CN104458616A - 一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法 - Google Patents
一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：(1)绘制标准曲线；(2)样品的预处理：采用浓硫酸对样品进行预处理；(3)样品中螯合锌含量的测定：采用锌试剂分光光度计法测定；回收率的测定。本发明中对样品的处理时间短，操作简单，测定结果误差小，能及时为工艺提供准确的分析数据，使整个生产得到有效的监控。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法。
背景技术
绿丰源肥料增效剂，又称聚天门冬氨酸，是一种水溶性高分子氨基酸类聚合物，有显著促进植物吸收养分的作用，能够提高农作物的产量，而且还可以节省化肥施用量。该产品在农业上可单独使用，如叶喷、根施、浸种等，也可作为肥料增效剂使用，可与尿素等配合使用，其作为肥料增效剂，是多肽尿素、多肽复合肥、控释肥的原料，能促进粮食、蔬菜、瓜果、花卉等农作物对养分的吸收。国内外的研究和应用效果显示，聚天门冬氨酸作为植物营养吸收促进剂，适用于多种植物和土壤，与化肥配合使用，主要特点表现在：减少化肥流失，活化养分元素，提高化肥利用率，从而减少化肥用量30％，增加产量10-30％；促进作物对铁、锌、锰等微量元素的吸收，使用聚天门冬氨酸处理过的作物，比对照作物的微量含量高出3-4倍；促进作物早熟7-10天，延长采收期10-15天；促进根系生长，增强抗逆性。
螯合钾加锌尿素是在绿丰源肥料增效剂的基础上，添加植物生长所必须的有机螯合锌研制而成的新型升级尿素产品。螯合钾加锌尿素充分提高了尿素中氮的利用率，更主要的是以尿素为载体，利用尿素水溶性好，溶液呈中性等性质，把螯合钾和锌迅速分配到植物根系周围。该产品有以下优势：改变根系周围溶液的浓度差，促进周围各种螯合态养分向根系附近扩散，并通过质流和截获的作用，促进养分的吸收；钾、锌离子是多种酶的活化剂，又是可重复利用的元素，钾、锌能够把各种养分加速运输，及时送达到植物各器官中。因此，螯合钾加锌尿素具备了多方面的协调作用，可整合土壤中各种养分，促进养分的平衡吸收，长期使用将改善土壤团粒结构，促进有机质的形成。
虽然锌对植物根系起到非常重要的作用，但其含量多少会影响根的生长，继而影响整个植物的生长繁殖，因此对螯合钾加锌尿素产品以及原料绿丰源肥料增效剂中锌含量的测定，对肥料的施用量以及生产肥料时原料的添加量有着非常重要的作用。但肥料中锌含量的测定，目前没有相应的国家标准或企业标准，肥料和生产该肥料的原材料中各元素含量都需有其相应的控制指标，特别是大量投入市场的肥料，更需要有元素含量控制指标。目前，尿素肥料中锌的测定方法仅参照供货商提供的方法分析测定，该分析方法对样品处理时间长，需1天，操作繁琐，分析时间也长，不能满足尿素产品控制分析要求，而且测定结果误差较大。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法。该方法操作简单，测定时间短，测定结果误差小。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
分别吸取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 10μg/mL的锌离子标准溶液于6个200mL三角瓶中，加入1.5mL1+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉上煮沸5min，然后冷却至室温，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，然后将溶液转移至50mL比色管中定容混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样品作为空白对照；
(2)样品的预处理
采用浓硫酸处理：称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，加5.0mL水将其溶解，然后加5.0mL98％浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至三角瓶口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容；
(3)样品中螯合锌锌含量的测定
采用锌试剂分光光度计法测定：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5.0mL于50mL比色管中，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，定容至50mL，混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素产品作为空白对照；
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后向三角瓶中分别加入100μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行样品的处理和螯合锌含量的测定。
一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，有以下有益效果：
(1)本发明操作简单，测定时间短，螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定时间约为3h。
(2)通过测定螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量以及回收率的测定，结果表明，使用该方法测定结果准确度高，误差小，精密度高。
附图说明
图1为本发明实施例1中锌离子的标准曲线
图2为本发明实施例2中锌离子的标准曲线
图3为本发明实施例3中锌离子的标准曲线
图4为本发明实施例4中锌离子的标准曲线
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
分别吸取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 10μg/mL的锌离子标准溶液于6个200mL三角瓶中，加入1.5mL1+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉上煮沸5min，然后冷却至室温，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，然后将溶液转移至50mL比色管中定容混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样品作为空白对照；以吸光度为纵坐标，锌离子含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，结果见图1。
(2)产品的预处理
本发明分别用浓硫酸、浓硫酸和双氧水、硫酸和过硫酸钾对样品进行预处理，测定结果中，用浓硫酸、浓硫酸和双氧水对样品处理后的结果较准确，两者结果也基本吻合，由于原料颜色较深，因此选浓硫酸和双氧水对原料进行预处理，而产品的预处理选用浓硫酸。
采用浓硫酸处理：称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，加5.0mL水将其溶解，然后加5.0mL98％浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至三角瓶口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容；
(3)产品中螯合锌含量的测定
采用锌试剂分光光度计法测定，测定原理为：在pH为8.5-9.5的条件中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，在波长620nm处，用分光光度计测定其吸光度，可计算出锌离子含量，继而计算出螯合锌的含量。
测定步骤：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5.0mL于50mL比色管中，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，定容至50mL，混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素产品作为空白对照；
计算方法：
或
式中：
A1：样品的吸光度；
A0：空白对照的吸光度；
k：锌标准曲线回归方程斜率；
b：锌标准曲线回归方程截距；
D：样品稀释倍数；
m：样品的质量，g；
m1：从绘制标准曲线上查得样品的质量，μg；
m0：从绘制标准曲线上查得空白对照的质量，μg；
435：螯合锌的分子量；
65：锌的分子量；
V：取样体积，mL；
50：溶液定容体积，mL。
测定结果及精密度分析：按上述测定方法分别取螯合钾加锌尿素产品6份，测定其螯合锌的含量分别为：1248mg/kg、1267mg/kg、1256mg/kg、1270mg/kg、1259mg/kg、1268mg/kg，平均值为1261mg/kg，相对标准偏差为0.69％，说明该方法的精密度比较高。螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定及相对标准偏差结果见表1。
表1产品中螯合锌含量的测定及相对标准偏差
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后分别向三角瓶中加入100μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行产品的处理和螯合锌含量的测定，结果见表2。
表2回收率的测定结果
由上表结果可知，回收率在96.7％-110％之间，说明该分析方法准确度高。
螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，操作简单，时间短，耗时3h，精密度高，准确度高。
实施例2
原料绿丰源肥料增效剂中螯合锌含量的测定分析方法，原理为：原料溶液中的锌在微酸性介质中，于空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心灯阴极射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与锌基态原子浓度成正比。
原料绿丰源肥料增效剂中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
用移液管分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 20μg/mL锌标准溶液，分别置于6个100mL容量瓶中定容，在波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，依次测定标准溶液吸光度，以锌含量(μg)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线或求出曲线回归方程，结果见图2。
(2)原料的预处理
称取0.5000g原料，置于300mL三角瓶中，用少量的水冲洗瓶壁，原料溶解后加10.0mL98％浓硫酸和10.0mL过氧化氢，在电炉加热至硫酸冒白烟，白烟腾空至三角瓶口颈处，取下，冷却后将溶液移入500mL容量瓶中定容，其中不加原料作为空白对照，其余操作方法相同。
(3)原料中螯合锌含量的测定
使用原子吸收分光光度计测定锌含量：吸取预处理后的原料2.0mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中锌离子的含量，继而计算出螯合锌含量，以不加样品作为空白对照。
计算方法：
或
式中：
A1：样品的吸光度；
A0：空白对照的吸光度；
k：锌标准曲线回归方程斜率；
b：锌标准曲线回归方程截距；
D：样品稀释倍数；
m：样品的质量，g；
m1：从绘制标准曲线上查得样品质量，μg；
m0：从绘制标准曲线上查得空白对照质量，μg；
435：螯合锌的分子量；
V：取样体积，mL；
500：溶液稀释体积，mL；
65：锌的分子量。
测定结果及精密度分析：按上述测定方法分别取原料6份，测定其螯合锌的含量分别为：25.56％、25.62％、25.48％、25.59％、25.65％、25.70％，平均值为25.60％，相对标准偏差为0.28％，说明该方法的精密度比较高。原料中螯合锌含量的测定及相对标准偏差结果见表3。
表3原料中螯合锌含量的测定及相对标准偏差
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌原料6份，分别置于300mL三角瓶中，然后分别加入2500μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行样品的处理和锌含量的测定，结果如表4。
表4回收率的测定结果
由上表结果可知，回收率在96％-110％之间，说明该分析方法准确度高。
原料绿丰源肥料增效剂中锌含量的测定分析方法，操作简单，时间短，耗时4h，精密度高，准确度高。
实施例3
螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
用移液管分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10μg/mL锌离子标准溶液，置于6个50mL容量瓶中定容，在波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，依次测定标准溶液吸光度，以锌含量(μg)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线或求出曲线回归方程，结果见图3。
(2)产品预处理
称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品，置于凯氏烧瓶底部，用少量的水冲洗瓶壁上试样，样品溶解后加5.0mL浓硫酸，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜，在可调电炉上加热至硫酸冒白烟，取下冷却后加1.0mL过氧化氢，轻轻摇动烧瓶，加热10min取下,冷却后继续加0.5mL过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min除尽剩余的过氧化氢，取下冷却，继续加入20mL水加入至沸，取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入凯氏烧瓶中，将此液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，静置澄清或用无磷滤纸干过滤至三角瓶中备用。
(3)产品中螯合锌含量的测定
使用原子吸收分光光度计测定锌含量：吸取预处理后的螯合钾加锌尿素产品10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容，混匀，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中锌离子的含量，继而计算出螯合锌含量，以不加样品作为空白对照。
计算方法：
或
式中：
A1：样品的吸光度；
A0：空白对照的吸光度；
k：锌标准曲线回归方程斜率；
b：锌标准曲线回归方程截距；
D：试样稀释倍数；
m：试样的质量，g；
m1：从绘制标准曲线上查得试样质量，μg；
m0：从绘制标准曲线上查得空白试样质量，μg；
m：样品的质量，g；
435：螯合锌的分子量；
V：取样体积，mL；
100：溶液稀释体积，mL；
65：锌的分子量。
测定结果及精密度分析：按上述测定方法分别取螯合钾加锌尿素产品6份，测定其螯合锌的含量分别为：1010mg/kg、1046mg/kg、1053mg/kg、1072mg/kg、1032mg/kg、1065mg/kg，平均值为1046mg/kg，相对标准偏差为2.17％，说明该方法的精密度比实施例1的分析方法低。产品中螯合锌含量的测定及相对标准偏差结果见表5。
表5产品中螯合锌含量的测定及相对标准偏差
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后分别加入100μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行样品的处理和锌含量的测定，结果如表6。
表6回收率的测定结果
由上表结果可知，回收率在90％-115％之间，说明该分析方法准确度比实施例1的分析方法低。
实施例4
原料绿丰源肥料增效剂中螯合锌含量的测定分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
用移液管分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 10μg/mL锌离子标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中定容，在波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，依次测定标准溶液吸光度，以锌含量(μg)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线或求出曲线回归方程，结果见图4。
(2)原料的预处理
称取0.5g原料(绿丰源肥料增效剂)置于凯氏烧瓶底部，用少量的水冲洗瓶壁上试样，样品溶解后加5.0mL浓硫酸，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜，在可调电炉上加热至硫酸冒白烟，取下冷却后加1.0mL过氧化氢，轻轻摇动烧瓶，加热10min取下,冷却后继续加0.5mL过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min除尽剩余的过氧化氢，取下冷却，继续加入20mL水加入至沸，取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入凯氏烧瓶中，将此液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，静置澄清或用无磷滤纸干过滤至三角瓶中备用。
(3)原料中螯合锌含量的测定
使用原子吸收分光光度计测定锌含量：吸取预处理后的原料20mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，再吸取此液2.0mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中锌离子的含量，继而计算出螯合锌含量，以不加样品作为空白对照。
计算方法：
或
式中：
A1：样品的吸光度；
A0：空白对照的吸光度；
k：锌标准曲线回归方程斜率；
b：锌标准曲线回归方程截距；
D：试样稀释倍数M—试样的质量，g；
m1：从绘制标准曲线上查得试样质量，μg；
m0：从绘制标准曲线上查得空白试样质量，μg；
m：样品的质量，g；
435：螯合锌的分子量；
V：取样体积，mL；
100：溶液稀释体积，mL；
65：锌的分子量。
测定结果及精密度分析：按上述测定方法分别取原料6份，测定其螯合锌含量分别为：23.35％、23.68％、23.29％、23.87％、23.23％、23.29％，平均值为23.45％，相对标准偏差为1.1％，说明该方法的精密度比实施例2的分析方法低。原料中螯合锌含量的测定及相对标准偏差结果见表7。
表7原料中螯合锌含量的测定及相对标准偏差
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌原料6份，分别置于300mL三角瓶中，然后分别加入2500μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行样品的处理和锌含量的测定，结果如表8。
表8回收率的测定结果
由上表结果可知，回收率在90％-120％之间，说明该分析方法准确度比实施例2的分析方法低。
实施例1、2为本发明提供的螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，实施例3、4为现有技术中的测定分析方法。本发明建立了螯合钾加锌尿素产品、原料中螯合锌的测定分析方法，样品处理时间短，操作简便，能及时为工艺提供准确的分析数据，使整个生产得到有效的监控，并对原料入库起到监控作用。
Claims (1)
1.一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
分别吸取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 10μg/mL的锌离子标准溶液于6个200mL三角瓶中，加入1.5mL1+3硫酸溶液，再加水至溶液总体积为30mL，混匀后，在电炉上煮沸5min，然后冷却至室温，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，然后将溶液转移至50mL比色管中定容混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，以无锌标准溶液的样品作为空白对照；
(2)样品的预处理
采用浓硫酸处理：称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品，置于300mL三角瓶中，加5.0mL水将其溶解，然后加5.0mL98％浓硫酸，在电炉上加热至浓硫酸冒白烟，白烟腾空至三角瓶口径处时，将三角瓶取下，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中定容；
(3)样品中螯合锌含量的测定
采用锌试剂分光光度计法测定：取经过预处理后的螯合钾加锌尿素产品5.0mL于50mL比色管中，加入0.05mL甲基橙溶液，用20％的氢氧化钠溶液调至呈黄色，再用1+35硫酸溶液调至红色，最后用1mol/L氢氧化钠溶液调至呈黄色，分别加入pH为8.5-9.5的硼酸-氯化钾-氢氧化钠10.0mL和2g/L的锌试剂2.0mL，混匀，定容至50mL，混匀，放置10min后于620nm处测其吸光度，计算出螯合锌的含量以及精密度，其中以不加螯合钾加锌尿素产品作为空白对照；
(4)回收率的测定
称取0.5000g螯合钾加锌尿素产品6份，分别置于300mL三角瓶中，然后向三角瓶中分别加入100μg/mL的锌离子标准溶液1.0mL，然后按照步骤(2)和步骤(3)来进行样品的处理和螯合锌含量的测定。
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