CN110554025A - Icp法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法 - Google Patents

Icp法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量方法，其目的在于提供了一种更加快速、准确、高效的测定方法.本发明采用水溶磷称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。标准曲线的配制：用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。随批带空白。有效磷称取试样1g于500mL容量瓶中，加150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15‑20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。标准曲线的配制：用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列，加0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。随批带空白。

Description

ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定 方法
(2)技术领域
本发明属于环境领域，涉及了一种ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的定量分析技术
(3)背景技术
磷酸一铵和磷酸二铵是常见的两种磷肥
磷酸一铵与磷酸二铵的区别
磷酸一铵(MAP)的氨蒸气压很低，故在生产和使用过程中氨损失较磷酸二铵(DAP)小。
磷酸二铵(DAP)与过磷酸钙混合时因生成磷酸二钙而结块，并使五氧化二磷水溶性降低。磷酸一铵(MAP) 与过磷酸钙混合，则退化程度较小。
磷酸一铵(MAP)的五氧化二磷质量分数可达52％，对缺磷富氮地区较为适用。
作为复混肥或掺混肥的磷素原料，磷磷酸一铵(MAP)较磷酸二铵(DAP)适应范广。
磷磷酸一铵(MAP)在土壤中溶解后PH在4.4左右，有利于作物吸收利用磷。磷酸二铵(DAP)在土壤中溶解后PH在8.0左右，如果是碱性土壤，就可能释放出氨，使种子和幼苗受到伤害，因此碱性土壤慎用磷酸二铵(DAP)。磷磷酸一铵(MAP)与尿素混合，能减少氨挥发损失，提高肥料利用率。
磷酸二铵(DAP)含氮量高，对生产厂家来说，因其利用其氮含量而获利，目前广泛应用于掺混肥。对于农民来说根据土攘性质选择磷磷酸一铵(MAP)是必要的。
由于磷的含量是判断磷酸一铵与磷酸二铵等级的判断标准。因此磷的测定至关重要。
近年磷酸一铵与磷酸二铵中有效磷与水溶磷的测定分析,多采用国家标准《GB/T10209.2-2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定第二部分：磷的测定》，水溶磷提取繁杂，样品易丢失，影响准确度。有效磷提取时间长，重量法、操作繁琐，4号玻璃坩埚式滤器难以恒重，耗时。恒不准，影响分析结果的准确度，影响分析速度。同时试样测定后，4号玻璃坩埚式滤器的处理复杂，耗时。本发明更加具有优势，在大量分析实践的基础上,使本法具有快速、准确、省去许多化学试剂的特点,省去4号玻璃坩埚式滤器处理过程与药品，特别适用实验室的日常分析.大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。适于磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的测定分析。
(4)内容
目的：制定一种操作流程短，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的分析方法。
技术方案：
本发明是ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法具体由以下步骤完成水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
随批带空白。
有效磷的提取与测定称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20 分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列，加入0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。
随批带空白。
(5)有益效果
1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率。
2)准确、稳定：采用本方法，测定结果稳定，数据准确。(6)具体实施方式
1.方法提要：
水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
随批带空白。
有效磷的提取与测定称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：用1000ug/mL的P的标准溶液配制等梯度的标准系列，加入0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。
随批带空白。
2.仪器及试剂：
2.1 1000ug/mL的P标准溶液
2.2 EDTA(37.5g/L)溶液；称取37.5gEDTA于1000ml容量瓶中，加入500ml水，等待EDTA完全溶解后，摇匀，以水定容。
2.3EDTA
2.4超声波
2.5 Thermo iCAP7000 SERIES
5仪器条件
泵速 45rpm
功率 1150W
辅助气流量 0.5L/min
观测方式 垂直观测
积分时间 5s
样品冲洗时间 30s
波长(nm) 177.495 213.618.
分析步骤：
水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 6ml配制等梯度的标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
随批带空白。
有效磷的提取与测定称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml配制等梯度的标准系列，加入 0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。
随批带空白。
6.分析结果计算：
以标准溶液浓度为横坐标，以样品峰面积为纵坐标建立校准曲线。用线性回归方法计算样品含量。
7.分析方法对照：
准确度：
由上表可以看出：测定所得的数据，与国标方法相当。且操作流程短，快速、高效。
精密度：
由上表可以看出：测定所得的数据，精密度高
(8).结论：
通过本方法，可以准确的测定出磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普遍技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。

Claims (4)

1.ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量方法:包括空白；
其特征在于包括以下步骤：
(1)水溶磷的提取与测定
称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
(2)有效磷的提取与测定
称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
2.如权利要求1所述磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的测定方法。
其特征在于：
水溶磷的提取与测定
称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 6ml配制等梯度的标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
有效磷的提取与测定
称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml配制等梯度的标准系列，加入0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。
3.如权利要求2所述磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的测定方法。
其特征在于：1000ug/mL的P标准溶液，EDTA(37.5g/L)溶液；称取37.5gEDTA于1000ml容量瓶中，加入500ml水，等待EDTA完全溶解后，摇匀，以水定容。EDTA超声波。
4.如权利要求3所述磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的测定方法。
其特征在于：水溶磷的提取与测定
称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。取出，加入5ml硝酸，摇匀、用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 6ml配制等梯度的标准系列，加一滴硝酸，以水定容。绘制标准曲线。
有效磷的提取与测定
称取试样1g于250mL容量瓶中，加入150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。取出，用水定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。上机测定。
标准曲线的配制：移取1000ug/mL的P的标准溶液0ml 2ml 5ml 10ml配制等梯度的标准系列，加入0.1125gEDTA,以水定容，绘制标准曲线。
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