CN103743704A - 基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置 - Google Patents

Abstract

一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，包括位于化肥生产现场的样品传送带、光学探头、检测和控制单元及微处理器，化肥样品通过样品传送带传送，光学探头安装在样品传送带的上方，光学探头将采集到的光谱传送到检测和控制单元进行分光和光电转换，然后传输至微处理器进行建模和定量分析。该检测装置还包括装配在光学探头下部前端的V型挡板，化肥样品在传输的过程中，V型挡板和光学探头下侧插入化肥样品。本发明的优点在于：针对近红外反射光谱分析技术应用于化肥质量分析的研究，提供一种在线检测装置，可以在线检测化肥中有含氢基团H-X的有效成分；对传送带上的化肥样品进行精确的在线检测，具有高速、无损、无污染，便于操作等优点。

Description

基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置

技术领域

本发明涉及化肥质量检测领域，尤其涉及一种化肥质量在线检测装置。

背景技术

在我国现行的肥料管理法规《肥料登记办法》中，肥料是指“用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能及生物活性，能提高农产品产量，或改善农产品品质，或增强植物抗逆性”的物质，化肥质量主要包括：化肥的有效成分如：氮、磷、钾、镁、硼、锌等和水分以及化肥生产过程中的有毒有害物质如缩二脲等。化肥产品不合格会给农作物带来严重危害。例如：目前,化肥大多含有氮、磷、钾三种主要养分,其中尿素含量即氮含量是肥料的关键质量指标，且其中所含的杂质例如缩二脲，当其含量超过1%时、会对作物的生长产生不良影响，即“烧苗”，水分含量过高会使化肥产生板结，不利于储存及运输。目前化肥质量分析主要依靠传统实验室分析方法，这种方法所用试剂多、并且涉及称量、溶解、消化、蒸馏、滴定、计算等操作步骤，费时费力;强酸强碱以及高温加热对实验操作人员存在一定的危险性,而且会对环境造成影响。这些局限性在一定程度上影响了化肥的生产、销售和合理使用。另外，我国在化肥生产和应用上重N轻P、K，造成资源浪费，污染环境，危害人类和动植物健康，同时氮、磷、钾比例失调不能满足农作物适时生长的营养需求。解决这个问题，要实现土壤、作物、化肥三者有机的结合和统一，做到因土施肥、因时施肥、因作物施肥、因肥施用的统一来实现农业可持续的稳产、高产、高效益、低成本，因此寻找一种快速、准确的新型分析方法来实现化肥养分的快速检测，成为新世纪人们普遍关心的课题之一。

无损检测技术（Nondestructive Determination Technologies，简称NDT）是一门新兴的综合性应用学科，是在不破坏或损坏被检测对象的前提下，利用样品内部结构异常或缺陷存在所引起的对热、声、光、电、磁等反应的变化，来探测其内部和表面缺陷，并对缺陷的类型、性质、数量、形状、位置、尺寸、分布及其变化做出判断和评价。根据无损检测原理的不同，检测方法大致可分为光学特性分析法、声学特性分析法、机器视觉技术检测方法、电学特性分析法、核磁共振检测技术与X射线检测技术等。

光学特性分析法中的红外光谱和拉曼光谱技术能对样品进行无损分析,具有测试样品非接触性、非破坏性、检测灵敏度高、时间短、样品所需量小及样品无需制备等特点，在分析过程中不会对样品造成化学的、机械的、光化学和热的分解,是分析科学领域的研究热点之一。近年来近红外光谱技术在农业、医药、食品等行业取得了较大的进展，国内外已有将近红外反射光谱分析技术应用于化肥质量分析的研究。近红外光(NIR)是指波长在780～2526nm(波数为12820cm^-1～3959cm^-1)范围内的电磁波，介于可见光(VIS)与中红外光(MIR)之间，近红外光谱吸收是分子振动能级跃迁产生的(伴随转动能级的跃迁)，而分子振动能级跃迁包括基频跃迁，倍频跃迁以及合频跃迁。光源发出的近红外光照射到由分子组成的物质上，若分子吸收近红外光的能量发生振动状态变化或振动状态在不同能级间的跃迁等于近红外光谱区某波长处光子的能量，则会产生近红外光谱吸收。在近红外光谱范围内，测量的主要是分子中含氢官能团X－H(X=C、N、O、S等)振动的倍频及合频吸收，根据各含氢基团的近红外吸收特点就可以来检测化肥生产过程中的尿素含量及缩二脲、水分等杂质含量。

该技术具有方便、快速、高效、准确、成本较低、不破坏样品、不消耗化学试剂、不污染环境等优点，与常规检测方法相比，更适用于在线检测化肥的生产。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题在于在不破坏或损坏化肥的前提下，提供一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题的：一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，包括位于化肥生产现场的样品传送带（16）、光学探头、检测和控制单元（17）以及微处理器（15），化肥样品通过样品传送带（16）传送，光学探头安装在样品传送带（16）的上方，光学探头将采集到的光谱传送到检测和控制单元（17）进行分光和光电转换，检测和控制单元（17）产生的信号传输至微处理器进行建模和定量分析。

作为进一步优化的方案，所述检测和控制单元（17）安装在化肥生产现场外，检测和控制单元（17）与光学探头分离，这样可以避免化肥现场的粉尘和气体对检测和控制单元（17）产生影响。

所述光学探头包括传导光纤（4）、位于光学探头底端的传导光纤接口（18）、近红外光源（19），所述光学探头至少有1个，设置多个光学探头可以提高信号强度。传导光纤（4）的一端固定安装在传导光纤接口（18）内，用来采集光信号，另一端连接到检测和控制单元（17），将传导光纤（4）采集到的光谱传送到检测和控制单元（17）进行分光和光电转换。近红外光源（19）固定在光学探头的底端，优化的近红外光源（19）均匀分布于采集信号的传导光纤（4）的周围。

进一步优化的光学探头下端安装有近红外光学窗片，防止化肥样品、气体或者空气尘埃进入光学探头。

作为优化的方案，该基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置还包括V型挡板（3），V型挡板（3）装配在光学探头下部的前端，V型挡板（3）的夹角和光学探头的大小相匹配，可选的V型挡板（3）的夹角为0-90°，化肥样品在样品传送带（16）上传输的过程中，V型挡板（3）和光学探头下侧插入化肥样品，插入化肥样品深度为至少2cm，以减少样品传送带（16）上样品量变化对光谱采集的影响，V型挡板（3）拨开化肥样品，使化肥样品均匀穿过光学探头的下侧。

作为进一步优化的方案，所述V型挡板（3）的下边缘要低于光学探头的下端但是要高于样品传送带（16），以保证光学探头每次测量时，传导光纤（4）的端口到化肥样品的距离一致。

进一步具体的，所述检测和控制单元（17）包括：光谱仪（8）、近红外探测器（9）、电源（10），所述传导光纤（4）连接到光谱仪（8），光谱仪（8）与近红外探测器（9）连接，化肥样品产生的近红外光谱被传导光纤（4）收集，然后传输至检测和控制单元（17）的光谱仪（8）进行分光，然后被近红外探测器（9）进行光电转换，产生的信号通过信号传输线（14）传输至微处理器（15）进行建模和定量分析，电源（10）通过光源导线（5）给近红外光源（19）进行供电。

作为检测和控制单元（17）的优化方案，该检测和控制单元（17）还包括安装在检测和控制单元（17）机箱中的温度控制器（13），温度控制器（13）控制检测和控制单元（17）机箱中的温度。

作为该检测装置的进一步优化，所述的光学探头采用气体对探头进行冷却，具体的冷却方案为，在检测和控制单元（17）内设置空气泵（11），空气泵（11）连接空气传输管（12），空气传输管（12）依次经过每一个光学探头的内部，在每一个光学探头的入口和出口的空气传输管（12）上分别设置有气流入口控制阀（6）和气流出口控制阀（7），气体从气流入口控制阀进入光学探头，然后从一个光学探头传到另一个光学探头，最后从气流出口阀流出。

为了防止外界的粉尘和气体对内部产生影响，所述的光学探头采用全封闭方式。

如果具有多个光学探头，优化的，所述的传导光纤（4）为一分多光纤，多束光纤采集到的光谱信号耦合到同一束光纤中，然后传送至光谱仪（8），通过这种方式可以提高光谱信号，有利于光谱分析。

本发明的优点在于：针对现有出现的近红外反射光谱分析技术应用于化肥质量分析的研究，本发明提供一种在线检测装置，可以在线检测化肥中有含氢基团H-X（如：C－H、O－H、N－H、S－H、P－H）的有效成分，例如：尿素、水分、缩二脲等；该装置可以对传送带上的化肥样品进行精确的在线检测，具有高速、无损、无污染、便于操作等优点；光学探头采用全封闭结构，检测和控制单元与光学探头分离，可以克服化肥生产现场的气体、样品微颗粒等因素的影响；采用V型挡板使样品到收集光纤端口的位置时刻保持一致，并减少了运动中的样品对于光学探头的磨损，有利于对光谱信号的测量；采用多点围绕位置的近红外光照射，能够实现对样品的均匀照射；采用气体探头循环冷却，可以消除外界温度以及内部温度的变化对光谱信号的影响；采用多终端同时对近红外光谱采集，提高了所采集光谱的信噪比。

附图说明

图1为本发明基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置的整体结构原理图。

图2是本发明中的光学探头内部结构图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细的描述。

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1和图2所示，本实施例包括两个光学探头，化肥样品2在样品传送带16的传输方向1上与V型挡板3相对应，在传输的过程中，V型挡板3和光学探头下侧插入化肥样品2，V型挡板3拨开化肥样品2，化肥样品2在光学探头下侧传输，光学探头下端安装有近红外光学窗片，防止化肥样品、气体或者空气尘埃进入光学探头。光学探头中的近红外光源19对传输中的化肥样品2进行照射，产生近红外光谱，光谱被固定在传导光纤接口18的传导光纤4收集，另一光学探头收集的信号通过传导光纤4传输，然后两束光纤收集的信号耦合到同一束传导光纤4，通过传导光纤4传输至检测和控制单元17的光谱仪8进行分光，然后被近红外探测器9探测进行光电转换，产生的信号通过信号传输线14传至微处理器15进行光谱数据分析。

空气泵11将气体通过空气传输管12传输至第一个光学探头的气流入口控制阀6，通过第一个光学探头后至第一个光学探头的气流出口控制阀7,气体然后通过气流入口控制阀6进入第二个光学探头，最后从第二个光学探头的气流出口控制阀7流出。

另外电源10给通过光源导线5给近红外光源19进行供电。温度控制器13控制检测和控制单元17机箱中的温度。

本实施例在线检测尿素中尿素、水分和缩二脲成分。

本实施例的检测过程为：采用空气泵11将气体通过空气传输管12传输至气流入口控制阀6通过第一个光学探头后至气流出口控制阀7,气体然后通过气流入口控制阀6进入第二个光学探头，最后从气流出口控制阀7流出，保证光学探头的温度。打开温度控制器13控制检测和控制单元的机箱中的温度。当尿素成品在样品传送带16传输，V型挡板3的方向与传输方向相对应，尿素在传输的过程中，光学探头和V型挡板3的下端深入到尿素成品中去，插入样品深度为2cm，以减少样品传送带16上样品量变化对光谱采集的影响，V型挡板3拨开尿素成品，使其均匀穿过光学探头，光学探头下端安装有近红外光学窗片，防止尿素样品颗粒、腐蚀性气体或空气中粉尘进入探头。采用两个光学探头以提高信号强度，每个光学探头采用两个近红外光源19对尿素样品进行照射，近红外光源19采用卤钨灯，功率为10W，产生的近红外光谱分别被传导光纤4收集，然后两束光纤将收集到的信号耦合到同一束传导光纤4，然后传输至检测和控制单元17的光谱仪8进行分光，然后被近红外探测器9（探测范围1000-2500nm，256像素）进行光电转换，产生的信号传输至微处理器15进行建模和定量分析，完成每次测量不超过一分钟，从而实现对尿素中的尿素、水分和缩二脲的在线检测。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：包括位于化肥生产现场的样品传送带（16）、光学探头、检测和控制单元（17）以及微处理器（15），化肥样品通过样品传送带（16）传送，光学探头安装在样品传送带（16）的上方，光学探头将采集到的光谱传送到检测和控制单元（17）进行分光和光电转换，检测和控制单元（17）产生的信号传输至微处理器进行建模和定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：所述检测和控制单元（17）安装在化肥生产现场外，检测和控制单元（17）与光学探头分离。

3.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：所述光学探头包括传导光纤（4）、位于光学探头底端的传导光纤接口（18）、近红外光源（19），所述光学探头至少有1个，传导光纤（4）的一端固定安装在传导光纤接口（18）内，用来采集光信号，另一端连接到检测和控制单元（17），将传导光纤（4）采集到的光谱传送到检测和控制单元（17）进行分光和光电转换，近红外光源（19）固定在光学探头的底端。

4.根据权利要求3所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：近红外光源（19）均匀分布于采集信号的传导光纤（4）的周围。

5.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：该基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置还包括V型挡板（3），V型挡板（3）装配在光学探头下部的前端，V型挡板（3）的夹角和光学探头的大小相匹配，化肥样品在样品传送带（16）上传输的过程中，V型挡板（3）和光学探头下侧插入化肥样品。

6.根据权利要求5所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：所述V型挡板（3）的下边缘低于光学探头的下端但是高于样品传送带（16）。

7.根据权利要求3所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：所述检测和控制单元（17）包括：光谱仪（8）、近红外探测器（9）、电源（10），所述传导光纤（4）连接到光谱仪（8），光谱仪（8）与近红外探测器（9）连接，化肥样品产生的近红外光谱被传导光纤（4）收集，然后传输至检测和控制单元（17）的光谱仪（8）进行分光，然后被近红外探测器（9）进行光电转换，产生的信号通过信号传输线（14）传输至微处理器（15）进行建模和定量分析，电源（10）通过光源导线（5）给近红外光源（19）进行供电。

8.根据权利要求7所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：该检测和控制单元（17）还包括安装在检测和控制单元（17）机箱中的温度控制器（13），温度控制器（13）控制检测和控制单元（17）机箱中的温度。

9.根据权利要求7所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：所述检测和控制单元（17）内设置空气泵（11），空气泵（11）连接空气传输管（12），空气传输管（12）依次经过每一个光学探头的内部，在每一个光学探头的入口和出口的空气传输管（12）上分别设置有气流入口控制阀（6）和气流出口控制阀（7），气体从气流入口控制阀（6）进入光学探头，然后从一个光学探头传到另一个光学探头，最后从气流出口阀（7）流出。

10.根据权利要求3所述的一种基于近红外光谱技术的化肥质量在线检测装置，其特征在于：采用多个光学探头时，所述的传导光纤（4）为一分多光纤，多束光纤采集到的光谱信号耦合到同一束光纤中，然后传送至检测和控制单元（17）。

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