CN110873674B - 测定固体物质饱和蒸气压的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定固体物质饱和蒸气压的装置，主要解决现有技术中测试准确度低的问题。本发明通过采用一种测定固体物质饱和蒸气压的装置，所述装置包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，测试时压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力的技术方案较好地解决了上述问题，可用于测定固体物质饱和蒸气压中。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定固体物质饱和蒸气压的装置。
背景技术
饱和蒸气压是评价化学物质挥发性和稳定性的一个重要参数。国内外对液体物质的饱和蒸气压研究的比较深入，液体饱和蒸气压测试方法也屡见不鲜，但对固体饱和蒸气压的研究还有很多空白，固体饱和蒸气压的测量基本都是借鉴于其他测试方法，没有专门用来测试固体饱和蒸气压的测试方法，本发明是一种通过真空安定性来评价化学物质饱和蒸气压的测试方法。
本发明在饱和蒸气压测量方面达到了饱和蒸气压测定方法—静态法的相关要求。目前，根据文献检索和市场调查的情况，国内尚未有相关的机构按照真空安定性测量方法对饱和蒸气压设计过类似的测试方法，本发明对测量固体化学物质饱和蒸气压有重要的指导意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中测试准确度低的问题，提供一种新的测定固体物质饱和蒸气压的装置，具有测试准确度高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种测定固体物质饱和蒸气压的装置，采用固体物质饱和蒸气压测试装置进行固体物质饱和蒸气压的测试，所述装置包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，测试时压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力。
上述技术方案中，优选地，进行固体物质饱和蒸气压测试的步骤包括：
(1)实验前准备
准备好测试样品和参比物质，开启测试仪器、电脑和测试软件，向低温模块和高温模块测试管座孔中加入液态硅油，将低温模块温度设置为-10℃或者更低，将高温模块设置为目标测量温度，待温度达到设定温度后均恒温至少10分钟；
(2)抽真空处理
将压力传感器插入测试管A中，使压力传感器吸入口对准测试管抽真空部件真空泵管接入孔，将测试管连同压力传感器一起放入测试管座孔中，同时对测试管B进行相同的处理；接上真空泵，分别对测试管A和B进行抽真空，旋转压力传感器，使压力传感器吸入口和测试管抽真空部件真空泵管接入孔连接断开，关闭真空泵；
(3)气密性检测
打开软件上的气密性检测，对测试管A和测试管B进行气密性检测，若气密性良好(压力变化＜0.02kPa/min)，即可开始测试；
(4)测试
向测试管A中加入测试样品(4mL)，向测试管B中加入参比物质(4mL)，稳定10min，重复抽真空和气密性检测过程，若气密性良好，将测试管A和测试管B连同各自的压力传感器从低温模块中取出，插入高温模块中，在转换的过程中保证测试管的气密性良好，打开测试软件的测试程序，恒温60分钟，控制软件记录测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据(每分钟记录一次)，记录测试管B压力传感器60分钟时的压力P0；
(5)结果计算
控制软件通过对测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据进行数据拟合，得压力与时间变化曲线：
(a＞0，b＞0，P：测试管A内压力(Pa)，t：测试时间(min))，得Pmax＝P(∞)＝K；
最终测得的饱和蒸气压：P＝Pmax-P0＝K-P0。
上述技术方案中，优选地，向测试管A中加入测试样品，向测试管B中加入参比物质，往测试管口内部和压力传感器下端外部涂一层固态硅脂，硅油不能堵塞压力传感器上的吸入孔。
上述技术方案中，优选地，步骤(3)中，打开软件上的气密性检测，对测试管A和测试管B进行气密性检测；内部压力在1分钟内的变化，压力增加速率＜0.02kPa/min表示气密性良好，满足要求，若压力增加速率＞0.02kPa/min，表明气密性不好，需重新涂硅油，重新抽真空，直至压力增加速率＜0.02kPa/min为止。
上述技术方案中，优选地，低温模块：温度控制范围-20℃～30℃。
上述技术方案中，优选地，高温模块为饱和蒸气压测试模块，温度控制范围30℃～150℃，测试样品设定温度下的饱和蒸气压，其他结构与低温模块一致。
上述技术方案中，优选地，测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，各两个，试验时，需往测试管座孔中加入硅油，使测试管受热均匀。
上述技术方案中，优选地，测试管A、测试管B为玻璃材质，测试管A和B的容积相同，测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通。
上述技术方案中，优选地，压力传感器为不锈钢材质，椎体形，插在测试管上方，内部为中空，下方侧部有吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔。
上述技术方案中，优选地，固体物质饱和蒸气压测试装置配有测试软件，测试软件需具备的功能，1)能对低温模块和高温模块温度进行精确地控制；2)能有效的检测测试系统的气密性；3)能实时记录测试管内压力的数值；4)能对测得的数据进行简单的处理。
上述技术方案中，优选地，参比物质为三氧化二铝。
本发明是一种通过真空安定性来测量和评价化学物质饱和蒸气压的测试方法，跟传统的测试方法相比，本发明设置了对比装置，避免了环境和操作者对测量蒸气压的影响，提高了测量的准确度。本发明设置了低温模块，既能测量低温时的饱和蒸气压，同时还可以作为检测气密性的环境，在低温条件下，样品的饱和蒸气压小，有利于气密性的检测，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1：测试装置图；
图2：测试装置图-测试管部件图；
图3：测试装置图-压力传感器部件图；
图4：测试装置图-测试管与压力传感器连接示意图；
图5：测试装置图-压力传感器椎体；
图6：测试装置图-测试管抽真空部件；
图1中：1制冷器，2测试管座孔，3测试管，4贮液池，5压力传感器，6数据线，7加热器。
图2中：1抽真空管接头部件；
图3中：2吸入孔位置指示；3吸入孔；
图5中：1硅脂，2吸入孔，3吸入孔指示；
图6中：1真空泵管接入孔。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种测定固体物质饱和蒸气压的装置，利用低温条件下固体的物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行抽真空处理，将系统抽到绝对真空或接近绝对真空，然后将测试系统放置在测试温度下充分挥发，通过设置对比试验，扣除系统残留气体的的影响，从而测得样品在测试温度下的饱和蒸气压。
本发明涉及一套相应的测试装置，配合测试方法使用。如图1所示，测试装置由低温模块，高温模块，测试管，压力传感器组成，具体部件作用和连接如下：测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，测试时，压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力。数据线用于连接电脑，通过软件控制低温模块和高温模块的温度，加热器精准的控制高温模块的测试温度。
1.低温模块：温度控制范围-20℃～30℃，其有两方面的功能：1)利用低温条件下固体的物质饱和蒸气压小的特点，在低温条件下对测试系统进行抽真空处理；2)同时也能测量-20℃～30℃范围内的饱和蒸气压。
2.高温模块：高温模块为饱和蒸气压测试模块，温度控制范围30℃～150℃，测试样品设定温度下的饱和蒸气压，其他结构与低温模块一致
3.测试管座孔：测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，各两个，试验时，需往测试管座孔中加入适量硅油，使测试管受热均匀；
4.测试管：测试管为玻璃材质，共两个，分别编号A和B，外形与常用试管基本一致，两测试管的内容积必须相同，需标定。测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通；
5.压力传感器：压力传感器为不锈钢材质，共两个，分别编号1和2，椎体形，插在测试管上方，内部为中空，下方侧部有一吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔；
本发明需设计一套相应的测试软件，测试软件需具备的功能，1)能对低温模块和高温模块温度进行精确地控制；2)能有效的检测测试系统的气密性；3)能实时记录测试管内压力的数值；4)能对测得的数据进行简单的处理。
本发明所涉及参比物质为三氧化二铝，分析纯。
使用本发明时，需要在气流速度为0.5米/秒或更小的通风橱内进行试验，排风系统应适合于吸收有毒的烟气，然后按照下列步骤进行测试：
(1)实验前准备
准备好测试样品，参比物质，放在指定地点，开启测试仪器，电脑和测试软件，向低温模块和高温模块测试管座孔中加入适量的液态硅油，将低温模块温度设置为-10℃或者更低，将高温模块设置为目标测量温度，待温度达到设定温度后均恒温至少10分钟。
(2)抽真空处理：
用量筒和漏斗向测试管A中加入4.0mL样品，向测试管B中加入4.0mL参比物质三氧化二铝。往测试管口内部和压力传感器下端外部涂上薄薄一层固态硅脂，硅油不能堵塞压力传感器上的吸入孔，将压力传感器A插入测试管A中，使压力传感器吸入口对准测试管抽真空部件真空泵管接入孔，将测试管连同压力传感器一起放出测试管座孔中，同时对测试管B进行相同的处理。恒温30分钟。接上真空泵，分别对测试管A和B进行抽真空，直到抽到最小值，压力不再减小为止，此时旋转压力传感器90度，使压力传感器吸入口和测试管抽真空部件真空泵管接入孔连接断开，关闭真空泵。
(3)气密性检测
打开软件上的气密性检测，检测两个测试管内部压力在1分钟内的变化，压力增加速率＜0.02kPa/min表示气密性良好，满足要求，若压力增加速率＞0.02kPa/min，表明气密性不好，需重新涂硅油，重新抽真空，直至压力增加速率＜0.02kPa/min为止。
(4)测试
用量筒和漏斗向测试管A中加入4.0mL样品，向测试管B中加入4.0mL参比物质三氧化二铝，稳定10min，重复抽真空和气密性检测过程，若气密性良好，将测试管A和B连同压力传感器从低温模块中取出，插入高温模块中，在转换的过程中务必保证测试管的气密性良好，打开测试软件的测试程序，恒温60分钟,控制软件记录测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据(每分钟记录一次)，记录测试管B压力传感器60分钟时的压力P0
(5)结果计算
控制软件通过对测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据进行数据拟合，得压力与时间变化曲线：
(a＞0，b＞0，P：测试管A内压力(Pa)，t：测试时间(min))，得Pmax＝P(∞)＝K；
最终测得的饱和蒸气压：P＝Pmax-P0＝K-P0。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，将所述方法用于测定对二氯苯饱和蒸气压，具体步骤如下：
1.实验前准备
启动测试仪器，将低温模块温度设置为-10℃，高温模块设置为55℃。用量筒量取对二氯苯和参考物质三氧化铝分别4mL；
2.抽真空，气密性检测完好；
3.将样品和参考物质分别加入A、测试管B中，稳定10min，抽真空，气密性检测完好，将测试管A和B连同压力传感器从低温模块中取出，插入高温模块中，恒温60分钟,通过软件计算结果。
4.结果：对二氯苯55℃饱和蒸气压为1.29kPa。(参考值1.33kPa(55℃))
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，将所述方法用于测定萘饱和蒸气压，具体步骤如下：
1.实验前准备
启动测试仪器，将低温模块温度设置为-10℃，高温模块设置为102.5℃。用量筒量取萘和参考物质三氧化铝分别4mL；
2.抽真空，气密性检测完好；
3.将样品和参考物质分别加入A、测试管B中，稳定10min，抽真空，气密性检测完好，将测试管A和B连同压力传感器从低温模块中取出，插入高温模块中，恒温60分钟,通过软件计算结果。
4.结果：萘在102.5℃饱和蒸气压为2.61kPa。(参考值2.67kPa(102.5℃))。
根据两组实测结果数据与参考数据进行比较，本实验装置测得结果与参考数据偏差均在5％以内，满足数据准确性要求。
Claims (9)
1.一种测定固体物质饱和蒸气压的装置，所述装置包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器，测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，测试时压力传感器插在测试管上，然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里，低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件，软件控制低温模块和高温模块的温度，同时实时监测压力传感器的压力；其中，所述的低温模块的控制范围为-20℃～30℃；高温模块的控制范围为30℃～150℃；进行固体物质饱和蒸气压测试的步骤包括：
(1)实验前准备
准备好测试样品和参比物质，开启测试仪器、电脑和测试软件，向低温模块和高温模块测试管座孔中加入液态硅油，将低温模块温度设置为-10℃或者更低，将高温模块设置为目标测量温度，待温度达到设定温度后均恒温至少10分钟；
(2)抽真空处理
将压力传感器插入测试管A中，使压力传感器吸入口对准测试管抽真空部件真空泵管接入孔，将测试管连同压力传感器一起放入测试管座孔中，同时对测试管B进行相同的处理；接上真空泵，分别对测试管A和B进行抽真空，旋转压力传感器，使压力传感器吸入口和测试管抽真空部件真空泵管接入孔连接断开，关闭真空泵；
(3)气密性检测
打开软件上的气密性检测，对测试管A和测试管B进行气密性检测，若气密性良好，即可开始测试；
(4)测试
向测试管A中加入测试样品，向测试管B中加入参比物质，重复抽真空和气密性检测过程，若气密性良好，将测试管A和测试管B连同各自的压力传感器从低温模块中取出，插入高温模块中，在转换的过程中保证测试管的气密性良好，打开测试软件的测试程序，恒温60分钟，控制软件记录测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据，记录测试管B压力传感器60分钟时的压力P0；
(5)结果计算
控制软件通过对测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据进行数据拟合，得压力与时间变化曲线：
其中，a＞0，b＞0，P为测试管A内压力，Pa；t为测试时间，min；得Pmax＝P(∞)＝K；
最终测得的饱和蒸气压：P＝Pmax-P0＝K-P0。
2.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于步骤(3)中，打开软件上的气密性检测，对测试管A和测试管B进行气密性检测；内部压力在1分钟内的变化，压力增加速率＜0.02kPa/min表示气密性良好，满足要求，若压力增加速率＞0.02kPa/min，表明气密性不好，需重新涂硅油，重新抽真空，直至压力增加速率＜0.02kPa/min为止。
3.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于低温模块：温度控制范围-20℃～30℃；高温模块为饱和蒸气压测试模块，温度控制范围30℃～150℃，测试样品设定温度下的饱和蒸气压，其他结构与低温模块一致。
4.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于向测试管A中加入测试样品，向测试管B中加入参比物质，往测试管口内部和压力传感器下端外部涂一层固态硅脂，硅油不能堵塞压力传感器上的吸入孔。
5.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于测试管座孔设置在低温模块和高温模块上，各两个，试验时，需往测试管座孔中加入硅油，使测试管受热均匀。
6.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于测试管A、测试管B为玻璃材质，测试管A和B的容积相同，测试管上部有抽真空部件，抽真空部件上有真空泵管接入孔，真空泵管接入孔与测试管内部连通。
7.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于压力传感器为不锈钢材质，椎体形，插在测试管上方，内部为中空，下方侧部有吸入孔，插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔。
8.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于固体物质饱和蒸气压测试装置配有测试软件，测试软件需具备的功能，1)能对低温模块和高温模块温度进行精确地控制；2)能有效的检测测试装置的气密性；3)能实时记录测试管内压力的数值；4)能对测得的数据进行简单的处理。
9.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的装置，其特征在于参比物质为三氧化二铝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Chaoyang District, Chaoyangmen, North Street, No. 22, No. Applicant after: China Petroleum & Chemical Corp. Applicant after: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL CORPORATION QINGDAO SAFETY ENGINEERING INSTITUTE Applicant after: Chemical registration center of emergency management department Address before: Chaoyang District, Chaoyangmen, North Street, No. 22, No. Applicant before: China Petroleum & Chemical Corp. Applicant before: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL CORPORATION QINGDAO SAFETY ENGINEERING INSTITUTE Applicant before: NATIONAL REGISTRATION CENTER FOR CHEMICALS, SAWS |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |