CN105388121A - 一种负载溶剂中硫酸根的检测方法 - Google Patents

一种负载溶剂中硫酸根的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的检测方法，包括：制备硫酸根标准溶液；制备硫酸根待测样品空白溶液；将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准值，绘制标准工作曲线；将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。与ICP检测结果比对，结果误差在允许范围内，消除了样品颜色和MIBK萃取效果不好时带来的系统误差，使净化工段负载溶剂的SO4 2-检测大大缩短，为生产提供了准确快速的分析数据。

Description

一种负载溶剂中硫酸根的检测方法
技术领域
本发明涉及磷化工技术领域，更具体地说，涉及一种负载溶剂中硫酸根的检测方法。
背景技术
PPA(湿法净化磷酸)负载溶剂或含有机相样品中含有杂质硫酸根，目前国内没有统一的检测标准，目前均使用ICP测定，虽然结果较稳定，但由于样品中含有大量的MIBK(甲基异丁酮)，为保护ICP设备的矩管(贵重备件)和确保测定其他元素不造成干扰和影响，样品的前期处理较为繁琐，并且要求在硝酸环境下加热使MIBK蒸发或硝化掉，因为MIBK在加热时易燃易爆，这就导致该方法操作过程存在安全隐患，同时耗时较长。如果采用原来试剂空白单空白分光光度法来测定样品，当MIBK在多次的系统萃取过程中，样品由原来的无色变成了棕黄色，使用时间越长，夜色越深，在测样时会由于样品颜色导致吸光度偏高，从而影响到检测结果的准确性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，检测精度高的负载溶剂中硫酸根的检测方法。
有鉴于此，本发明提供了一种负载溶剂中硫酸根的检测方法，包括：
制备硫酸根标准溶液；
制备硫酸根待测样品空白溶液；
将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准值，绘制标准工作曲线；
将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
优选的，所述制备硫酸根待测样品空白溶液具体为：
称取净化工段负载溶剂样品2.0～2.5g于50mL容量瓶中，加入5mL(1+1)的盐酸，摇匀，依次加入20ml70％的乙醇，10mL硫酸根缓冲溶液，再用70％的乙醇定容至50mL，摇匀。
优选的，所述将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量具体为：
称取2.0g～2.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定浊度；
通过分光光度法检测与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液和于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长440nm处测定其吸光值；
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的待测样品试剂空白溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
优选的，所述计算硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式(2)计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m(2)
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
本发明提供的检测方法，与ICP检测结果比对，结果误差在允许范围内，消除了样品颜色和MIBK萃取效果不好时带来的系统误差，使净化工段负载溶剂的SO4 2-检测大大缩短，为生产提供了准确快速的分析数据。
附图说明：
图1：本发明提供的方法检测得到的标准硫酸根溶液和待测样品空白溶液共同绘制的工作曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种负载溶剂中硫酸根的检测方法，包括：
制备硫酸根标准溶液；
制备硫酸根待测样品空白溶液；
将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准值，绘制标准工作曲线；
将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
优选的，所述制备硫酸根待测样品空白溶液具体为：
称取净化工段负载溶剂样品2.0～2.5g于50mL容量瓶中，加入5mL(1+1)的盐酸，摇匀，依次加入20ml70％的乙醇，10mL硫酸根缓冲溶液，再用70％的乙醇定容至50mL，摇匀。
优选的，所述将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量具体为：
称取2.0g～2.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定吸光值；
通过分光光度法检测与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液和于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长440nm处测定其吸光值；
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的待测样品试剂空白溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
优选的，所述计算硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式(2)计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m(2)
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
根据以上改进后，与ICP检测结果比对，结果误差在允许范围内，消除了样品颜色和MIBK萃取效果不好时带来的系统误差，使净化工段负载溶剂的SO4 2-检测大大缩短，为生产提供了准确快速的分析数据。
以下为本发明具体实施例
实施例1
1、仪器：722分光光度计
2、试剂：乙醇(70％)，
盐酸(1+1)，
BaCl2(分析纯)，
PPA净化工段在刚更换萃取溶解时，生成的负载溶剂较清亮，试剂颜色对检测结果影响较小，此时采用的检测步骤如下：
称取2.0g～2.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL容量瓶中。向所述容量瓶加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定吸光值，同时使用硫酸根标准溶液做试剂空白试验。
表1新置换净化载溶剂SO4 2-检测结果(单位：％)
实施例2
使用实施例1提供的试剂
PPA净化工段萃取剂在使用一段时间后，由于氧化和吸附的杂质较多，样品颜色呈较深黄褐色，对分光光度计光源有一定的散射作用，导致吸光值偏高，从而导致结果偏高，实施例1的操作不能满足此时硫酸根的分析要求，可采用试剂空白+样品空白进行检测，采用的检测步骤如下：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
称取2.0g～2.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液，用乙醇(70％)稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定吸光值，同时做试剂空白试验。
样品空白操作步骤：称取1.0g～1.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，用乙醇(70％)稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定吸光值.。
绘制工作曲线如图1所示，方法为分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液和于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长440nm处测定其吸光值；
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的待测样品试剂空白溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
样品空白质量<2g,不能大于样品称样质量。样品称样质量>2g.该空白每次与样品同时进行，仅不加氯化钡溶液。
待测样品硫酸根含量计算以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式(2)计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m(2)
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
根据上述检测和计算方法得到表2所示数据。
表2净化工段载溶剂SO4 2-检测结果(单位：％)
根据上述方法，通过增加待测样品空白实验所绘制的工作曲线后，检测的结果能够接近ICP法检测的结果，误差在0.02以内，能够作为ICP的替代方案进行检测负载溶剂中的硫酸根含量，并且不受负载溶剂颜色的影响。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种负载溶剂中硫酸根的检测方法，其特征在于，包括：
制备硫酸根标准溶液；
制备硫酸根待测样品空白溶液；
将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准值，绘制标准工作曲线；
将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制备硫酸根待测样品空白溶液具体为：
称取净化工段负载溶剂样品2.0～2.5g于50mL容量瓶中，加入5mL(1+1)的盐酸，摇匀，依次加入20ml70％的乙醇，10mL硫酸根缓冲溶液，再用70％的乙醇定容至50mL，摇匀。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量具体为：
称取2.0g～2.5g待测样品精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定浊度；
通过分光光度法检测与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液和于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用1cm比色皿在波长440nm处测定其吸光值；
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的待测样品试剂空白溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述计算硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式(2)计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m(2)
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
7.根据权利要求3～5任意一条所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
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