CN104792812A - 熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法；熔融混合物相变区迁移特性测量装置，包括加热系统、冷却系统、气氛保护系统、测量系统和炉体和坩埚；其特点是：所述加热系统包括加热控制柜和加热体；加热控制柜用于对加热体进行加热温度调节和控制；所述冷却系统包括风机、流量计、节流阀和冷却风道；所述冷却系统用于冷却物料；所述测量系统包括数据采集器、电脑、测温热电偶和测温热电偶二；所述炉体包括上盖和底座，所述上盖盖在底座上，在底座的顶端设置有冷却风道；坩埚放置在冷却风道上且置于上盖的内腔中；坩埚的外部设置有加热体；本发明能精确的追踪相变区宽度及其外置随时间的变化规律；可广泛运用于化工、环保等领域。

Description

熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法

技术领域

本发明涉及熔融混合物相变区迁移特性测量,具体涉及熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法。

背景技术

在相变储热、金属冶炼等诸多领域中均涉及到混合物(如：合金、高炉渣等)的相变换热。混合物的相变换热过程具有如下特点：潜热对换热过程影响显著、潜热在特定的温度区间内释放。测量相变区的及其界面的迁移特性能更好的的研究混合物的相变换热过程，对相变储热过程中缩短储热材料的储、放热时间提高储热系统的效率具有指导意义，同时还能为金属冶炼过程中控制金属的冷却速率提供帮助。

探针法、电阻法是测量相界面迁移的常用方法，探针法是采用一根细长的探测针来探测固-液相界面的位置，电阻法采用固-液相导电率不同的原理测算出相界面的位置。常用方法具有诸多不足：探针法无法测量相变区的迁移特性，且测量时间间隔较长；电阻法只能用于测量导电的材料，在测量过程中材料收缩会造成材料断裂使其电阻增大，从而严重影响测量的精度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法。

为了解决上述技术问题，本发明的第一个技术方案是，熔融混合物相变区迁移特性测量装置，包括加热系统、冷却系统、气氛保护系统、测量系统和炉体和坩埚；其特点是：

所述加热系统包括加热控制柜和加热体；加热控制柜用于对加热体进行加热温度调节和控制；使物料内部温度均匀、恒定；

所述冷却系统包括风机、流量计、节流阀和冷却风道；所述冷却系统用于冷却物料；且冷却工质流量可调；

所述测量系统包括数据采集器、电脑、测温热电偶和测温热电偶二；

所述炉体包括上盖和底座，所述上盖盖在底座上，在底座的顶端设置有冷却风道；坩埚放置在冷却风道上且置于上盖的内腔中；坩埚的外部设置有加热体；所述上盖的顶部设置有通孔，测温热电偶穿过通孔对坩埚内物料多个位置处的温度进行检测；所述上盖的下部和上部分别设置有进气流道和出气流道，进气流道用于将气氛保护系统中的保护气体接入上盖内腔中，使测温热电偶和坩埚不被氧化；出气流道用于将保护气体排出；所述上盖和底座内均设置有多层保温层；冷却风道中设置有测温热电偶二，用于测量冷却风道的进出口温度；

所述数据采集器采集热电偶的测温数据及其对应的测温时间，传送到电脑，电脑对数据采集器采集的数据进行实时记录和显示。

利用熔融混合物相变区迁移特性测量装置进行熔融混合物相变区迁移特性测量的方法，其特征在于:包括如下

步骤：

第一步：测量试样设置：将待测物料置于坩埚中；在测温热电偶上设置多个热电偶测点；

第二步：加热待测物料

通过加热控制柜控制物料的加热功率、升温速率和最终温度；加热过程中先通入氮气对炉膛内的氧气进行吹扫；当物料温度高于500℃时开始间歇性通入氩气，用于吹扫加热过程中产生的气体，当物料温度高于1200℃时需持续通入氩气；

第三步：冷却待测物料

当不同位置处熔融物料的温度相等时停止加热；停止通入氩气，打开风机，将风鼓入冷却风道以使物料冷却；改变风机风量，测量不同冷却速率下相变区的迁移特性；

步骤5：采集实验数据

通过数据采集器采集所需数据并将其存储在电脑中；

步骤:6：处理实验数据

通过实验测得的冷却工质流量、进出口及冷却壁面温度可计算出冷却壁面处的平均换热系数h，通过实验测得的不同时刻物料内部温度场分布可以计算出轴向上的热流密度q_i，相界面的位置x_a(i)和x_b(i)随时间的变化规律，相变区宽度x及位置随时间的变化规律；具体计算公式如下：

$h=\frac{\mathrm{\ρQ}{c}_p}{A}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left(\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{t_s-\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{2}}\right)$

$q_i=\frac{\mathrm{\ρQ}{c}_p(t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)})}{A}$

$x_{a\left(i\right)}=x_i+\frac{t_a-t_i}{t_{i+1}-t_i}(x_{i+1}-x_i)(t_i<t_a<t_{i+1})$

$x_{b\left(i\right)}={x^{\&prime;}}_i+\frac{t_b-{t^{\&prime;}}_i}{{t^{\&prime;}}_{i+1}-{t^{\&prime;}}_i}({x^{\&prime;}}_{i+1}-{x^{\&prime;}}_i)({t^{\&prime;}}_i<t_b<{t^{\&prime;}}_{i+1})$

x＝x_a(i)-x_b(i)

式中，ρ为冷却工质气体密度，Q为冷却工质气体体积流量，c_p为冷却工质气体的比热容，A为冷却面的面积，t_in(i)、t_out(i)分别为某一时刻冷却工质的进、出口温度，t_s为冷却壁面温度，t_a、t_b分别为相变起始温度和终止温度，t_i、t_i+1为i时刻温度处于t_a附近的相邻热电偶测点的温度，x_i、x_i+1为该时刻对应温度下两个热电偶测点的位置，t'_i t'_i+1为i时刻温度处于t_b附近的相邻测温热电偶测点的温度，x'_i、x'_i+1为该时刻对应温度下的两个测温热电偶测点的位置；

本发明所述的熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法的有益效果是：本发明通过布置在被测材料内部的测温热电偶，能精确的追踪相变区宽度及其外置随时间的变化规律；本装置测量范围广、成本低、测试方法操作简单，具有广泛的应用前景，可广泛运用于化工、环保等领域。

附图说明

图1为本发明所述的熔融混合物相变区迁移特性测量装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的具体描述，但本发明的实施方式不限于此。

参见图1，熔融混合物相变区迁移特性测量装置，包括加热系统、冷却系统、气氛保护系统、测量系统、炉体和坩埚；

所述加热系统包括加热控制柜101和加热体103；加热控制柜101用于对加热体103进行加热温度调节和控制，使物料内部温度均匀、恒定；加热体103采用硅钼棒，可将物料加热至1500℃；

所述冷却系统包括风机201、流量计202、节流阀203、旁路节流阀204和冷却风道206；所述冷却系统用于冷却物料；节流阀使冷却工质流量可调；冷却风道206的一端为进风口，另一端为出风口；进风口通过流量计202和节流阀203连接风机201，进入冷却风道206的风通过出风口排出。

所述测量系统包括数据采集器402、电脑401、测温热电偶405和测温热电偶二406；测温热电偶404上设置有多个热电偶测点405；

所述炉体包括上盖501和底座506，所述上盖501盖在底座506上，在底座506的顶端设置有冷却风道206；坩埚505放置在冷却风道206上且置于上盖501的内腔中；坩埚505的外部设置有加热体103；所述上盖501的顶部设置有通孔509，测温热电偶405穿过通孔509对坩埚内物料多个位置处的温度进行检测；所述上盖501的下部和上部分别设置有进气流道507和出气流道508，进气流道507用于将气氛保护系统中的保护气体接入上盖501内腔中，使测温热电偶405和坩埚505不被氧化；出气流道508用于将保护气体排出；所述上盖501和底座506内均设置有多层保温层502、503；冷却风道206中设置有测温热电偶二406，用于测量冷却风道206的进出口温度；坩埚用于盛放被测物料，多层保温材料用于减少测量过程中的热量损失，多层保温及炉体外壳的存在保证了炉体具有良好的密闭性。

所述气氛保护系统用于保护炉体内坩埚、热电偶保护管、测温热电偶不被氧化；气氛保护系统包括气瓶301、压力计302；

所述数据采集器402采集热电偶的测温数据及其对应的测温时间，传送到电脑，电脑401对数据采集器采集的数据进行实时记录和显示。

在具体实施例中，所述测温热电偶为T5R-010-12钨铼合金热电偶，并布置在外径8mm、壁厚0.5 mm的钽保护管上，保护管侧壁面上呈螺旋形开有12个直径0.6 mm的通孔，热电偶测点置于保护管外壁面上延长线从管内引出，相邻热电偶测点的间隔依次为3、5、10mm。测温热电偶二为K型热电偶。坩埚材料为钽合金；硅钼棒为U形，所述多层保温层的内层503为耐温1700℃的轻质高铝砖；外层502为耐温1200℃的氧化钛纳米板。

利用熔融混合物相变区迁移特性测量装置进行熔融混合物相变区迁移特性测量的方法，包括如下步骤：

第一步：测量试样设置：将待测物料置于坩埚中；在测温热电偶405上设置多个热电偶测点；

第二步：加热待测物料

通过加热控制柜101控制物料的加热功率、升温速率和最终温度；加热过程中先通入氮气对炉膛内的氧气进行吹扫；当物料温度高于500℃时开始间歇性通入氩气，用于吹扫加热过程中产生的气体，当物料温度高于1200℃时需持续通入氩气；

第三步：冷却待测物料

当不同位置处熔融物料的温度相等时停止加热；停止通入氩气，打开风机，将风鼓入冷却风道206以使物料冷却；改变风机风量，测量不同冷却速率下相变区的迁移特性；

步骤5：采集实验数据

通过数据采集器402采集所需数据并将其存储在电脑401中；

步骤:6：处理实验数据

通过测得的冷却工质流量、进出口及冷却壁面温度可计算出冷却壁面处的平均换热系数h，通过测得的不同时刻物料内部温度场分布可以计算出轴向上的热流密度q_i，相界面的位置x_ai和x_bi随时间的变化规律，相变区宽度x及位置随时间的变化规律；具体计算公式如下：

$h=\frac{\mathrm{\&rho;Q}{c}_p}{A}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\&Sigma;}}}\left(\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{t_s-\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{2}}\right)$

$q_i=\frac{\mathrm{\&rho;Q}{c}_p(t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)})}{A}$

$x_{a\left(i\right)}=x_i+\frac{t_a-t_i}{t_{i+1}-t_i}(x_{i+1}-x_i)(t_i<t_a<t_{i+1})$

$x_{b\left(i\right)}={x^{\&prime;}}_i+\frac{t_b-{t^{\&prime;}}_i}{{t^{\&prime;}}_{i+1}-{t^{\&prime;}}_i}({x^{\&prime;}}_{i+1}-{x^{\&prime;}}_i)({t^{\&prime;}}_i<t_b<{t^{\&prime;}}_{i+1})$

x＝x_a(i)-x_b(i)

式中，ρ为冷却工质气体密度，Q为冷却工质气体体积流量，c_p为冷却工质气体的比热容，A为冷却面的面积，t_ini、t_outi分别为某一时刻冷却工质的进、出口温度，t_s为冷却壁面温度，t_a、t_b分别为相变起始温度和终止温度，t_i、t_i+1为i时刻温度处于t_a附近的相邻热电偶测点的温度，x_i、x_i+1为该时刻对应温度下两个热电偶测点的位置，t'_i t'_i+1为i时刻温度处于t_b附近的相邻测温热电偶测点的温度，x'_i、x'_i+1为该时刻对应温度下的两个测温热电偶测点的位置。

Claims (2)

1.熔融混合物相变区迁移特性测量装置，包括加热系统、冷却系统、气氛保护系统、测量系统和炉体和坩埚；其特征在于：

所述加热系统包括加热控制柜(101)和加热体(103)；加热控制柜(101)用于对加热体(103)进行加热温度调节和控制；

所述冷却系统包括风机(201)和冷却风道(206)；所述冷却系统用于冷却物料；

所述测量系统包括数据采集器(402)、电脑(401)、测温热电偶(405)和测温热电偶二(406)；

所述炉体包括上盖(501)和底座(506)，所述上盖(501)盖在底座(506)上，在底座(506)的顶端设置有冷却风道(206)；坩埚(505)放置在冷却风道(206)上且置于上盖(501)的内腔中；坩埚(505)的外部设置有加热体(103)；所述上盖(501)的顶部设置有通孔(509)，测温热电偶(405)穿过通孔(509)对坩埚内物料多个位置处的温度进行检测；所述上盖(501)的下部和上部分别设置有进气流道(507)和出气流道(508)，进气流道(507)用于将气氛保护系统中的保护气体接入上盖(501)内腔中，使测温热电偶(405)和坩埚(505)不被氧化；出气流道(508)用于将保护气体排出；所述上盖(501)和底座(506)内均设置有多层保温层(502、503)；冷却风道(206)中设置有测温热电偶二(406)，用于测量冷却风道(206)的进出口温度；

所述数据采集器(402)采集热电偶的测温数据及其对应的测温时间，传送到电脑，电脑(401)对数据采集器采集的数据进行实时记录和显示。

2.利用权利要求1所述的熔融混合物相变区迁移特性测量装置进行熔融混合物相变区迁移特性测量的方法，其特征在于:包括如下步骤：

第一步：测量试样设置：将待测物料置于坩埚中；在测温热电偶(405)上设置多个热电偶测点；

第二步：加热待测物料

通过加热控制柜(101)控制物料的加热功率、升温速率和最终温度；加热过程中先通入氮气对炉膛内的氧气进行吹扫；当物料温度高于500℃时开始间歇性通入氩气，用于吹扫加热过程中产生的气体，当物料温度高于1200℃时需持续通入氩气；

第三步：冷却待测物料

当不同位置处熔融物料的温度相等时停止加热；停止通入氩气，打开风机，将风鼓入冷却风道(206)以使物料冷却；改变风机风量，测量不同冷却速率下相变区的迁移特性；

第四步：采集实验数据

通过数据采集器(402)采集所需数据并将其存储在电脑(401)中；

第五步：处理实验数据

通过测得的冷却工质流量、进出口及冷却壁面温度，计算出冷却壁面处的平均换热系数h，通过测得的不同时刻物料内部温度场分布可以计算出轴向上的热流密度q_i，相界面的位置x_a(i)和x_b(i)随时间的变化规律，相变区宽度x及位置随时间的变化规律；具体计算公式如下：

$h=\frac{{\mathrm{\&rho;Qc}}_p}{A}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\&Sigma;}}}\left(\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{t_s-\frac{t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)}}{2}}\right)$

$q_i=\frac{{\mathrm{\&rho;Qc}}_p(t_{\mathrm{out}\left(i\right)}-t_{\mathrm{in}\left(i\right)})}{A}$

$x_{a\left(i\right)}=x_i+\frac{t_a-t_i}{t_{i+1}-t_i}(x_{t+1}-x_i)(t_i<t_a<t_{i+1})$

$x_{b\left(i\right)}=x_i^{\&prime;}+\frac{t_b-t_i^{\&prime;}}{t_{i+1}^{\&prime;}-t_i^{\&prime;}}(x_{i+1}^{\&prime;}-x_i^{\&prime;})(t_i^{\&prime;}<t_b<t_{i+1}^{\&prime;})$

x＝x_a(i)-x_b(i)

式中，ρ为冷却工质气体密度，Q为冷却工质气体体积流量，c_p为冷却工质气体的比热容，A为冷却面的面积，t_in(i)、t_out(i)分别为某一时刻冷却工质的进、出口温度，t_s为冷却壁面温度，t_a、t_b分别为相变起始温度和终止温度，t_i、t_i+1为i时刻温度处于t_a附近的相邻热电偶测点的温度，x_i、x_i+1为该时刻对应温度下两个热电偶测点的位置，t'_it'_i+1为i时刻温度处于t_b附近的相邻测温热电偶测点的温度，x'_i、x'_i+1为该时刻对应温度下的两个测温热电偶测点的位置。