CN109799157B - 一种甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，属于化工分析技术领域，其方法具体包括：1)收集甲醇副产物；2)对副产物进行预处理；3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量。本发明的目的主要是检测出甲醇生产罐体中出现的白色沉淀颗粒的成分及其含量，通过其成分及其含量分析找出副产物的来源，进一步优化甲醇生产工艺，提高甲醇的生产质量。
Description
技术领域
本发明属于化工分析技术领域，具体涉及一种生产甲醇过程中产生的副产物成分分析方法。
背景技术
甲醇是生产制备甲醛、醋酸、甲酸甲酯等许多有机产品的主要原料之一，近年来，随着环保意识不断加强，甲醇被作为清洁燃料在替代汽油、煤油等传统燃料的应用方面也越来越广泛，尤其是作为新能源汽车的燃料。
目前，甲醇在生产过程中形成的中间副产物较多，例如在甲醇生产的罐体中不仅会产生大量的石蜡和重醇类等沉淀块，而且罐体中还会出现许多白色沉淀颗粒，这些白色沉淀颗粒不易过滤，会伴随着甲醇生产管线进入产品的成品甲醇中，使生产出来的成品甲醇中蒸发残渣的指标较高，导致生产出来的甲醇质量等级由优等品降为一等品，严重影响了成品甲醇的质量，因此，分析甲醇生产过程中产生出来的副产物成分，找出副产物产生的来源，对进一步优化甲醇生产工艺，提高甲醇的生产质量具有积极地意义。
发明内容
针对上述存在的问题，通过本发明的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法可以分析出甲醇生产过程中副产物的成分及其含量，根据成分及其含量调整甲醇的生产工艺，从而提高甲醇的生产质量，其具体操作方法如下：
一种甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其包括以下步骤：
1)收集甲醇生产罐体中的副产物；
2)对副产物进行预处理
对步骤1)中收集的副产物在100～120℃时加热2～3小时，去除副产物上附着的水分及甲醇，得到中间副产物；
3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量；
a、计算中间副产物中可燃物的百分含量：称取一定重量步骤2)中得到的中间副产物进行灼烧，观察燃烧现象，称取灼烧剩余产物的重量，按照如下公式计算可燃物的百分含量：
b、测量中间副产物中氧化铝的百分含量：
b1、称取固定重量步骤2)中得到的中间副产物并用不含二氧化碳的水作为溶剂将其溶解，过滤后，得到试液；
b2、用移液管移取固定体积的试液于烧杯中，加入硝酸溶液，煮沸1～2min后冷却至室温，加入EDTA溶液和3～4滴百里酚蓝溶液并用氨水溶液中和至试剂颜色从红色变为黄色；然后再煮沸2～3min、冷却至室温后加入乙酸-乙酸钠溶液，再加入2～3滴二甲酚橙指示剂和水至溶液颜色变为淡黄色，并用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由淡黄色变为微红色时停止，同时量取与试液相同体积的不含二氧化碳的水兼做空白试验；
再利用下列公式计算氧化铝的百分含量W2：
式中：
V0—空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
V—试液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积；mL；
c—氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m—中间副产物样品的重量，g；
M—氧化铝的分子量，M＝101.96。
进一步限定，所述步骤1)中的副产物是通过过滤甲醇的方式得到的。
进一步限定，所述步骤3)a中在中间副产物灼烧至350℃时，观察燃烧现象，之后再继续燃烧至815℃时保持该燃烧温度燃烧2～3小时至可燃物燃尽。
进一步限定，所述步骤3)b中硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：12，氨水溶液中氨气与水的体积比为1:1。
进一步限定，所述步骤3)b中EDTA溶液的浓度为0.05mol/L，百里酚蓝溶液是质量浓度为1g/L的乙醇溶液，二甲酚橙指示剂的质量浓度为5g/L，氯化锌标准滴定溶液的浓度为0.054mol/L。
进一步限定，一种降低甲醇生产过程中上述所述副产物的方法。
进一步限定，上述降低副产物的方法包括以下步骤：
对可燃物的调控：将回流塔的流量从160m3/h加大至170～190m3/h，将常压塔灵敏温度从78.5～82℃降至75～80℃，从而使可燃物下塔沉淀；
对氧化铝调控：调整预后期甲醇催化剂的PH值为7～9，中后期催化剂的PH值为6～7，降低有机酸的含量。
通过本发明的方法可以分析出甲醇生产过程中副产物的成分及其含量，根据分析出的副产物的成分及其含量找出副产物产生的来源，以此来优化甲醇生产工艺，控制副产物的产生，提高甲醇的生产质量。
具体实施方式
现结合实施例对本发明的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法进行进一步地说明，但本发明并不限于以下实施例。
本发明主要是针对甲醇生产过程中罐体内的白色沉淀颗粒进行成分及含量分析，这些白色沉淀颗粒会伴随着甲醇生产管路，主要存在于甲醇生产的中间罐体和成品罐体中，在甲醇成分检测时，主要根据蒸发残渣的指标来判断。由于生产甲醇的罐体内装有铝浮盘，其主要是防止罐体内介质挥发，由于铝浮盘易被腐蚀而产生氧化铝，因此，白色沉淀颗粒中含有一定量的氧化铝，检测出氧化铝的含量也是本发明的目的之一。
实施例1
1)收集甲醇副产物
通过过滤甲醇的方式从甲醇生产中间罐体中收集60g灰白色沉淀副产物；
2)对副产物进行预处理
对步骤1)中收集的副产物放入坩埚中在105℃时加热2小时，去除副产物固体表面上附着的水分及甲醇，得到中间副产物；
3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量；
a、计算中间副产物中可燃物的百分含量：称取10g步骤2)中得到的中间副产物进行灼烧，在灼烧至350℃时，样品的燃烧现象为火焰接近无色，无黑烟冒出，继续燃烧至815℃时，保持该温度再持续燃烧2小时待可燃物燃尽，观察其外观并无明显变化，由此可以看出，该可燃物为杂醇类有机物，称取灼烧剩余产物的重量为5.8570g，按照如下公式计算可燃物的百分含量：
b、测量中间副产物中氧化铝的百分含量：
b1、称取步骤2)中得到的中间副产物样品3.5673g放入烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，并将其移至250mL容量瓶中，稀释至满刻度摇匀，若稀释液浑浊，用中速纸过滤，得到试液A；
b2、用移液管移取10mL的试液A于250mL烧杯中，加入体积比为1:12的硝酸溶液10mL至溶液PH＝3，煮沸1min后冷却至室温，加入浓度为0.05mol/L的EDTA溶液20mL和3滴质量浓度为1g/L的百里酚蓝溶液并用体积比为1:1的氨水溶液中和至试剂颜色从红色变为黄色；然后再煮沸2min、冷却至室温后加入PH＝5.5的乙酸-乙酸钠溶液10mL，再加入2滴质量浓度为5g/L的二甲酚橙指示剂和50mL水至溶液颜色变为淡黄色，最后用浓度为0.054mol/L的氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由淡黄色变为微红色时停止，同时量取与试液相同体积的不含二氧化碳的水兼做空白试验；
本实施例中空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为37mL，试液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为9.8mL，利用下列公式计算氧化铝的百分含量W2：
经过本实施例步骤3)和步骤4)的计算分析可以得出，甲醇生产中间罐体中的灰白色沉淀悬浮粉状固体中主要为醇类有机物及氧化铝，其含量为93.90％，这两种成分主要是甲醇合成过程附带的副反应产生的，其中杂醇类有机物是介于甲醇和重醇类之间的杂醇类，氧化铝是罐内的铝浮盘长时间腐蚀累积产生的。
根据分析结果对甲醇生产过程进行调控，实现提高甲醇生产质量的目的。其调控方法如下：
对杂醇类有机物的调控：将回流塔的流量从160m3/h加大至180m3/h，将常压塔灵敏温度从80℃降至78℃，增加冷凝回流液从塔顶返回精馏塔工艺，从而使杂醇类有机物冷却为固体，使其下塔沉淀，再适时侧线采出杂醇类有机物。
对氧化铝的调控：适当调整碱液加入量，保证预后醇催化剂初期的PH值为9，催化剂中后期的PH值为7，促使胺类及羰基化合物的分解，降低有机酸等对铝浮盘的腐蚀，从而降低氧化铝对甲醇质量的影响。
经上述改善措施之后，中间罐体内甲醇的蒸发残渣的指标明显降低，三次测量中间罐体内处理前和处理后甲醇中蒸发残渣的含量，如下表所示：
实施例2
1)收集甲醇副产物
通过过滤甲醇的方式从甲醇生产成品罐体中收集30g灰白色沉淀副产物；
2)对副产物进行预处理
对步骤1)中收集的副产物放入坩埚中在120℃时加热2小时，去除副产物上附着的水分及甲醇，得到中间副产物；
3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量；
a、计算中间副产物中可燃物的百分含量：称取10g步骤2)中得到的中间副产物进行灼烧，在灼烧至350℃时，样品的燃烧现象为火焰接近无色，无黑烟冒出，继续燃烧至815℃时，保持该温度持续燃烧3小时待可燃物燃尽，观察其外观并无明显变化，由此可以看出，该可燃物为杂醇类有机物，称取灼烧剩余产物的重量为3.9880g，按照如下公式计算可燃物的百分含量：
b、测量中间副产物中氧化铝的百分含量：
b1、称取步骤2)中得到的中间副产物样品3.8862g放入烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，并将其移至250mL容量瓶中，稀释至满刻度摇匀，若稀释液浑浊，用中速纸过滤，得到试液B；
b2、用移液管移取10mL的试液B于250mL烧杯中，加入体积比为1:12的硝酸溶液10mL至溶液PH＝3，煮沸1min后冷却至室温，加入浓度为0.05mol/L的EDTA溶液20mL和4滴质量浓度为1g/L的百里酚蓝溶液并用体积比为1:1的氨水溶液中和至试剂颜色从红色变为黄色；然后再煮沸2min、冷却至室温后加入PH＝5.5的乙酸-乙酸钠溶液10mL，再加入3滴质量浓度为5g/L的二甲酚橙指示剂和50mL水至溶液颜色变为淡黄色，最后用浓度为0.054mol/L的氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由淡黄色变为微红色时停止，同时量取与试液相同体积的不含二氧化碳的水兼做空白试验；
本实施例中空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为37mL，试液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为18.8mL，利用下列公式计算测定物的百分含量W2：
经过本实施例步骤3)和步骤4)的计算分析可以得出，甲醇生产成品罐体中的灰白色沉淀悬浮粉状固体中主要为醇类有机物及氧化铝，其含量为92.35％，这两种成分主要是甲醇合成过程附带的副反应产生的，其中杂醇类有机物是介于甲醇和重醇类之间的杂醇类，氧化铝是罐内的铝浮盘长时间腐蚀累积产生的。
根据分析结果对甲醇生产过程进行调控，实现提高甲醇生产质量的目的。其调控方法如下：
对杂醇类有机物的调控：将回流塔的流量从160m3/h加大至170m3/h，将常压塔灵敏温度从78.5℃降至75℃，增加冷凝回流液从塔顶返回精馏塔工艺，从而使杂醇类有机物冷却为固体，使其下塔沉淀，再适时侧线采出杂醇类有机物。
对氧化铝的调控：适当调整碱液加入量，保证预后醇催化剂初期的PH值为8，催化剂中后期的PH值为7，促使胺类及羰基化合物的分解，降低有机酸等对铝浮盘的腐蚀，从而降低氧化铝对甲醇质量的影响。
经上述工艺调控之后，成品罐体内甲醇的蒸发残渣的指标明显降低，三次测量成品罐体内处理前和处理后甲醇中蒸发残渣的含量，如下表所示：
实施例3
1)收集甲醇副产物
通过过滤甲醇的方式从甲醇生产成品罐体中收集30g灰白色沉淀副产物；
2)对副产物进行预处理
对步骤1)中收集的副产物放入坩埚中在100℃时加热3小时，去除副产物上附着的水分及甲醇，得到中间副产物；
3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量；
a、计算中间副产物中可燃物的百分含量：称取10g步骤2)中得到的中间副产物进行灼烧，在灼烧至350℃时，样品的燃烧现象为火焰接近无色，无黑烟冒出，继续燃烧至815℃时，保持该温度持续燃烧2.5小时待可燃物燃尽，观察其外观并无明显变化，由此可以看出，该可燃物为杂醇类有机物，称取灼烧剩余产物的重量为4.012g，按照如下公式计算可燃物的百分含量：
b、测量中间副产物中氧化铝的百分含量：
b1、称取步骤2)中得到的中间副产物样品3.7650g放入烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，并将其移至250mL容量瓶中，稀释至满刻度摇匀，若稀释液浑浊，用中速纸过滤，得到试液C；
b2、用移液管移取10mL的试液C于250mL烧杯中，加入体积比为1:12的硝酸溶液10mL至溶液PH＝3，煮沸2min后冷却至室温，加入浓度为0.05mol/L的EDTA溶液20mL和4滴质量浓度为1g/L的百里酚蓝溶液并用体积比为1:1的氨水溶液中和至试剂颜色从红色变为黄色；然后再煮沸3min、冷却至室温后加入PH＝5.5的乙酸-乙酸钠溶液10mL，再加入3滴质量浓度为5g/L的二甲酚橙指示剂和50mL水至溶液颜色变为淡黄色，最后用浓度为0.054mol/L的氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由淡黄色变为微红色时停止，同时量取与试液相同体积的不含二氧化碳的水兼做空白试验；
本实施例中空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为37mL，试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积为18.5mL，利用下列公式计算测定物的百分含量W2：
经过本实施例步骤3)和步骤4)的计算分析可以得出，甲醇生产成品罐体中的灰白色沉淀悬浮粉状固体中主要为醇类有机物及氧化铝，其含量为93.70％，这两种成分主要是甲醇合成过程附带的副反应产生的，其中杂醇类有机物是介于甲醇和重醇类之间的杂醇类，氧化铝是罐内的铝浮盘长时间腐蚀累积产生的。
根据分析结果对甲醇生产过程进行调控，实现提高甲醇生产质量的目的。其调控方法如下：
对杂醇类有机物的调控：将回流塔的流量从160m3/h加大至190m3/h，将常压塔灵敏温度从82℃降至80℃，增加冷凝回流液从塔顶返回精馏塔工艺，从而使杂醇类有机物冷却为固体，使其下塔沉淀，再适时侧线采出杂醇类有机物。
对氧化铝的调控：适当调整碱液加入量、保证预后醇催化剂初期的PH值为7，催化剂中后期的PH值为6，促使胺类及羰基化合物的分解，降低有机酸等对铝浮盘的腐蚀，从而降低氧化铝对甲醇质量的影响。
经上述工艺调控之后，成品罐体内甲醇的蒸发残渣的指标明显降低，三次测量成品罐体内处理前和处理后甲醇中蒸发残渣的含量，如下表所示：
Claims (5)
1.一种甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)收集甲醇生产罐体中的副产物；
2)对副产物进行预处理
对步骤1)中收集的副产物在100～120℃时加热2～3小时，去除副产物上附着的水分及甲醇，得到中间副产物；
3)分析中间副产物，分析项包括计算中间副产物中可燃物的百分含量和测量中间副产物中氧化铝的百分含量；
a、计算中间副产物中可燃物的百分含量：称取一定重量步骤2)中得到的中间副产物进行灼烧，观察燃烧现象，保持称取灼烧剩余产物的重量，按照如下公式计算可燃物的百分含量：
b、测量中间副产物中氧化铝的百分含量：
b1、称取固定重量步骤2)中得到的中间副产物并用不含二氧化碳的水作为溶剂将其溶解，过滤后，得到试液；
b2、用移液管移取固定体积的试液于烧杯中，加入硝酸溶液，煮沸1～2min后冷却至室温，加入EDTA溶液和3～4滴百里酚蓝溶液并用氨水溶液中和至试剂颜色从红色变为黄色；然后再煮沸2～3min、冷却至室温后加入乙酸-乙酸钠溶液，再加入2～3滴二甲酚橙指示剂和水至溶液颜色变为淡黄色，并用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由淡黄色变为微红色时停止，同时量取与试液相同体积的不含二氧化碳的水兼做空白试验；
再利用下列公式计算氧化铝的百分含量W2：
式中：
V0—空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
V—试液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积；mL；
c—氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m—中间副产物样品的重量，g；
M—氧化铝的分子量，M＝101.96；
降低甲醇生产过程中副产物的方法，其步骤包括：
对可燃物的调控：将回流塔的流量从160m3/h加大至170～190m3/h，将常压塔灵敏温度从78.5～82℃降至75～80℃，从而使可燃物下塔沉淀；
对氧化铝调控：调整预后期甲醇催化剂的PH值为7～9，中后期催化剂的PH值为6～7，降低有机酸的含量。
2.如权利要求1所述的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其特征在于，所述步骤1)中的副产物是通过过滤甲醇的方式得到的。
3.如权利要求1所述的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其特征在于，所述步骤3)a中在中间副产物灼烧至350℃时，观察燃烧现象，之后再继续燃烧至815℃时保持该燃烧温度燃烧2～3小时至可燃物燃尽。
4.如权利要求1所述的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其特征在于，所述步骤3)b中硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：12，氨水溶液中氨气与水的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述的甲醇生产过程中产生的副产物成分分析方法，其特征在于，所述步骤3)b中EDTA溶液的浓度为0.05mol/L，百里酚蓝溶液是质量浓度为1g/L的乙醇溶液，二甲酚橙指示剂的质量浓度为5g/L，氯化锌标准滴定溶液的浓度为0.054mol/L。
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Inventor after: Gao Chunlei Inventor after: Zhu Zhonglei Inventor after: Zhou Chunyan Inventor after: Qian Jinguo Inventor after: Ma Fei Inventor after: You Tao Inventor after: Ma Jing Inventor after: Li Zongchao Inventor after: Kong Fanling Inventor before: Zhu Zhonglei Inventor before: Zhou Chunyan Inventor before: Kong Fanling Inventor before: Qian Jinguo Inventor before: Ma Fei |
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