CN107589036A - 一种水质中硫含量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水质中硫含量测定方法，包括步骤一、酸度调节；步骤二、补充原料；步骤三、沉淀；步骤四、过滤；步骤五、烘干；步骤六、计算硫酸根(SO₄ ^2‑)的含量C等步骤。本发明适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水，可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO₄ ^2‑计)以上的水样，测定结果精确可靠。

Description

一种水质中硫含量测定方法

技术领域

本发明涉及环评、环保，水质检测领域，特别涉及一种水质中硫含量测定方法。

背景技术

日常环境监测过程中，水质中的硫的检测方法中有硫代硫酸根、硫化物、硫酸根等，但是没有涉及到硫的一些其他形态的检测，对过硫酸盐，亚硫酸盐等一些硫的价态的测定不是很容易。在做物料平衡时，硫的平衡很难做；在环保问题中，水质中硫转化为气态以及固态的具体量值很难确定。还有，现有的对硫的测定方法，无法准确测定硫酸盐含量10mg/L(以SO₄ ^2-计)以上的水样。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水，可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO₄ ^2-计)以上的水样，测定结果精确可靠的水质中硫含量测定方法。

为了解决上述技术问题，本发明的方案为：

一种水质中硫含量测定方法，包括以下步骤：

步骤一、酸度调节，取适量含有硫酸根的水样置于500mL烧杯中，加入蒸馏水至50mL，加两滴甲基红指示剂，用适量的酸调至显橙黄色，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min，加热过程中若橙黄色消失补加少量盐酸维持颜色；

步骤二、补充原料，用蒸馏水补充水样体积，保持200mL，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热10min；

步骤三、沉淀，在不断搅拌下缓慢加入10±5mL热氯化钡溶液，直到出现硫酸钡沉淀沉淀，然后多加2mL氯化钡溶液，在80～90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置24h；

步骤四、过滤，用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用多份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止；

步骤五、烘干，滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重；

步骤六、按下式进行计算硫酸根(SO₄ ^2-)的含量C：

C＝(m*411.6*1000)/v

式中：m—从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；

V—试料的体积，mL；

411.6—BaSO₄质量换算为SO₄ ^2-的因素。

优选地，所述步骤三中，加入的氯化钡溶液的质量百分比浓度1.9％。

优选地，所述步骤一中，调节pH范围为8～9。

优选地，所述步骤一中，所述酸为盐酸或者氨水。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明首先调节酸度，并利用氯化钡与SO₄ ^2-结合产生沉淀来将硫元素提出来，利用过滤、烘干、以及计算等步骤测定水样中硫的含量。适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水，可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO₄ ^2-计)以上的水样，测定结果精确可靠。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明的水质中硫含量测定方法，其原理是在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。

包括的步骤如下：

步骤一、酸度调节，取适量含有硫酸根的水样置于500mL烧杯中，加入蒸馏水至50mL，加两滴甲基红指示剂，用适量的酸调至显橙黄色，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min，加热过程中若橙黄色消失补加少量盐酸维持颜色。

如果水样中含有二氧化硅，且浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。如果水样中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干，加入2mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，再进行酸度调节。

如果水样中含有不溶解的硫酸盐，则将水样用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，再进行酸度调节。

步骤二、补充原料，用蒸馏水补充水样体积，保持200mL，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热10min；

步骤三、沉淀，在不断搅拌下缓慢加入10±5mL热氯化钡溶液，直到出现硫酸钡沉淀沉淀，然后多加2mL氯化钡溶液，在80～90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置24h；

步骤四、过滤，用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用多份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止；

步骤五、烘干，滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重；

在步骤五中，也可以采用烘干沉淀法，具体为：用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于105±2℃干燥1～2h，放在干燥器内冷却，称重，直到干燥至恒重，洗涤过程中氯化物的检验。洗涤过程中氯化物的检验：在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。

步骤六、按下式进行计算硫酸根(SO₄ ^2-)的含量C：

C＝(m*411.6*1000)/v

式中：m—从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；

V—试料的体积，mL；

411.6—BaSO₄质量换算为SO₄ ^2-的因素。

步骤一中，调节pH范围为8～9；步骤一中，所述酸为盐酸或者氨水；步骤三中，加入的氯化钡溶液的质量百分比浓度1.9％。

本发明首先调节酸度，并利用氯化钡与SO₄ ^2-结合产生沉淀来将硫元素提出来，利用过滤、烘干、以及计算等步骤测定水样中硫的含量。适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水，可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO₄ ^2-计)以上的水样，测定结果精确可靠。

以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种水质中硫含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、酸度调节，取适量含有硫酸根的水样置于500mL烧杯中，加入蒸馏水至50mL，加两滴甲基红指示剂，用适量的酸调至显橙黄色，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min，加热过程中若橙黄色消失补加少量盐酸维持颜色；

步骤二、补充原料，用蒸馏水补充水样体积，保持200mL，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热10min；

步骤三、沉淀，在不断搅拌下缓慢加入10±5mL热氯化钡溶液，直到出现硫酸钡沉淀沉淀，然后多加2mL氯化钡溶液，在80～90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置24h；

步骤四、过滤，用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用多份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止；

步骤五、烘干，滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重；

步骤六、按下式进行计算硫酸根(SO₄ ^2-)的含量C：

C＝(m*411.6*1000)/v

式中：m—从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；

V—试料的体积，mL；

411.6—BaSO₄质量换算为SO₄ ^2-的因素。

2.根据权利要求1所述的水质中硫含量测定方法，其特征在于，所述步骤三中，加入的氯化钡溶液的质量百分比浓度1.9％。

3.根据权利要求1所述的水质中硫含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中，调节pH范围为8～9。

4.根据权利要求1所述的水质中硫含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中，所述酸为盐酸或者氨水。