CN206618732U - 石油焦中多元素测定样品前处理的装置 - Google Patents

石油焦中多元素测定样品前处理的装置 Download PDF

Info

Publication number
CN206618732U
CN206618732U CN201720243609.0U CN201720243609U CN206618732U CN 206618732 U CN206618732 U CN 206618732U CN 201720243609 U CN201720243609 U CN 201720243609U CN 206618732 U CN206618732 U CN 206618732U
Authority
CN
China
Prior art keywords
combustion tube
quartz combustion
absorption bottle
quartz
neck round
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201720243609.0U
Other languages
English (en)
Inventor
张爱平
熊伟
施锦辉
王爱国
江涛
吕翔
张晓冬
窦怀智
王超颖
丁黎
李国伟
王红卫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Of People's Republic Of
Original Assignee
Nantong Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Of People's Republic Of
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Of People's Republic Of filed Critical Nantong Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Of People's Republic Of
Priority to CN201720243609.0U priority Critical patent/CN206618732U/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN206618732U publication Critical patent/CN206618732U/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本实用新型公开了一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，英燃烧管的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶、放空导管、氧气瓶连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗及温度计，三口圆底烧瓶底部设置电炉；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管连接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶与真空泵连接。本实用新型结构合理，使用简便、准确。

Description

石油焦中多元素测定样品前处理的装置
技术领域
本实用新型涉及一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置。
背景技术
对进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定对于石油进口过程检验检疫部门是十分重要的，现有技术缺少有效的检测方法。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种简便、准确的石油焦中多元素测定样品前处理的装置。
本实用新型的技术解决方案是：
一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，其特征是：包括铂铑－铂热电偶管式高温炉，石英燃烧管的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶、放空导管、氧气瓶连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗及温度计，三口圆底烧瓶底部设置电炉；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管连接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶与真空泵连接。
在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀及流量计。
本实用新型结构合理，使用简便、准确。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型一个实施例的结构示意图。
图2是标准溶液色谱图。
图3是样品溶液色谱图。
图4是稀释后样品溶液色谱图。
具体实施方式
一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，包括铂铑－铂热电偶管式高温炉6，石英燃烧管5的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶8、放空导管12、氧气瓶1连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗9及温度计10，三口圆底烧瓶底部设置电炉11；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管13连接，冷凝管出口伸入吸收瓶14中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶15，安全瓶与真空泵16连接；在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀3及流量计2。
使用方法如下：
(A)样品前处理：
将铂铑－铂热电偶管式高温炉升高至1100℃后，移去吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵；通过球形漏斗加入超纯水后，将电炉打开加热，同时开启冷凝管的冷凝水；
待三口圆底烧瓶内超纯水加热至沸腾后，调节电炉温度，使水蒸汽蒸发量约2mL/min，同时打开氧气瓶，调节氧气流量为500mL/min；
称取0.5g石英砂铺于瓷舟中，然后准确称取试验石油焦样品0.500g于上述瓷舟中，再用0.5g石英砂铺盖在上面；取下进样推棒7，将瓷舟4至于石英燃烧管非加热区域内，插入进样推杆，塞紧硅胶活塞；
待整个装置气流平稳后，称取0.12g过氧化钠于吸收瓶中，将吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵接入样品处理装置；
将瓷舟推至300℃、600℃、900℃区域各停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒温区，退回进样推杆，样品在恒温区继续燃烧15min；
上述反应完成后，取下吸收瓶，停止通氧气和水蒸气，取下进样推棒，取出瓷舟，关闭冷凝管的冷凝水；
将吸收瓶溶液转移至100mL容量瓶，用超纯水冲洗吸收瓶，洗液转移至所述100mL容量瓶，定容至100mL；得到样品吸收溶液；
(B)色谱测定
a)标准溶液的测定：
标准溶液的配制：
分别准确移取0，200，400，600，800，1000μL的F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-混合标准溶液置于100ml量瓶中，加入超纯水定容，制备成0.0，2.0，4.0，6.0，0.8，1.0μg/mL混合标准曲线工作溶液；
将混合标准工作曲线溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；
b)样品溶液的测定：
将样品吸收溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；
c)结果计算
将标准溶液的测定结果制作标准曲线：
(1)氟离子：A1＝0.350C1+0.011
(2)氯离子：A2＝0.211C2－0.002
(3)硫酸根离子：A3＝0.995C3－0.005
(4)硝酸根离子：A4＝0.079C4－0.009
其中1、2、3、4分别表示氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子四种离子，A表示峰积分面积，C表示四种形态汞溶液的浓度；
石油焦中氟、氯、硫和氮四种元素按照下面三个公式进行计算：
氟和氯两种元素按照公式(1)进行计算；
氮元素按照公式(2)进行计算；
硫元素按照公式(3)进行计算；
式中：
Xi—石油焦中某一元素的百分含量；i表示1、2、3、4四种元素；
C—石油焦前处理后溶液中元素离子的浓度，单位为μg/mL；
C0—空白溶液中元素离子的浓度，单位为μg/mL；
Mi—元素的分子量，单位为g/mol；
M—离子的分子量，单位为g/mol；
n—溶液稀释的倍数；
m—样品的质量，单位为g。
所述混合标准溶液为德国MERCK公司生产的F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-混合标准溶液。

Claims (2)

1.一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，其特征是：包括铂铑－铂热电偶管式高温炉，石英燃烧管的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶、放空导管、氧气瓶连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗及温度计，三口圆底烧瓶底部设置电炉；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管连接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶与真空泵连接。
2.根据权利要求1所述的石油焦中多元素测定样品前处理的装置，其特征是：在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀及流量计。
CN201720243609.0U 2017-03-14 2017-03-14 石油焦中多元素测定样品前处理的装置 Expired - Fee Related CN206618732U (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201720243609.0U CN206618732U (zh) 2017-03-14 2017-03-14 石油焦中多元素测定样品前处理的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201720243609.0U CN206618732U (zh) 2017-03-14 2017-03-14 石油焦中多元素测定样品前处理的装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN206618732U true CN206618732U (zh) 2017-11-07

Family

ID=60232738

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201720243609.0U Expired - Fee Related CN206618732U (zh) 2017-03-14 2017-03-14 石油焦中多元素测定样品前处理的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN206618732U (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112946166A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 南京海关工业产品检测中心 用于纺织品中有机卤化物测定的燃烧仪及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112946166A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 南京海关工业产品检测中心 用于纺织品中有机卤化物测定的燃烧仪及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106841502B (zh) 进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定方法
Su et al. Diffusion coefficients and conductivities of alkylimidazolium tetrafluoroborates and hexafluorophosphates
CN206618732U (zh) 石油焦中多元素测定样品前处理的装置
CN106248848B (zh) 样品前处理装置在快速测定液化天然气中形态汞中的应用
CN105784692B (zh) 烟气中二氧化硫的测定方法
US20140177669A1 (en) Method for determining adsorption heat and wetting heat of a surface and a measuring cell of a calorimeter
CN108072647A (zh) 能够快速测定家具长污水中化学需氧量的操作方法
CN202748284U (zh) 水泥中二氧化碳测定仪
CN205484237U (zh) 一种雷尼镍活性检验装置
CN206504968U (zh) VOCs吸附脱附测试装置及VOCs测量系统
DK3097408T3 (en) FLOW MEASURING SYSTEM AND PROCEDURE FOR DETERMINING AT LEAST ONE PROPERTY OF A MEDIUM
CN104089665A (zh) 单管三相流量计
CN107703082A (zh) 采用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐的方法
CN103743690B (zh) 一种富勒烯的定量分析方法
CN102095662B (zh) 单质硅测定方法及装置
CN206832566U (zh) 一种新型二氧化硫检测蒸馏装置
CN105021692A (zh) 一种同时测定电子烟烟液中多种无机元素的方法
CN205785410U (zh) 二氧化碳气体发生量测量装置
CN201984003U (zh) 一种单质硅测定装置
EP2746755A1 (en) Method for determining adsorption heat and wetting heat of a surface and a measuring cell of a calorimeter
CN208520796U (zh) 双液系气-液平衡相图绘制的实验用沸点测定装置
CN210953771U (zh) 一种蓄电池硫酸中铵测定的馏出吸收装置
CN207502473U (zh) 基于气相色谱仪的标准气体稀释装置的稀释误差检测装置
CN114544906B (zh) 一种天然气中液态烃含量的检测装置及方法
CN219186929U (zh) 一种冷凝回流装置和一种海藻酸钠含量测定装置

Legal Events

Date Code Title Description
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171107

Termination date: 20180314