CN106404688A - 一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法 - Google Patents

一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法 Download PDF

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张小琴
万晓璐
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Abstract

本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法。包括样品溶于配制EDTA，加入基体调节剂，采用火焰法原子吸收分光光度计进行测定。采用EDTA作为样品前处理溶液，可以将肥料中的有效锌充分溶解，并避免肥料中对其他成分的影响。

Description

一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法
技术领域
本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法。
背景技术
肥料级磷酸一铵、磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料，能够向农作物提供氮、磷两种重要的营养成分，合理的添加各种微量元素，补充大量营养元素的同时针对性的补充微量元素。肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的测定目前还没有规定的检测方法。
发明内容
本发明提供一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法，可以准确检测肥料中的有效锌的含量。
本发明所采用的技术方案是：
一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法，包含以下步骤：
1)配制EDTA溶液；
2)称取样品于容量瓶中，加入EDTA溶液，在恒温水浴锅中震荡数小时，取出冷却后定容得到溶液A；
3)移取溶液A，加入基体调节剂，定量得到溶液B；
4)配制锌标准溶液；
5)采用火焰法原子吸收分光光度计进行测定，先运行锌标准溶液，绘制标准曲线，再运行溶液B，计算即可得到样品中有效锌的含量。
优选地，所述步骤1)中的EDTA溶液的浓度为10-100g/L。
优选地，所述步骤2)中样品的EDTA的加入量为50-250mL,恒温水浴锅的温度为30-90℃，震荡时间为0.5-3h。
优选地，所述步骤3)基体调节剂为优级纯磷酸二氢钾溶液和浓盐酸，加入量分别为1-10mL。
优选地，所述步骤5)火焰法原子吸收分光光度计进行测定方法为，打开空气压力为0.24Mpa，打开乙炔气压力为0.05Mpa,稳定后点火，灯电流3.0mA,波长213.9nm,燃烧器高度6mm。
本发明的有益效果：
1、本方法用EDTA溶液对磷酸一铵、磷酸二铵中的有效锌进行提取，提取液加入基体改进剂后用原子吸收分光光度法进行测定。
2、本方法简便易行，准确度和精密度均较高。
3、采用EDTA作为样品前处理溶液，可以将肥料中的有效锌充分溶解，并避免肥料中对其他成分的影响。
4.采用优级纯磷酸二氢钾和浓盐酸作为基体改进剂，可以抑制溶液电离、调节溶液酸度。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法，它包括以下步骤：
1)配制EDTA溶液,浓度为50g/L；
2)准确称取1.0000g样品于250mL容量瓶中，加入200mLEDTA溶液，在70℃水浴锅中震荡2小时，取出冷却后定容得到溶液A；
3)准确移取15mL溶液A，加入5mL优级纯浓盐酸及5mL磷酸二氢钾溶液(其磷酸二氢钾溶液浓度为100g/L)，定量得到溶液B；
4)配制一系列的锌标准溶液，浓度分别为0.1,0.2,0.5,1,1.5,2ug/mL；
5)打开原子吸收分光光度计，打开空气，压力为0.24Mpa，打开乙炔气压力为0.05Mpa,稳定后点火，从低到高依次运行锌标准溶液，绘制标准曲线，最后运行溶液B，计算即可得到样品中有效锌的含量。
具体检测结果见表1：
表1：磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的检测结果:
样品名称 有效锌，％
磷酸一铵 1.41
磷酸二铵 1.13
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）配制EDTA溶液；
2）称取样品于容量瓶中，加入EDTA溶液，在恒温水浴锅中震荡数小时，取出冷却后定容得到溶液A；
3）移取溶液A，加入基体调节剂，定量得到溶液B；
4）配制锌标准溶液；
5）采用火焰法原子吸收分光光度计进行测定，先运行锌标准溶液，绘制标准曲线，再运行溶液B，计算即可得到样品中有效锌的含量。
2.根据权利要求书1所述方法，其特征在于：所述步骤1）中的EDTA溶液的浓度为10-100g/L。
3.根据权利要求书1所述方法，其特征在于：所述步骤2）中样品的EDTA的加入量为50-250mL,恒温水浴锅的温度为30-90℃，震荡时间为0.5-3h。
4.根据权利要求书1所述方法，其特征在于：所述步骤3）基体调节剂为优级纯磷酸二氢钾溶液和浓盐酸，加入量分别为1-10mL。
5.根据权利要求书1所述方法，其特征在于：所述步骤5）火焰法原子吸收分光光度计进行测定方法为，打开空气压力为0.24Mpa，打开乙炔气压力为0.05Mpa,稳定后点火，灯电流3.0mA,波长213.9nm,燃烧器高度6mm。
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