康，可以通过光催化对水系统中的抗生素进行降解。因此，开发一种降解抗生素的同时产生过氧化氢的光催化剂具有良好的应用前景和潜力。
发明内容
针对目前现有技术存在的不足，本发明提供了一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟及其制备方法和应用。通过Ni掺杂硫化铟从而提高硫化铟的光催化性能。
本发明的首要目的在于提供一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，包括以下步骤制备得到：
S1、将对苯二甲酸和硝酸铟水合物加入溶剂溶解，得到混合溶液；
S2、将乙酸镍(Ⅱ)四水合物水溶液加入步骤S1制备的混合溶液中，搅拌反应；
S3、步骤S2反应后溶液离心，沉淀洗涤、烘干、研磨制粉末；
S4、将步骤S3所得粉末和硫代乙酰胺混合，加入无水乙醇溶解进行溶剂热反应，反应后离心得到产物，洗涤、干燥。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S1所述混合溶液中对苯二甲酸粉末和硝酸铟水合物的摩尔比为1：1～1：4。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S2所述乙酸镍(Ⅱ)四水合物与步骤S1中所述硝酸铟水合物的摩尔比为1：4.3～1：10。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S1所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S2所述搅拌速度为200～300r/min，反应时间为12h～24h。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S3所述烘干为真空条件下，烘干温度为40℃～60℃。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S4所述粉末和硫代乙酰胺的质量比为1：1～1：4。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤S4所述溶剂热反应温度为100℃～140℃，反应时间为8h～12h。
本发明还提供了上述一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟材料在光催化领域中的应用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述掺Ni的中空纳米棒硫化铟应用于制备光催化降解环丙沙星产过氧化氢的材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用简单的搅拌合成了掺Ni的金属框架，再通过水热法得到掺Ni的中空纳米棒硫化铟，制备方法过程简单且原料成本低，易于工业化生产；制备得到的掺Ni的中空纳米棒硫化铟具有优异的光解化降解环丙沙星同时产过氧化氢性能，本发明不仅为制备掺Ni的中空纳米棒硫化铟开辟了新的途径，而且为硫化铟在光催化应用提供了更多的可能性。
附图说明
图1为本发明对比例1和实施例1-5制备的样品的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1制备的样品的能谱(EDS)图。
图3为本发明实施例1-5和对比例1制备的样品可见光光催化环丙沙星裂解产过氧化氢速率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，然后加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；分别称取0.2488g乙酸镍(Ⅱ)四水合物，加入25mL H2O，搅拌至固体完全溶解，并将其加入上述混合溶液中，搅拌24h；上述溶液离心后得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
实施例2
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；分别称取0.3555g乙酸镍(Ⅱ)四水合物，加入25mL H2O，搅拌至固体完全溶解，并将其加入上述混合溶液中，搅拌24h；上述溶液离心后的得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
实施例3
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；分别称取0.4976g乙酸镍(Ⅱ)四水合物，加入25mL H2O，搅拌至固体完全溶解，并将其加入上述混合溶液中，搅拌24h；上述溶液离心后得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
实施例4
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；分别称取0.5733g乙酸镍(Ⅱ)四水合物，加入25mL H2O，搅拌至固体完全溶解，并将其加入上述混合溶液中，搅拌24h；上述溶液离心后的得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
实施例5
一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；分别称取0.8290g乙酸镍(Ⅱ)四水合物，加入25mL H2O，搅拌至固体完全溶解，并将其加入上述混合溶液中，搅拌24h；上述溶液离心后的得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
对比例1
一种中空纳米棒硫化铟，由如下步骤制备得到：
称取1.6613g对苯二甲酸粉末和3.0083g硝酸铟水合物于烧杯中(所述烧杯预先用去离子水和无水乙醇分别洗三次，于60℃的普通烘箱中烘1h后冷却，保持洁净无水)，加入125mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至固体溶解得到混合溶液；加入25mL H2O，搅拌24h；上述溶液离心后的得到白色沉淀，用乙醇洗涤三次，真空烘箱60℃烘干，研磨制粉末备用。称取上述粉末0.5g和2g硫代乙酰胺放于烧杯，加入75mL无水乙醇搅拌至固体溶解，并将其转移至反应釜，120℃保温10h，离心得到黄色粉末硫化铟，并用无水乙醇洗涤，真空60℃烘干。
材料表征及性能测试分析
本发明对比例1及实施例1-5所得样品的SEM图如图1所示，在样品InS(对比例1)，InS-Ni(In:Ni＝4.3:1)(实施例5)，InS-Ni(In:Ni＝5:1)(实施例4)，InS-Ni(In:Ni＝7:1)(实施例3)，InS-Ni(In:Ni＝8.3:1)(实施例2)，InS-Ni(In:Ni＝10:1)(实施例1)的SEM图(分别见图1A-1F)中，可见所有样品的形貌均为中空的纳米棒。
如图2所示，在实施例1制备样品InS-Ni(In:Ni＝10:1)的EDS谱图中证实Ni掺入了硫化铟上。
本发明实施例1至5和对比例1制备得到的材料作为光催化剂，对其光催化活性进行测定，具体过程如下：
降解实验在250mL的石英反应器中进行，向其中加入100mL CIP(100ppm)，50mg样品，盖上反应器的盖子，暗反应2h，分别在0，1和2h取水样。2h后，使用300W氙灯为光源照射4h，每小时取水样一次，采样四次，并用紫外可见光吸收光谱测试其吸收光度和过氧化氢产量。
结果如图3所示，InS-Ni(In:Ni＝4.3:1)(实施例5)，InS-Ni(In:Ni＝5:1)(实施例4)，InS-Ni(In:Ni＝7:1)(实施例3)，InS-Ni(In:Ni＝8.3:1)(实施例2)，InS-Ni(In:Ni＝10:1)(实施例1)，InS(对比例1)样品的光催化降解环丙沙星率分别为73.2％，73.1％，73.2％，77.2％，69.3％，53.1％(见图3A)，同时光照4h过氧化氢产量为261.9，315.1，376.0，339.4，354.8，94.8μmol·L-1(见图3B)。
其中实施例3所得样品InS-Ni(In:Ni＝7:1)具有最佳的光催化降解环丙沙星产过氧化氢性能。
综上，本发明提供的材料的制备过程简单，各种测试结果表明可以通过简单的掺Ni的中空纳米棒硫化铟达到良好的光催化环丙沙星产过氧化氢的效果，为进一步实现光催化催化环丙沙星产过氧化氢的实际应用提供机会。
显然，以上所述的具体实施方案，只是对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、同等替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种掺Ni的中空纳米棒硫化铟在提高光催化降解环丙沙星和产过氧化氢性能中的应用，其特征在于，所述掺Ni的中空纳米棒硫化铟由以下步骤制得：
S1、将对苯二甲酸和硝酸铟水合物加入溶剂溶解，得到混合溶液；
S2、将乙酸镍四水合物水溶液加入步骤S1制备的混合溶液中，搅拌反应；
S3、步骤S2反应后溶液离心，沉淀洗涤、烘干、制成粉末；
S4、将步骤S3所得粉末与硫代乙酰胺混合，加入无水乙醇进行溶剂热反应，反应后离心，产物洗涤、干燥；
步骤S2所述乙酸镍四水合物与步骤S1中所述硝酸铟水合物的摩尔比为1：4.3～1：10；步骤S4所述溶剂热反应温度为100℃～140℃，反应时间为8h～12h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1所述对苯二甲酸和硝酸铟水合物的摩尔比为1：1～1：4。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2所述搅拌的速度为200～300r/min，反应时间为12h～24h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S3所述烘干为真空条件下，烘干温度为40℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S4所述粉末和硫代乙酰胺的质量比为1：1～1：4。
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