CN102928459B - 一种测量液体或胶体的蒸发焓方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料物化性能测试技术领域，具体讲，涉及一种测量液体或胶体的蒸发焓方法及装置。所述方法采用微热量热仪测量待测液体或待测胶体在蒸发过程中吸收的热量，并根据待测液体或胶体的质量计算得到其蒸发焓。本发明实现了在较宽温度范围内准确测试液体和胶体的蒸发焓，为航天、军事和民用领域的生产、设计和科研提供重要的物性数据。并且本发明的方法步骤简单，不需要复杂的仪器设备，测量数据准确，误差极小。

Description

一种测量液体或胶体的蒸发焓方法及装置
技术领域
本发明属于材料物化性能测试技术领域，具体讲，涉及一种测量液体或胶体的蒸发焓方法及装置。
背景技术
对于液体和胶体，尤其是涉及液体和其蒸发的设备，蒸发焓是一类非常重要的物性参数，其定义为单位质量的液体或胶体在恒定的温度下全部蒸发所吸收的总热量，是物质的重要基础物性之一，在生产、科研和设计中有重要的作用。
根据现有的技术，对于纯净的物质，蒸发焓可以通过测量其蒸气压的摩尔蒸发焓推算得到，但是在这个过程中存在较大的误差，而对于混合物，通常需要复杂的推算得到，并且这种推算是假定其为理想混合状态，忽略了液体之间的相互作用和活度，不可能达到准确的测量或估算。
由于测量条件的限制，很多物质的蒸发焓难以实际测量，在实测数据中也多是以正常沸点或298.15K下的数据为主，目前得到应用的是差示扫描量热法来测量蒸发焓，这种方法能在一定的条件下测量常见液体，但是由于示扫描量热的进样量很小，通常只有10mg以下，对于易挥发的物质，在开始进行测试之前，其极少量的物质已经发生了大部分挥发，测试精度得不到保证。
随着化学用品的快速发展，特别是精细化工以及各种化工材料在航天、军事和民用领域的广泛应用，某种物质的热力学数据无法在文献中查到，必须建立该组分的蒸发焓等热力学参数的测试方法，为其应用提供基础数据。
发明内容
本发明的发明目的在于提出一种测量液体或胶体的蒸发焓方法及装置。
为了完成本发明的目的，采用的技术方案为：
本发明涉及一种测量液体或胶体的蒸发焓方法，其特征在于，所述方法采用微热量热仪测量待测液体或待测胶体在蒸发过程中吸收的热量，并根据待测液体或胶体的质量计算得到其蒸发焓。
本发明的第一优选技术方案为：所述的待测液体或胶体在蒸发过程中吸收的热量的测定方法为：
（1）将微热量热仪设定在测定温度下，将微热量热仪的安全池作为蒸发焓的测试池；
（2）待热流和温度稳定后，称量一定质量的液体样品装入到微热量热仪的安全池中，并进行密封；
（3）把装好样品的安全池放入微热量热仪炉体内，在安全池上部接口安装真空装置或加压装置；
（4）待热流及温度稳定后，开启预设的测试程序，通过压力调节装置控制样品蒸发速率为5～15mg/min，进行数据采集，利用微热量热仪测出在蒸发过程中吸收的热量。
本发明的第二优选技术方案为：，样品的添加量为50～1000mg，优选100～800mg，更优选200～400mg。
本发明的第三优选技术方案为：，接触样品的材质为化学相容的材质。
本发明的第四优选技术方案为：在步骤（3）中，所述真空装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接真空泵和真空调压阀构成真空装置；所述加压装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接加压气瓶和压力调压阀构成加压装置。
本发明的第五优选技术方案为：在步骤（3）中，通过真空调节阀控制真空泵，使安全池内的真空度为0.1～0.8atm，优选0.5atm；通过压力调节阀使安全池内的压力为0.55atm。
本发明的第六优选技术方案为：对于饱和蒸气压大于0.8atm的样品，先将安全池的蒸发口采用薄片密封，在测试前扎一小孔，再将安全池密封，所采用的薄片选用铝膜或聚酯膜。
本发明的第七优选技术方案为：所述的蒸发焓的计算方法为：测量待测液体或待测胶体在蒸发过程中的热流曲线图，对热流曲线图进行积分，并对其取单位质量、再乘以其分子量，即得到蒸发焓的值。
本发明还涉及一种测量液体或胶体蒸发焓的装置，所述装置为微热量热仪的装置，并在该装置的安全池上接口处连接压力管线，在管线出口连接真空泵和真空调压阀构成真空装置；所述加压装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接加压气瓶和压力调压阀构成加压装置。
下面对本发明的内容做进一步的解释和说明：
本发明中所提到的“化学相容性材质”是指在化学相容性表中相容性“极佳”或“良好”的两种材料。
本发明提出了一种利用微热量热法来测量液体或胶体蒸发焓的装置及方法，在密闭体系中，利用微热量热法，根据样品的挥发难易程度准确称量一定质量的液体或胶体样品，通过控制样品蒸发的外界压力和温度来控制样品的蒸发过程，并测量在整个蒸发过程中吸收的热量，得到在不同温度下的蒸发焓。与现有技术相比，其测试的样品量大，测试的热量较为精确，温度和压力可在较大的范围内调节，较好的适用了反应的不同条件，特别是对于易挥发的物质，测试精度得到了很大提高。
本发明提出了一种利用微热量热法来测量蒸发焓的装置及方法，具体的方法为，先调节微热量热仪至需要测试的温度；以微热量热仪的安全池作为蒸发焓的测试池，安装压力传感器，并在此基础上加装压力调节装置，具体为在安全池的上接口处接压力管线，在管线出口接真空泵和调压阀构成真空装置或者接加压气瓶和调压阀构成加压装置；称量一定质量的样品（精确到0.1mg），将样品加入玻璃套管中，将套管和样品放入安全池内，将安全池拧紧，如果是挥发性较大的液体或胶体，在安全池中加垫一层铝箔，并用针头扎一小孔，防止其实验开始前挥发过快，然后拧紧。根据试验条件设定微热量热仪蒸发焓测试的温度和时间作为控制预设程序，将安全池安装在微热量热仪中，待热流值和温度稳定后，开始预设的测试程序，进行数据采集，选择合适的真空度或加压大小来控制样品蒸发速率，待其全部蒸发完毕后，得到热流随时间的变化曲线，利用微热量热软件进行热流计算，得到该样品在设定温度下的蒸发焓。
本发明实现了在较宽温度范围内准确测试液体和胶体的蒸发焓，为航天、军事和民用领域的生产、设计和科研提供重要的物性数据。并且本发明的方法步骤简单，不需要复杂的仪器设备，测量数据准确，误差极小。
附图说明
图1为蒸馏水在25℃下热流曲线随时间的变化曲线图；
图2为对偏二甲肼在25℃下热流曲线随时间的变化曲线图；
图3为四氧化二氮在26.5℃下热流曲线随时间的变化曲线图。
具体实施方式
实施例1：
将微热量热仪升温至25℃，待其热流和温度曲线稳定，准备开始测试。以去离子水作为标准物质，将安全池和内置玻璃器用去离子水冲洗干净，烘干待用，在安全池中加入329.6mg的去离子水，装入微热量热仪中，待热流值稳定，开始测试。打开真空泵，调节到真空度约为0.58atm，控制蒸发速度约5mg/min，水开始蒸发，蒸发时间约130min，水蒸发完全后，得到的热流曲线如图1所示。如图1所示，对得到的热流曲线图进行积分并对其取单位质量，得到的焓变为2.404493KJ/g，换算为摩尔蒸发焓43.31766KJ/mol，与文献提供的蒸发焓2.403KJ/g一致，误差仅为0.062%。
实施例2
将微热量热仪升温至25℃，待其热流和温度曲线稳定，准备开始测试。以水作为标准物质，将安全池和内置玻璃器用去离子水冲洗干净，烘干待用，在安全池中加入898.8mg的偏二甲肼，装入微热量热仪中，待热流值稳定，开始测试。打开真空泵，调节到真空度约为0.55atm，控制蒸发速度约10mg/min，偏二甲肼开始蒸发，蒸发时间约70分钟，偏二甲肼蒸发完毕，得到的热流曲线如图2所示。
对得到的热流曲线图进行积分并对其取单位质量，得到的焓变为0.598848KJ/g，换算为摩尔蒸发焓35.9907648KJ/mol。同时对偏二甲肼在30℃的蒸发焓进行测定，得到在此温度下焓变为0.597656KJ/mol，35℃的条件下蒸发焓为0.573783KJ/mol，40℃条件下蒸发焓为0.573783KJ/mol。从不同温度下的数据可以得到偏二甲肼蒸发焓随温度升高而减小，符合蒸发焓的理论规律。
实施例3
利用实施例2的方法调节测试真空度约为0.55atm，控制蒸发速度约为10mg/min，对四氧化二氮的蒸发焓进行测试，得到四氧化二氮在26.5℃的蒸发焓变为0.559689KJ/mol，得到的热流曲线如图3所示。30℃的条件下蒸发焓为0.53094KJ/mol，40℃条件下蒸发焓为0.432879KJ/mol。同样很好的符合蒸发焓的理论规律，表明装置和方法的合理和精确度较好。

Claims (11)

1.一种测量液体或胶体的蒸发焓方法，其特征在于，所述方法采用微热量热仪测量待测液体或待测胶体在蒸发过程中吸收的热量，并根据待测液体或胶体的质量计算得到其蒸发焓，其测定方法为：
(1)将微热量热仪设定在测定温度下，将微热量热仪的安全池作为蒸发焓的测试池；
(2)待热流和温度稳定后，称量一定质量的液体样品装入到微热量热仪的安全池中，并进行密封；
(3)把装好样品的安全池放入微热量热仪炉体内，在安全池上部接口安装真空装置或加压装置；
(4)待热流及温度稳定后，开启预设的测试程序，通过压力调节装置控制样品蒸发速率为5～15mg/min，进行数据采集，利用微热量热仪测出在蒸发过程中吸收的热量。
2.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，样品的添加量为50～1000mg。
3.根据权利要求2所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，样品的添加量为100～800mg。
4.根据权利要求2所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，样品的添加量为200～400mg。
5.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，接触样品的材质为化学相容的材质。
6.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述真空装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接真空泵和真空调压阀构成真空装置；所述加压装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接加压气瓶和压力调压阀构成加压装置。
7.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过真空调节阀控制真空泵，使安全池内的真空度为0.1～0.8atm，通过压力调节阀使安全池内的压力为0.55atm。
8.根据权利要求6所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过真空调节阀控制真空泵，使安全池内的真空度为0.5atm。
9.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，对于饱和蒸气压大于0.8atm的样品，先将安全池的蒸发口采用薄片密封，在测试前扎一小孔，再将安全池密封，所采用的薄片选用铝膜或聚酯膜。
10.根据权利要求1所述的测量液体或胶体蒸发焓方法，其特征在于，所述的蒸发焓的计算方法为：测量待测液体或待测胶体在蒸发过程中的热流曲线图，对热流曲线图进行积分，并对其取单位质量、再乘以其分子量，即得到蒸发焓的值。
11.一种采用权利要求1所述的方法测量液体或胶体蒸发焓的装置，其特征在于，所述装置为微热量热仪的装置，并在该装置的安全池上接口处连接压力管线，在管线出口连接真空泵和真空调压阀构成真空装置；所述加压装置的安装方法为：在安全池的上接口处连接压力管线，在管线出口连接加压气瓶和压力调压阀构成加压装置。
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