CN106018170B - 一种硅油中含氢量的测定方法及测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅油中含氢量的测定方法及测定装置，其中，测定方法为：在氮气保护下，将氢化锂铝的四氢呋喃溶液与硅油混合，测量生成的氢气体积，计算得到含氢量。测定装置包括：依次连接的混合器、反应池、量气管和水准瓶，所述量气管的入口端沿气体流经方向依次设有填料段和缓冲段，所述填料段具有供气体流过的孔隙，所述缓冲段由量气管沿径向膨胀而成。本发明提供的硅油中含氢量的测定方法以及测定装置，能够准确测量硅油中的含氢量，且操作简单。

Description

一种硅油中含氢量的测定方法及测定装置
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种硅油中含氢量的测定方法及测定装置。
背景技术
含氢硅油是一类重要的有机硅化台物，其本身可用于天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂，纸张的防鼓、防水剂等。含氢硅油中含有活泼的Si-H键，易于发生交联反应，可用于制备多种有机硅衍生物，用途广泛，含氢硅油的含氢量是含氢硅油的一个重要指标，含氢量的测定方法有多种，例如容量法、红外光谱法、分光光度法和极谱法等。
含氢硅油的品种有很多，例如202甲基高含氢硅油的结构式如下：
202甲基高含氢硅油的含氢量≥1.58％，25℃下的粘度为15.00～45.00mm2/s，折光率为1.390～1.410n25 D，25℃下密度为0.995～1.015g/cm3，挥发分≤1.5％。
含氢硅油中含氢量的不同影响到含氢硅油的反应性能，现有技术中，采用容量法测量硅油中含氢量时，在碱或路易士酸等物质的存在下，硅油中的Si-H键与HO或R-OH作用，置换出H2，由量气管计量所放出的氢气的体积，以质量百分数表示的含氢量X按下式计算：
式中：1.008－氢的相对原子质量；
P－实验时的大气压力，hPa；
t/6－大气压由室温换算为零度时的校正值，t为气压计温度，℃；
V－氢气体积读数，mL；
t'－量气管温度，℃；
m－样品质量，g。
现有技术中，含氢量的测定装置简易，测量结果准确性低。
发明内容
本发明提供了一种硅油中含氢量的测定方法以及测定装置，能够准确测量硅油中的含氢量，且操作简单。
一种硅油中含氢量的测定方法，在氮气保护下，将氢化锂铝的四氢呋喃溶液与硅油混合，测量生成的氢气体积，计算得到含氢量。
氢化铝锂的为多孔的微晶性粉末，易跟水或醇反应生成氢气，因此，在整个测定方法的实施过程中，需要尽量避免水分的干扰。
将氢化铝锂溶于干燥的四氢呋喃中，配置氢化锂铝的四氢呋喃溶液，氢化锂铝的浓度为4～6g/L，氢化锂铝的四氢呋喃溶液与硅油的体积比为30～60：1。
本发明还提供了一种硅油中含氢量的测定装置，包括：依次连接的混合器、反应池、量气管和水准瓶，所述量气管的入口端沿气体流经方向依次设有填料段和缓冲段，所述填料段具有供气体流过的孔隙，所述缓冲段由量气管沿径向膨胀而成。
氢化铝锂的四氢呋喃溶液和硅油在混合器中充分混合反应后，进入反应池中继续反应，反应产生的氢气依次经过填料段和缓冲段后，进入量气管中，由量气管测量生成的氢气的体积，由氢气的体积计算得到硅油中的含氢量。
氢化铝锂和硅油反应产生的氢气经过填料段的孔隙进入缓冲段中，填料段能够减缓氢气的流速，避免氢气产生过快时，使量气管中的液面起伏过大，通过填料段的氢气在缓冲段中慢慢积累，并逐步扩散进入量气管中，引起量气管液面的变化。
作为优选，所述混合器为竖直布置的螺旋管，螺旋管的顶端设有预混室，螺旋管的底端与反应池密封连接。
氢化铝锂和硅油在预混室中进行预混，然后进入螺旋管，在螺旋管管壁的持续阻挡作用下，氢化铝锂和硅油充分震荡混合均匀，然后进入反应池中。
作为优选，所述预混室设有碱液进料口和硅油进料口，预混室的内部设有顶点朝下的导流锥，导流锥上设有呈双螺旋布置的两条导流槽，所述碱液进料口和硅油进料口分别对应一条导流槽。
碱液进料口用于通入氢化铝锂的四氢呋喃溶液，硅油进料口用于通入硅油，硅油和碱液分别沿对应的导流槽落入预混室中，预混室的底部连接所述螺旋管，在预混室中完成预混后，流入螺旋管中。
作为优选，所述量气管内设有浮于液面上的标识块，量气管外设有用于检测标识块位置的传感器。
通过检测标识块的位置，可以读取产生的氢气的体积，优选地，所述传感器为多个，沿量气管的长度方向非等间距排布。由于气体产生的速度逐渐减慢，由量气管的顶部至量气管的底部，传感器的间距逐渐减小，通过传感器采集的标识块的位置，换算出氢气的体积，结合标识块位置对应的采集时间，可以计算出氢气的生成速度。
为了保证反应的正常进行，以及消除温度对气体体积的影响，优选地，所述预混室、混合器、反应池和量气管的外部均设有恒温夹套。
为了便于观察标识块的位置，优选地，量气管外部的恒温夹套设有观测标识块位置的透明视窗。
为避免空气中水分的影响，整个反应优选在氮气气氛下进行，因此，所述预混室还设有进气口。在进行含氢量测定之前，向预混室中通入氮气，氮气依次流经混合器，反应池，和量气管，将体系内部的空气置换为氮气，以提高氢气体积测量的准确性。
本发明提供的硅油中含氢量的测定方法以及测定装置，能够准确测量硅油中的含氢量，且操作简单。
附图说明
图1为本发明硅油中含氢量的测定装置的示意图。
图中：1、碱液储罐；2、硅油储罐；3、导流锥；4、封口塞；5、导流槽；6、恒温夹套；7、缓冲段；8、标识块；9、量气管；10、混合器；11、反应池；12、恒温夹套；13、水准瓶；14、恒温夹套；15、填料段。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种硅油中含氢量的测定装置包括：依次连接的混合器10、反应池11、量气管9和水准瓶13。
混合器10为竖直布置的螺旋管，螺旋管的顶端设有预混室，螺旋管的底端与反应池11密封连接。预混室整体为倒置的锥体，预混室的顶部设有封口塞4，封口塞4上设有碱液进料口、硅油进料口、以及进气口，碱液进料口与碱液(即氢化锂铝的四氢呋喃溶液)储罐1相连通，硅油进料口与硅油储罐2相连通。碱液和硅油的进料量由设置在管道上的流量计精确计量。
预混室内部设有倒置的导流锥3，导流锥3上设有两条导流槽5，两条导流槽5呈双螺旋布置，碱液进料口和和硅油进料口分别对应一条导流槽5，碱液由碱液进料口进入预混室中后，沿对应的导流槽5流动至预混室的底部，同样地，硅油由硅油进料口进入预混室中后，沿对应的导流槽5流动至预混室的底部。
预混室和混合器10的外部设有恒温夹套6，恒温液的流动方向如图中箭头所示。
反应池11的顶部分别设有与混合器10相连通的进料口，以及量气管9相连通的出气口，反应池11与混合器10和量气管9之间均为密封连接，保证产生的氢气处于密闭体系，氢气体积的变化能够完全体现在量气管9的读数上。反应池11外设有恒温夹套14，恒温液的流动方向如图中箭头所示。
如图1所示，量气管9的入口端沿气体流经方向依次设有填料段15和缓冲段7，填料段15具有供气体流过的孔隙，缓冲段7由量气管9沿径向膨胀而成。
填料段15内填充松散且形态固定的填料，在氢气的流通过程中，填料不会被吹走，且填料段15内需要具有合适的孔隙，以便氢气能够顺利通过，不至于聚集在反应池11内。
量气管9内填充正丁醇液体，并设有浮于液面上的标识块8，量气管9外设有用于检测标识块8位置的传感器，传感器为多个，沿量气管9的长度方向非等间距排布。为了保证氢气体积测量的准确性，传感器由上之下间距逐渐变小。量气管9的外部设有恒温夹套12，恒温液的流动方向如图中箭头所示。
量气管9外部的恒温夹套12设有观测标识块8位置的透明视窗，通过透明视窗能够直接观察标识块8的位置。
实施例2
采用如图1所示的测定装置测量硅油中的含氢量，实验测试开始前，体系内部物料以及氢气流经的空间需保证干燥，将体系内的气氛置换为氮气，然后开启对应的阀门，向预混室中加入硅油和碱液，硅油和碱液的流量由流量计精确计量，通过观察标识块的位置，读取生成的氢气的体积，将氢气体积换算为含氢量。
本实施例中，碱液为4g/L的氢化锂铝的四氢呋喃溶液，硅油为202甲基高含氢硅油，碱液与硅油的体积比为50：1。
实施例3
本实施例与实施例2的区别仅在于，碱液为5g/L的氢化锂铝的四氢呋喃溶液，硅油为202甲基高含氢硅油，碱液与硅油的体积比为40：1。
实施例4
本实施例与实施例2的区别仅在于，碱液为3g/L的氢化锂铝的四氢呋喃溶液，硅油为202甲基高含氢硅油，碱液与硅油的体积比为60：1。
实施例5
本实施例与实施例2的区别仅在于，碱液为6g/L的氢化锂铝的四氢呋喃溶液，硅油为202甲基高含氢硅油，碱液与硅油的体积比为30：1。

Claims (6)

1.一种硅油中含氢量的测定方法，其特征在于，在氮气保护下，将氢化锂铝的四氢呋喃溶液与硅油混合，测量生成的氢气体积，计算得到含氢量，
实施所述测定方法的测定装置，包括：依次连接的混合器、反应池、量气管和水准瓶，所述量气管的入口端沿气体流经方向依次设有填料段和缓冲段，所述填料段具有供气体流过的孔隙，所述缓冲段由量气管沿径向膨胀而成，
所述混合器为竖直布置的螺旋管，螺旋管的顶端设有预混室，螺旋管的底端与反应池密封连接，
所述预混室设有碱液进料口和硅油进料口，预混室的内部设有顶点朝下的导流锥，导流锥上设有呈双螺旋布置的两条导流槽，所述碱液进料口和硅油进料口分别对应一条导流槽。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述量气管内设有浮于液面上的标识块，量气管外设有用于检测标识块位置的传感器。
3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述传感器为多个，沿量气管的长度方向非等间距排布。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述预混室、混合器、反应池和量气管的外部均设有恒温夹套。
5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，量气管外部的恒温夹套设有观测标识块位置的透明视窗。
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述预混室还设有进气口。
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