CN207254122U - 高浓度有机物标准混合气体发生装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种高浓度有机物标准混合气体发生装置，包括高压气源、质量流量控制器、精密注射泵、气密型注射器、液体挥发器、恒温箱和气体混合器，液体挥发器为置于恒温箱内的三通管，三通管的三个管口分别为第一管口、第二管口和第三管口，第一管口串联质量流量控制器连通至高压气源，第二管口连通气密型注射器的针头，第三管口连通至气体混合器的入口，气体混合器的出口连通有第一流路和第二流路，第一流路用于与待检测的仪器相连通，第二流路用作排空口，第一流路上设有第一阀门，第二流路上设有第二阀门，气密型注射器的活塞连接精密注射泵。其为有机气体爆炸预警报警器提供量值准确、使用方便的计量标准，便于操作，工作效率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及标准混合气体配制技术领域，尤其涉及一种高浓度有机物标准混合气体发生装置。
背景技术
气体成分分析广泛存在于工业生产和大气环境监测等领域。为保证测量结果的可靠性，通常需要浓度已知的标准混合气体对分析仪器的示值进行校准。标准混合气体的配制主要有渗透管/扩散管法和称量法。
称量法制备标准混合气体的一般做法是通过一个配气装置将确定质量的不同种类的原料气体充入到气瓶中，不同种类的气体在气瓶内混合，得到目标浓度的标准混合气体。该方法通常用于制备原材料在常温常压下为气态物质的标准混合气体，所得的混合气体压力较高，通常为10MPa左右，以方便使用。对于常温常压下为液体的原料，如乙醇、丙酮等，由于这些组分的饱和蒸汽压较低，只有配制低浓度(10-6mol/mol浓度级别)的标准混合气体，才能实现较高的气体压力，便于使用。如果配制高浓度(10-2mol/mol浓度级别)的标准混合气，则气瓶内的气体压力太低，失去了使用价值。
渗透管/扩散管方法是将原料放入渗透管/扩散管只，通过一定流速的载带气，把从渗透管/扩散管中渗透或扩散出来的原料载带出来，并形成混合气。该方法也主要用于低浓度标准混合气体的制备，由于渗透或扩散的速率较低，无法制备高浓度的标准气体。
但是在工业生产中，常常会遇到爆炸下限预警用的气体报警器。这种报警器安装在厂房中，用于对厂房空间内的可燃、易爆气体浓度的预警。当达到预警值时，仪器发出警示，以保护生产安全和工作人员的安全。按照我国的《计量法》的规定，这类设备属于法制计量器具，需要对其准确性进行计量检定或校准，而在校准过程中必须使用标准混合气体。在这类气体报警器中很大一部分是针对常温常压下为液体的有机组分，因为高浓度的有机蒸汽是重要的安全隐患。
有机组分的气体报警器的计量检定或校准，需要高浓度的有机物标准混合气体，但是目前常用的称量法和渗透管/扩散管法无法得到方便、实用的高浓度混合气体。国内外也未见报道这类特殊混合气体的发生系统。
实用新型内容
鉴于现有技术的现状，本实用新型的目的在于提供一种高浓度有机物标准混合气体发生装置，其为有机气体爆炸预警报警器提供量值准确、使用方便的计量标准，解决了常规称量法气瓶装标准气体和渗透管、扩散管动态发生技术所不能解决的高浓度有机物标准混合气体制备问题，填补现有常用的称量法和渗透管/扩散管法的技术不足。为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：
一种高浓度有机物标准混合气体发生装置，包括高压气源、质量流量控制器、精密注射泵、带针头的气密型注射器、液体挥发器、恒温箱和气体混合器，所述液体挥发器为置于所述恒温箱内的三通管，所述三通管的三个管口分别为第一管口、第二管口和第三管口，所述第一管口串联所述质量流量控制器连通至所述高压气源，所述第二管口连通所述气密型注射器的针头，所述第三管口连通至所述气体混合器的入口，所述气体混合器的出口连通有第一流路和第二流路，所述第一流路用于与待检测的仪器相连通，所述第二流路用作排空口，所述第一流路上设置有第一阀门，所述第二流路上设置有第二阀门，所述气密型注射器的活塞连接所述精密注射泵。
优选地，所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置还包括气体压力调剂阀，所述气体压力调剂阀串联设置在所述高压气源与所述质量流量控制器之间。
优选地，所述第一管口通过气体管路连通所述质量流量控制器，所述气体管路为1/8英寸气体管路。
优选地，所述第一阀门和所述第二阀门均为针阀。
优选地，所述气密型注射器的针头与所述液体挥发器之间采用隔垫密封。
优选地，所述高压气源采用高压气瓶，高压气瓶的载气为高纯氮气或者是高纯的合成空气。
优选地，所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置还包括温度控制器和含控制软件的计算机，所述恒温箱通过第一数据线与所述温度控制器电性连接，所述温度控制器通过第二数据线与所述含控制软件的计算机电性连接，所述含控制软件的计算机能够通过所述温度控制器来控制所述恒温箱的温度，所述精密注射泵通过第三数据线与所述含控制软件的计算机电性连接，所述质量流量控制器通过第四数据线与所述含控制软件的计算机电性连接。
本实用新型的有益效果是：
本实用新型的高浓度有机物标准混合气体发生装置，用于生产高浓度的有机物标准混合气体，通过精密注射泵控制液体的注射速度，通过质量流量控制器控制载气的流速，将稳定流速的液体与气体相混合，并加热使液体气化，经过混匀得到目标浓度的高浓度标准混合气，为有机气体爆炸预警报警器提供量值准确、使用方便的计量标准，解决了常规称量法气瓶装标准气体和渗透管、扩散管动态发生技术所不能解决的高浓度有机物标准混合气体制备问题，填补现在常用的称量法和渗透管/扩散管法的技术不足。
通过含控制软件的计算机，不仅可以进行相关参数的设定，而且可以采集到流量的数据，同时结合输入的理化参数，该标准混合气体发生装置系统可以自动进行浓度量值和不确定度的计算，也可以根据目标浓度设计液体的注射速度和气体流速，这样就可以大大方便该装置的使用，便于操作，提升了准确性，也提高了工作效率。
附图说明
图1为本实用新型一实施例的高浓度有机物标准混合气体发生装置结构示意图；
附图标记说明：
1、高压气源；2、气体压力调剂阀；3、质量流量控制器；4、精密注射泵；
5、气体管路；6、气密型注射器；7、液体挥发器；8、恒温箱；
9、气体混合器；10、第一阀门；11、排空口；12、标准混合气出口；
13、温度控制器；14、第一数据线；15、第二数据线；16、第三数据线；
17、第四数据线；18、含控制软件的计算机；19、第二阀门。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本实用新型的高浓度有机物标准混合气体发生装置进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
参照图1，本实用新型一实施例的高浓度有机物标准混合气体发生装置包括高压气源1、质量流量控制器3、精密注射泵4、带针头的气密型注射器6、液体挥发器7、恒温箱8和气体混合器9。
液体挥发器7为置于恒温箱8内的三通管，三通管的三个管口分别为第一管口、第二管口和第三管口。第一管口串联质量流量控制器3连通至高压气源1，第二管口连通气密型注射器6的针头，第三管口连通至气体混合器9的入口。气体混合器9的出口连通有第一流路和第二流路。
第一流路用于与待检测的仪器相连通，图1中第一流路上的标准混合气出口12用于与待检测的仪器相连通，第二流路用作排空口11。第一流路上设置有第一阀门10，第二流路上设置有第二阀门19，气密型注射器6的活塞连接精密注射泵4。高压气源1可采用高压气瓶，高压气瓶的载气为高纯氮气或者是高纯的合成空气。
较佳地，在高压气源1与质量流量控制器3之间还串联设置气体压力调剂阀2。在高压气源1与气体压力调剂阀2之间还可串联设置干燥过滤器。第一管口可通过气体管路5连通质量流量控制器3，气体管路5优选1/8英寸气体管路。第一阀门10和第二阀门19可均采用针阀。在其它实施例中，第一阀门10和第二阀门19也可采用电子阀门。
气密型注射器6的针头与液体挥发器7之间还采用隔垫密封。针头与液体挥发器7的连接部位，采用隔垫密封，确保此连接部位密封，不漏气。
作为一种可优选实施方式，高浓度有机物标准混合气体发生装置还包括温度控制器13和含控制软件的计算机18，恒温箱8通过第一数据线14与温度控制器13电性连接，温度控制器13通过第二数据线15与含控制软件的计算机18 电性连接，含控制软件的计算机18能够通过温度控制器13来控制恒温箱8的温度，精密注射泵4通过第三数据线16与含控制软件的计算机18电性连接，质量流量控制器3通过第四数据线17与含控制软件的计算机18电性连接。
本实施例中，高浓度有机物标准混合气体发生装置主要由三部分组成，分别是载气气源部分，混合气发生部分和控制部分。载气气源部分为整个发生装置提供载气，包括高压气瓶和气体压力调剂阀2。混合气发生部分用于产生标准混合气体，包括气体质量流量控制器3、精密注射泵4、带针头的气密型注射器 6、液体挥发器7、恒温箱8、气体混合器9和针阀等部分。控制部分以含控制软件的计算机18为核心，通过数据线分别连接质量流量控制器3、精密注射泵 4和温度控制器13及恒温箱8，通过计算机采集各部分的工作参数，并对各部分的工作状态进行控制和调整，以期产生量值精确的目标混合气体。
以上实施例的高浓度有机物标准混合气体发生装置的使用方法包括以下步骤：
步骤1：用气密型注射器6吸取一定量的有机试剂；
步骤2：将气密型注射器6安装在精密注射泵4上，并让精密注射泵4的活塞紧密接触气密型注射器6的推杆，气密型注射器6安装完毕后，应使气密型注射器6的针头尖端插入到三通造型的液体挥发器7的中间部位，以保证有机试剂的充分挥发并被载气带走；针头与液体挥发器7的连接部位，采用隔垫密封，确保此连接部位密封，不漏气；
步骤3：通过含控制软件的计算机18分别预设温度控制器13的温度、气密型注射器6的注射速度V1、质量流量控制器3的载气流量V2；
步骤4：根据气体流量测量时的气体温度T、压力P和理想状态方程，计算出单位时间内质量流量控制器3流出载气的物质的量n＝PV2/RT，其中，R为气体常数；质量流量控制器3流出的载气经过气体管路5与有机试剂挥发形成的气体在液体挥发器7中初步混合，然后一起进入气体混合器9，在此进行充分混合，形成浓度均匀的标准混合气体；
步骤5：调整第一阀门10和/或第二阀门19，使第一流路流出的标准混合气体的气体流量满足待检测仪器的要求；
步骤6：使用第一流路流出的标准混合气体对待检测仪器进行检定或校准。
以上的高浓度有机物标准混合气体发生装置的使用方法中，步骤3还包括如下步骤：
步骤3.1，计算标准混合气体的实际浓度C；
单位时间内所得到的标准混合气体的实际浓度C为：
步骤3.2，根据有机试剂的理化参数确定混合气体目标浓度，具体如下：
根据公式(1)计算出气密型注射器(6)的注射速度V1和质量流量控制器 (3)的流量V2的流量比；
即
其中，M为有机试剂的摩尔质量，p为有机试剂的物质的量纯度，ρ为有机试剂的密度。
作为一种可优选方式，高浓度有机物标准混合气体发生装置的使用方法还包括计算该标准气体浓度的标准不确定度u(C)的步骤，该标准气体浓度的标准不确定度u(C)的采用下式进行计算：
其中：u(V1)、u(ρ)、u(p)、u(M)、u(V2)、u(P)、u(R)和u(T)分别为V1、ρ、p、M、V2、P、R和T的标准不确定度，并且：
在实际操作过程中，首先用气密型注射器6吸取一定量的有机纯试剂(假设该纯试剂的物质的量纯度为p(mol/mol)，密度为ρ(g/mL))。然后将气密型注射器安装在精密注射泵4上，固定好注射器，并让注射泵的活塞紧密接触注射器的推杆，能有效推动注射器推杆移动。该精密注射泵可为市售的精密注射泵，其活塞的移动速度可以通过含控制软件的计算机18人为设置。如设定活塞的推进速度为V1(mL/min)，则单位时间内，注射出的液体质量为V1ρ(g/min)。其对应的单位时间内注射出的液体的物质的量为V1ρ/M(mol/min)，其中M为该纯试剂的摩尔质量(g/mol)。再根据该纯试剂的纯度，可以计算出单位时间内注射出的纯试剂中，主组分的物质的量，V1ρp/M(mol/min)。
注射器安装完毕后，应该使注射器的针头尖端插入到三通造型的液体挥发器7的中间部位，以保证液体有机试剂的充分挥发并被载气带走。针头与液体挥发器的连接部位，应采用隔垫等形式的密封手段，确保此连接部位密封，不漏气。隔垫可采用环形垫，环形垫套设在气密型注射器6的针头外。液体挥发器外围是恒温箱8，它通过数据线14与温度控制器13相连。温度控制器可对恒温箱的设定温度进行控制，实现对液体挥发器的加热，以便加促使针头尖端流出的液体能够迅速气化。而恒温箱的温度可以根据所使用液体的沸点不同，进行设置。
载气来源于高压高压气源1，可以是高纯氮气或者是高纯的合成空气，通过稳压阀2，进入质量流量控制器3。载气流量可以通过质量流量计控制和设定，如V2(m3/min，106mL/min)。再根据气体流量测量时的气体温度T、压力P和理想状态方程，计算出单位时间内载气流出的物质的量，即PV2/RT(R为气体常数)。载气经过为1/8’英寸的气体管路5与液体挥发形成的气体在液体挥发器7中初步混合，然后一起进入气体混合器9，在此进行充分混合，形成浓度均匀的标准混合气体。所得到的标准混合气体的实际浓度C(mol/mol)为：
得到的标准混合气体一路通过标准混合气出口12，与待检测的仪器相连，可对仪器进行相关的测量工作；另一路通过排空口11排放掉。为了使标准混合气出口的气体流量满足待检测仪器的要求，可以采用机械式调整标准混合气出口的第一阀门10和排空口的第二阀门19。当然也可采用电子式整标准混合气出口的第一阀门10和排空口的第二阀门19。当第一阀门10全部打开，第二阀门 19关紧时，排空口流量减小，标准混合气出口流量增大；当第二阀门19全部打开，第一阀门10关紧时，排空口流量增大，标准混合气口流量减小。
通过含控制软件的计算机18对质量流量控制器3的流量，精密注射泵的注射速度和温度控制器的温度进行精确控制。质量流量控制器3也可采用质量流量计代替。当然，如果已知某液体试剂的理化参数，并确定混合气体目标浓度，根据公式(1)，可以计算出带针头的气密型注射器6的注射速度V1和质量流量控制器3的流量V2的流量比：
即
例如丙酮常温下为液体，但极易挥发，其爆炸下限是2.5％(V/V)，即物质量浓度为0.025mol/mol的空气中丙酮即达到了爆炸下限，此时如果遇到明火即可发生爆炸。工业场所安装的丙酮爆炸限报警器，通常会在丙酮浓度达到爆炸下限一半时开始报警，已确保工作场所的安全。即当空气中丙酮浓度达到 0.0125mol/mol时，该仪器就会报警。为了验证该仪器报警点的准确性，必须要使用该浓度值的标准气体对仪器进行检定或校准。
但是浓度C＝0.0125mol/mol的丙酮标准气体，无法通过称量法制备成钢瓶气，也无法通过常用的扩散管或渗透管法制备得到。
本实用新型将可解决此标准气体的制备问题。设工作环境下的大气压为 P＝101325Pa，温度T＝298.15K(即25℃)。丙酮在25℃时的密度为ρ＝0.788g/mL，丙酮试剂的纯度p＝0.995mol/mol，丙酮的分子量M＝58.08g/mol。气体常数 R＝8.314J/(mol·K)。
根据公式(2)可以得到，在此条件下V1/V2＝0.00003833。如果设定带针头的气密型注射器6的注射速度V1＝0.1mL/min。则需设定质量流量控制器3的流量V2＝2608.9mL/min。同时，根据丙酮在常压下的沸点为56℃的性质，通过温度控制器13将恒温箱8的温度控制到60℃，确保从气密型注射器6的针头尖端流出的丙酮液体能够完全气化。这样就可以得到浓度为0.0125mol/mol的丙酮标准气体，满足报警器报警点测试的需求。
根据公式(1)还可以推算出，该标准气体浓度的标准不确定度u(C)的计算公式为：
其中：u(V1)、u(ρ)、u(p)、u(M)、u(V2)、u(P)、u(R)和u(T)分别为V1、ρ、p、M、V2、P、R和T的标准不确定度。
并且：
以上浓度和浓度的标准不确定度计算公式，即公式(1)和公式(3)，可以写入含控制软件的计算机18中，根据输入的参数ρ、p、M、R、P、T和采集的参数V1、V2，由含控制软件的计算机18自动计算出所发生出的标准混合气体的浓度量值和浓度量值的标准不确定度。公式(2)也可以写入含控制软件的计算机18中，如果已知参数ρ、p、M、R、P、T和目标混合气体浓度C，含控制软件的计算机18就可以自动计算出V1和V2的量值比。如果再固定其中一个值，则另一个值也可以通过含控制软件的计算机18准确计算得到。
通过含控制软件的计算机，不仅可以控制相关温度和流量的设定值，而且可以采集到流量数据，同时结合输入的理化参数，该标准混合气体发生装置系统可以自动进行相关量的计算，这样就可以大大方便该装置的使用，提升了准确性，也提高了工作效率。
通过验证，采用以上实施例的高浓度有机物标准混合气体发生装置及其使用方法所配制的标准混合气体量值准确度高，浓度量值和浓度量值的不确定度计算更可靠和更准确，工作效率更高。
以上各实施例的高浓度有机物标准混合气体发生装置及其使用方法，用于生产高浓度的有机物标准混合气体，通过精密注射泵控制液体的注射速度，通过质量流量控制器控制载气的流速，将稳定流速的液体与气体相混合，并加热使液体气化，经过混匀得到目标浓度的高浓度标准混合气，为有机气体爆炸预警报警器提供量值准确、使用方便的计量标准，解决了常规称量法气瓶装标准气体和渗透管、扩散管动态发生技术所不能解决的高浓度有机物标准混合气体制备问题，填补现在常用的称量法和渗透管/扩散管法的技术不足。
设计的电脑软件控制系统可以精确的控制流速和稳定，并且便于这些参数的调整，使系统的操作更简单、方便。通过含控制软件的计算机，不仅可以进行相关参数的设定，而且可以采集到流量的数据，同时结合输入的理化参数，该标准混合气体发生装置系统可以自动进行浓度量值和不确定度的计算，也可以根据目标浓度设计液体的注射速度和气体流速，这样就可以大大方便该装置的使用，便于操作，提升了准确性，也提高了工作效率。
本实用新型还提出了利用该方法得到的标准混合气体的浓度计算公式和浓度的不确定度计算公式，也提出了根据浓度目标计算注射液体和载气流速的控制公式，使得浓度量值和浓度量值的不确定度计算更可靠和更准确。
需要说明的是，在不冲突的情况下，以上各实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，包括高压气源(1)、质量流量控制器(3)、精密注射泵(4)、带针头的气密型注射器(6)、液体挥发器(7)、恒温箱(8)和气体混合器(9)，所述液体挥发器(7)为置于所述恒温箱(8)内的三通管，所述三通管的三个管口分别为第一管口、第二管口和第三管口，所述第一管口串联所述质量流量控制器(3)连通至所述高压气源(1)，所述第二管口连通所述气密型注射器(6)的针头，所述第三管口连通至所述气体混合器(9)的入口，所述气体混合器(9)的出口连通有第一流路和第二流路，所述第一流路用于与待检测的仪器相连通，所述第二流路用作排空口(11)，所述第一流路上设置有第一阀门(10)，所述第二流路上设置有第二阀门(19)，所述气密型注射器(6)的活塞连接所述精密注射泵(4)。
2.根据权利要求1所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，还包括气体压力调剂阀(2)，所述气体压力调剂阀(2)串联设置在所述高压气源(1)与所述质量流量控制器(3)之间。
3.根据权利要求1所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，所述第一管口通过气体管路(5)连通所述质量流量控制器(3)，所述气体管路(5)为1/8英寸气体管路。
4.根据权利要求1所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，所述第一阀门(10)和所述第二阀门(19)均为针阀。
5.根据权利要求1所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，所述气密型注射器(6)的针头与所述液体挥发器(7)之间采用隔垫密封。
6.根据权利要求1所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，所述高压气源(1)采用高压气瓶，高压气瓶的载气为高纯氮气或者是高纯的合成空气。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高浓度有机物标准混合气体发生装置，其特征在于，还包括温度控制器(13)和含控制软件的计算机(18)，所述恒温箱(8)通过第一数据线(14)与所述温度控制器(13)电性连接，所述温度控制器(13)通过第二数据线(15)与所述含控制软件的计算机(18)电性连接，所述含控制软件的计算机(18)能够通过所述温度控制器(13)来控制所述恒温箱(8)的温度，所述精密注射泵(4)通过第三数据线(16)与所述含控制软件的计算机(18)电性连接，所述质量流量控制器(3)通过第四数据线(17)与所述含控制软件的计算机(18)电性连接。
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