CN103196618A - 石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器及测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石油产品物理性质测定技术领域，特指一种利用真空技术来改进测定石油产品饱和蒸气压的方法及装置。本发明提出了一种全自动真空条件下测定石油产品饱和蒸气压的新设计，即在真空条件下，通过自动操控测试段顺时针或逆时针旋转及上下升降的二合一运动、系统阀门自控操作、在线全自动采集油品及参数、并对运行参数自动监控，从而实现石油产品饱和蒸气压在不同温度下全自动、高保真、高精度的测定。

Description

石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器及测定方法

技术领域

本发明涉及石油产品物理性质测定技术领域，特指一种利用真空技术来改进测定石油产品饱和蒸气压的方法及装置。

背景技术

在一定温度下，液体在密闭的真空容器中蒸发并与它上方的蒸气达到平衡状态时，蒸气分子撞击器壁在单位面积上产生的压力称为液体的饱和蒸气压，常简称为蒸气压；蒸气压的高低表明液体中分子汽化或蒸发的能力，同一温度下，液体蒸气压越高，液体越容易汽化；饱和蒸气压是物质的基础热力学数据，它不仅在化学、化工领域，而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位，因而在工程计算中是必不可少的数据。

石油产品饱和蒸气压（简称为石油产品蒸气压）是指在特定的条件下，石油产品在适当的实验仪器中气液两相达到平衡时，液面蒸气所显示的最大压力；石油产品蒸气压是表示其蒸发性能、启动性能、生成气阻的倾向及储运时蒸发损失的重要指标之一，一般来讲，蒸气压越大，挥发性越大，生成气阻的倾向越大，在储存时的蒸发损失也越大，蒸气压过低会影响燃料启动性能，并减少燃烧性能良好的轻组分；蒸气压过高的石油产品或烃类物质，由于其挥发性较高，在轻组分损失的同时也造成环境的污染；近年来环保法律法规和石油产品规格都对烃类或燃油提出了越来越高的要求，对烃类和燃油蒸气压的测量也日显重要，因此，石油产品的蒸气压测定是必需的。

目前蒸气压的测定方法很多，但对于特定的物质，并非所有的方法都能提供精确的测定数据；石油产品蒸气压的评估，通常有两种情况：一种是其气化率为零时的蒸气压，也就是泡点蒸气压，或者称为真实蒸气压；另一种即广泛应用的雷德蒸气压，石油产品的雷特蒸气压是按照空气室的容积约为500 mL，燃料室约为125 mL，即气、液相体积比为4:1，温度为37.8 ℃条件下用专门的雷特蒸气压测定器测得的最大蒸气压即饱和蒸气压（参见国标GB/T 8017—87《石油产品蒸气压测定法（雷德法）》）；该实验方法有以下缺陷：（1）在测定过程中，即使将试样冷却充入蒸气压测定器的燃料室，油样中也有一部分轻质馏分蒸发出来，达到气—液相平衡时试样组分已发生变化，因此测出的数值实际上是已经发生变化的试样的饱和蒸气压，而低于原始试样的饱和蒸气压或真实蒸气压；（2）雷德法适用于测定汽油、易挥发性原油及其他易挥发性石油产品的蒸气压，不适用于测定液化石油气的蒸气压，且这种方法必须有l L的取样器，并通过热水清洗保证测量室100％湿度即进行空气饱和，因此不适合测试含氧化合物（如乙醇，MTBE）汽油、醇、酮等极性溶剂；（3）雷德法测定饱和蒸气压时，空气室容积内包含空气、水蒸气及油蒸气三种气体，在最初室温下安装时，空气室虽有空气与水蒸气，但并不显示出压力，当放入37.8 ℃水浴后，由于温度升高，除了轻组分汽化外，还引起空气和水蒸气压力增大，所以压力表上指示的值，实际上是空气、水蒸气和油蒸气三个压力的和，称为未修正的试油饱和蒸气压，该值减去空气和水蒸气压力的增大值即修正值ΔP，才得到试油的饱和蒸气压，由于空气和水蒸气压力的压力难以准确确定，因此用雷德法测定石油产品的饱和蒸气压时存在误差；（4）雷德法所测的蒸气压可用作商品原油是否经过稳定处理的质量评价数据，当需要液体在不同温度下的精确原始蒸气压数据时，一般不能采用雷德法，因为用雷德法测定原油在不同温度下的饱和蒸气压时，误差大，而且随测定温度的升高误差增大；（5）传统的手动操作，测试时间较长，振荡过程中的温度变化以及用肉眼观察压力表读数等测定影响因素较多，大量人工操作不仅易带来实验误差，而且增加了实验员的压力。

根据本发明技术特点检索了国内外数据库，发现国内外有人在研究蒸气压的测量方法，并且大多是按照不同的测试对象和测量技术而开展的；我国现行使用的蒸气压测量方法标准是GB/T 257《发动机燃料饱和蒸气压测定法（雷德法）》和GB/T 8017《石油产品蒸气压测定法（雷德法）》；近年来，我国为与国外先进标准接轨，也推出了相应的SH/T 0794和SH/T 0796；国外先进的测试技术促进了更新的蒸气压测量测定方法的开发，如STM D5191《石油产品蒸气压测定法（微型法）》和ASTM D6378《石油产品、烃类及氧化烃类混合物蒸气压测定法（三级膨胀法）》等。

有专利申请号：201110365919.7，设计了一种雷德饱和蒸气压在线测定仪，并采用搅拌机构对石油产品自动搅拌，在一定程度上减少了测试劳动强度，并提高了测试效率、准确性；该工艺对汽油、易挥发性原油及其它易挥发性石油产品的雷德饱和蒸气压进行在线自动测试，不适用于测定液化石油气，且这种方法需要进行水蒸气和空气的饱和，因此不适合测试含氧化合物（如乙醇，MTBE）汽油、醇、酮等极性溶剂；同时采用常压下测试以及竖直安装实验装置的工艺，与本发明不同。

有专利申请号：201120142223.3，设计了一种石油产品全自动蒸气压测定器，该装置水平安装实验装置，并采用转动机构对石油产品自动搅拌，在一定程度上减少了测试劳动强度，提高了测试效率、准确性及重复性；但该工艺同样在常压下测试，不适用于测定液化石油气及含氧化合物（如乙醇，MTBE）汽油的蒸气压；另外，该发明尚未交代如何进油（即无法实现自动进油）以及转动机构机理，很难达到全自动测试水平。

本发明与现有的发明不同或具有明显的技术提升，主要区别在于：针对各种类型石油产品（常简称为油品）的蒸气压测定，结合真空技术、测试段二合一运动、各种自控及监控、以及在线油品与数据采集，进一步减少测试影响因素，从而准确测定各种类型油品在不同温度下的饱和蒸气压，因此具有明显的技术创新和技术进步的特征。

发明内容

为了实现石油产品饱和蒸气压的快速精确测定，本发明提出了一种全自动真空条件下测定石油产品饱和蒸气压的新设计，即在真空条件下，通过自动操控测试段顺时针或逆时针旋转及上下升降的二合一运动、系统阀门自控操作、在线全自动采集油品及参数、并对运行参数自动监控，从而实现石油产品饱和蒸气压在不同温度下全自动、高保真、高精度的测定。

实现本发明目的的技术方案为：

这种全自动真空式饱和蒸气压测定器，由上位机和下位机两大部分组成，两者经由USB或其它可用的通讯接口相连，对仪器的操作和数据采集、处理可在计算机上完成。

该上位机由控制柜和数据处理工作站组成，数据处理工作站包括电脑和打印机，控制柜中安装有监控及数据采集系统的信号采集卡，监控及数据采集系统的包括温度传感器和压力传感器在内的一次仪表安装在下位机的相应位置。

该下位机包括机壳、测试段、真空泵、循环水泵、机械传动装置、弹簧缓冲件、加热器、各控制阀、温度传感器、压力传感器、温度计以及恒温水浴盆。    

整个下位机安装在机壳内，恒温水浴盆内部底端设有加热器，外部底端设有循环水泵和真空泵；其中，加热器带有保护装置，保护装置是一个水位控制开关，当恒温水浴盆中的水位较低时，保护装置就会自动停止加热器的供电；循环水泵的进出水管和恒温水浴盆相通，用来加速浴盆内液体的流动，平衡浴盆内各点的温度；利用高灵敏度加热器、循环水泵、温度传感器、温度计，保证水浴温度恒温在设定温度（比如37.8±0.1 ℃）范围内；利用真空泵，将测压室抽成真空，使其处在绝对压力低于0.01 Pa的高真空实测环境；恒温水浴盆中水平安装有1~3个圆筒形测试段，每个测试段由测压室和油品室通过出油阀组成，温度传感器和温度计位于测压室上方，高度一致；测试段的一端（即测压室侧）装有一个高精度压力传感器，测试段的另一端（即油品室侧）引出一个转动轴，该转动轴上带有齿轮，通过齿轮与链条的啮合，实现测试段±60°（顺时针或逆时针）旋转及上下升降二合一的运动；链条转动由传动装置来实施，该传动装置包括电机、滑轮、链条、齿轮，链条的一端固定在恒温水浴盆外部上端的固定端，另一端通过控制电机的转动来带动测试段的旋转及上下升降；利用机械传动装置对测试段中的石油产品进行全方位摇晃，实现顺时针、逆时针交替进行的旋转和上下升降运动的完美结合，使饱和蒸气压的测试结果更准确；另外，在测压室下部安装有2个弹簧缓冲件，在油品室转动轴的下部安装有1个弹簧缓冲件，该弹簧缓冲件由耐腐蚀性弹性材料制成，起到支撑和缓冲的作用。

监控及数据采集系统通过电脑经控制柜对下位机中的温度、压力（真空度）进行监控及数据采集，各种信号采集及转换在控制柜中实现；同时，上位机的监控及数据采集系统按设定程序经过控制柜发出电信号，来操控各个控制阀、真空泵、循环水泵、电机、加热器执行各种操作；电脑将测量数据自动保存，操作人员通过计算机对测试过程进行观察和控制，并根据需要自行打印测试数据。

进一步，各控制阀门通过高硬度不锈钢管以螺纹连接方式与其他部分相连接；测试段与进油管、回油管、放空管及压力传感器管线、真空泵管线的转动连接处采用螺纹连接式旋转接头及软连接，保证测试段旋转及上下运动时不会带动其它部分的错位运动及扭曲；油品室与出油阀通过螺纹连接合为一体，测压室与其交接处采用快速接头的连接方式，测试完成后方便操作人员清理、风干吹扫实验装置，为下一次测试做好准备；同时，应保证各连接处及阀门密封良好。

进一步，本发明所述的各控制阀为防爆型的电动阀或电磁阀。

进一步，本发明设计了在线自动采集油品功能：当需要测试某种油品或输油管线中某时刻油品时，自动打开油品室上进油阀、回油阀及放空阀，并关闭出油阀，此时待测油品就可以通过进油管自动流进油品室，当回油管有油品流出时，说明油品室充满该待测油品，然后就可以自动关闭进油阀、回油阀及放空阀，从而实现待测油品的在线自动采集。

进一步，根据国家标准，本发明中测压室和油品室的体积比设计为4:1。

进一步，本发明在测试过程中使用真空泵抽真空，从而在测试段的测压室内创造高真空的测试环境，从而可以直接而精确测得该条件下油品的饱和蒸气压。

各装置连接关系为：（1）油品室通过进油阀及进油管和外界的待测油品保持连通，油品室上部连接回油阀及回油管，以便于观察油品室中油品的充满度，油品室上方安装有放空阀、放空管与大气相通，以便排放油品室中的气体；放空阀的安装高度应低于回油阀的安装高度，进油管、回油管、放空管通过螺纹连接式旋转接头和软连接与油品室相连；（2）油品室末端的转动轴上设有齿轮，齿轮和滑轮通过链条与电机相连接组成机械传动装置，链条的一端固定在恒温水浴盆外部上端的固定端，另一端连接电机，同时转动轴的下面设有1个弹簧缓冲件；（3）测压室的一端（进气端）与油品室的一端通过出油阀及快速接头相连接组成测试段，测压室的另一端（出气端）通过螺纹连接式旋转接头、软连接与压力传感器阀门和压力传感器相连接，同时测压室的出气端还通过螺纹连接式旋转接头、软连接与真空阀和真空泵相连，测压室下面设有2个弹簧缓冲件；（4）恒温水浴盆内的加热器、温度传感器、压力传感器、各控制阀门及位于恒温水浴盆外的真空泵、循环水泵、电机与上位机的电脑进行电信号连接；（5）上位机的电脑与打印机和控制柜相连接，方便测试数据的监测、保存和输出。

本发明的优点在于：

（1）设计有在线自动采集油品功能，从而能够自动在线采集“高保真”待测油品，使采集的待测油品不会有轻质馏分蒸发，因此测出的数据即是原始油品的饱和蒸气压，准确度高。

（2）设计有抽高真空的功能，在高真空条件下对油品饱和蒸气压进行测试，从而不受其它物料蒸气如空气和水蒸气的影响，测得的值即为油品的实际饱和蒸气压，数据直观，不需要修正，物理意义清楚。同时，因为设计为高真空的测试环境，因此该方法不仅适用于汽油、易挥发性原油及其他易挥发性石油产品蒸气压的测定，还适用于测定液化石油气、含氧化合物（如乙醇，MTBE）汽油、醇、酮等极性溶剂等的蒸气压。同时，通过设定不同的水浴温度，可以准确测定不同温度下油品的饱和蒸气压。

（3）设计有机械传动装置，可以自动操控测试段顺时针或逆时针旋转及上下升降的二合一运动，使油品在测试段内的搅动、摇晃更充分，饱和更彻底，更符合标准规定的要求。

（4）采用计算机对系统各部分进行自控、监测及数据采集，自动化程度高，操作方便，重复性好。

附图说明

图1为石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器实施例原理示意图。

图2为机械传动装置实施例图（右视图）。

Ⅰ上位机，Ⅱ下位机，1 回油阀，2 进油阀，3 放空阀，4 齿轮，5 滑轮，6 油品室，7 出油阀，8 循环水泵，9 电机，10 加热器，11 测压室，12 温度传感器，13 压力传感器，14 真空阀，15 真空泵，16 恒温水浴盆，17 温度计，18 压力传感器阀门，19 弹簧缓冲件，20 链条，21 固定端，22 电脑，23 打印机，24 控制柜，25 机壳。

具体实施方式

如图1所示，本发明实施例包括：上位机Ⅰ，下位机Ⅱ，回油阀1，进油阀2，放空阀3，齿轮4，滑轮5，油品室6，出油阀7，循环水泵8，电机9，加热器10，测压室11，温度传感器12，压力传感器13，真空阀14，真空泵15，恒温水浴盆16，温度计17，压力传感器阀门18，弹簧缓冲件19，链条20，固定端21，电脑22，打印机23，控制柜24，机壳25。

如图1、2，各装置连接描述如下：（1）机壳25外的待测油品通过进油阀2和油品室6保持连通，油品室6上方安装有放空阀3与大气相通，油品室6上方的回油阀1与机壳25外的废油桶或其它油品回收罐（图中未表示出）连接，放空阀3的安装高度应低于回油阀1的安装高度，进油阀2所在的进油管、回油阀1所在的回油管、放空阀3所在的放空管与油品室6组成在线自动采集油品装置；（2）油品室6的一端设有转动轴，该转动轴上设有齿轮4，齿轮4和滑轮5通过链条20与电机9相连，从而组成机械传动装置，链条20的另一端连接恒温水浴盆外部上端的固定端21，转动轴下面设有1个弹簧缓冲件19；（3）测压室11的一端（进气端）与油品室6的另一端通过出油阀7相连接，从而组成测试段，测压室11的另一端（出气端）通过压力传感器阀门18与压力传感器13相连接，同时测压室11的出气端还通过真空阀14与真空泵15进口端相连，测压室下面也设有2个弹簧缓冲件19；（4）恒温水浴盆内16的加热器10、温度传感器12、压力传感器13、回油阀1、进油阀2、放空阀3、油品室出油阀7、真空阀14、压力传感器阀门18及位于恒温水浴盆16外的真空泵15、循环水泵8及电机9与上位机Ⅰ中的电脑22即执行控制系统进行电信号连接；（5）电脑22与打印机23、控制柜24相连接。

石油产品全自动真空式饱和蒸气压测试步骤为：

（1）先通过软管从实验室水龙头接水，并往恒温水浴盆16中灌水，使测试段整个浸泡在水浴中，水浴液面高度离恒温水浴盆16的上端至少25 mm；打开电源，设定加热温度，系统自动开启循环水泵8、加热器10、真空阀14及压力传感器阀门18，真空泵15启动。

（2）当温度传感器12恒定在设定温度值的±0.1 ℃（以温度计17的读数作参照），同时压力传感器的压力值达到0.01 Pa以下时，真空阀14关闭，真空泵15停止工作；系统开启进油阀2、回油阀1、放空阀3，油品室6在线自动采集待测油品。

（3）当回油管有待测油品流出时，进油阀2、回油阀1、放空阀3关闭，油品室的出油阀7开启。

（4）电机9启动，带动测试段在恒温水浴盆16中进行旋转和上下运动。

（5）当测试段中油品蒸气压通过压力传感器13，在上位机Ⅰ上显示出该测试段中的压力值数据在连续3分钟内保持不变后，即为该油品在真空条件下的饱和蒸气压，并将其自动保存在电脑22中，操作人员可根据需要将结果通过打印机23打印出来。

（6）如果需要，可以设定不同水浴温度，然后重复（4）、（5），即可测得不同温度下油品的饱和蒸气压。

（7）测得饱和蒸气压之后，排尽恒温水浴盆16中的液体，通过快速接头、各连接处的螺纹连接式旋转接头和软连接卸下测压室11和油品室6，清理测试段中的油品后，将测压室11和油品室6及相关联的部件重新安装放回原位置，然后开启真空泵15及出油阀7对测压室11、油品室6进行吹扫干燥，为下一次测试做好准备。

利用该测定器，测试了不同温度下常用的几种油品（汽油、柴油、煤油及原油）的饱和蒸气压，测定结果如下表示例：

表1 汽油、柴油及煤油在不同温度下的饱和蒸气压示例

表2 三种原油在不同温度下的饱和蒸气压示例

Claims (7)

1.石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，由上位机和下位机两大部分组成，该上位机由控制柜和数据处理工作站组成，数据处理工作站包括电脑和打印机，控制柜中安装有监控及数据采集系统的信号采集卡，电脑分别与打印机和控制柜相连接，其特征在于：该下位机包括机壳、测试段、真空泵、循环水泵、机械传动装置、弹簧缓冲件、加热器、包括回油阀、进油阀、放空阀、油品室出油阀、真空阀和压力传感器阀门在内的各控制阀、温度传感器、压力传感器、温度计以及恒温水浴盆；整个下位机安装在机壳内，恒温水浴盆内部底端设有加热器，外部底端设有循环水泵和真空泵，循环水泵的进出水管和恒温水浴盆相通，用来加速浴盆内液体的流动；恒温水浴盆内水平安装有1~3个圆筒形测试段，测试端位于加热器上方，每个测试段由测压室和油品室通过出油阀连接组成，温度传感器和温度计位于测压室上方，高度一致；测压室的出气端通过压力传感器阀门与压力传感器相连接，同时测压室的出气端还通过真空阀与真空泵进口端相连，测压室下面设有2个弹簧缓冲件；油品室的一端设有转动轴，该转动轴上设有齿轮，齿轮通过链条的一端与位于恒温水浴盆外部上方的的滑轮连接，滑轮与电机输出轴相连，链条的另一端连接恒温水浴盆外部上端的固定端，从而组成机械传动装置，通过控制电机的转动来带动测试段的旋转及上下升降，转动轴下面设有1个弹簧缓冲件；机壳外的待测油品通过进油阀和油品室保持连通，油品室上方安装有放空阀与大气相通，油品室上方的回油阀与机壳外的废油桶或其它油品回收罐连接，放空阀的安装高度应低于回油阀的安装高度，进油阀所在的进油管、回油阀所在的回油管、放空阀所在的放空管与油品室组成在线自动采集油品装置；恒温水浴盆内的加热器、温度传感器、压力传感器、回油阀、进油阀、放空阀、油品室出油阀、真空阀、压力传感器阀门及位于恒温水浴盆外的真空泵、循环水泵及电机与上位机Ⅰ中的电脑进行电信号连接。

2.如权利要求1所述的石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，其特征在于：测试段与进油管、回油管、放空管及压力传感器管线、真空泵管线的转动连接处采用螺纹连接式旋转接头及软连接，保证测试段旋转及上下运动时不会带动其它部分的错位运动及扭曲。

3.如权利要求1所述的石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，其特征在于：所述油品室与出油阀通过螺纹连接合为一体，测压室与出油阀的交接处采用快速接头的连接方式。

4.如权利要求1所述的石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，其特征在于：监控及数据采集系统通过电脑对下位机中的温度、压力进行监控及数据采集，各种信号采集及转换在控制柜中实现；同时，上位机的监控及数据采集系统按设定程序经过控制柜发出电信号，来操控各个控制阀、真空泵、循环水泵、电机、加热器执行各种操作；电脑将测量数据自动保存，操作人员通过电脑对测试过程进行观察和控制，根据需要自行打印测试数据。

5.如权利要求1所述的石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，其特征在于：所述的各控制阀为防爆型的电动阀或电磁阀。

6.如权利要求1所述的石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定器，其特征在于：所述测压室和油品室的体积比为4:1。

7.石油产品全自动真空式饱和蒸气压测定方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）先通过软管从实验室水龙头接水，并往恒温水浴盆中灌水，使测试段整个浸泡在水浴中，水浴液面高度离恒温水浴盆的上端至少25 mm；打开电源，设定加热温度，系统自动开启循环水泵、加热器及保护装置、真空阀及压力传感器阀门，真空泵启动；

（2）当温度传感器恒定在设定温度值的±0.1 ℃，同时压力传感器的压力值达到0.01 Pa以下时，真空阀关闭，真空泵停止工作；系统开启进油阀、回油阀、放空阀，油品室在线自动采集待测油品；

（3）当回油管有待测油品流出时，进油阀、回油阀、放空阀关闭，油品室的出油阀开启；

（4）电机启动，带动测试段在恒温水浴盆中进行旋转和上下运动；

（5）当测试段中油品蒸气压通过压力传感器，在上位机Ⅰ上显示出该测试段中的压力值数据在连续3分钟内保持不变后，即为该油品在真空条件下的饱和蒸气压，并将其自动保存在电脑中，操作人员根据需要将结果通过打印机打印出来；

（6）根据需要，设定不同水浴温度，然后重复（4）、（5），即测得不同温度下油品的饱和蒸气压；

（7）测得饱和蒸气压之后，排尽恒温水浴盆中的液体，通过快速接头、各连接处的螺纹连接式旋转接头和软连接卸下测压室和油品室，清理测试段中的油品后，将测压室和油品室及相关联的部件重新安装放回原位置，然后开启真空泵及出油阀对测压室、油品室进行吹扫干燥，为下一次测试做好准备。