CN108535377A - 一种自动化快速检测设备以及快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自动化快速检测设备,其结构合理,设计巧妙,它最大的特点在于,利用独特的双富集净化切换设计与多个阀门的相互切换配合,可以在整个分析实验中将富集净化操作与进样操作相互拆分,在第一通道进样分析时,同时开展第二通道的富集净化,并在第二通道进样分析时,同时开展第一通道的富集净化,并以此类推;它独特的双富集净化切换技术,大大缩减了每份样品的分析周期,极大提高了仪器的使用效率,降低了分析样品的平均成本;它用一台仪器实现了多套处理与检测设备的功能,减少了仪器购置成本;用户仅需操作一台设备即可实现样品的富集净化、进样分离、混合反应、分析检测,极大简化了实验操作。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱领域,特别涉及一种自动化快速检测设备,以及利用这种设备进行快速检测的方法。
背景技术
随着现代化学技术的发展,得益于新材料、微电子、微加工等现代技术的应用,使得分析化学,尤其是仪器分析化学得到了长足发展与进步。作为仪器分析化学的重要分支,高效液相色谱超强的分离、分析能力使其在石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生乃至空间探索等诸多领域得到了广泛的应用,并成为一种极为重要和不可缺少的手段。
近年来,随着技术的进步与人力成本的提高,高效液相色谱的自动化程度也越来越高,自动化装置的出现大大的提高了液相色谱的持续工作能力,提高了工作效率,降低了仪器使用时的人力成本。
虽然高效液相色谱分析的自动化程度已经较高,但随着研究范围的扩大,样品来源也趋于复杂,化学分析人员需要花费大量的精力对样品进行前处理,以得到适合于高效液相色谱分析的物质,且处理得到的物质也需要人工操作放入高效液相色谱中,导致全实验流程自动化程度不够,对操作人员要求较高等问题,很多基层实验室并不具备上述条件。
现在需要一种能够解决上述问题的自动化快速检测设备。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足,提出一种集成度高,用户操作简单,自动化程度高,结果准确可靠的自动化快速检测设备,同时还提出一种利用这种设备进行快速检测的方法。
本发明的技术解决方案是:一种自动化快速检测设备,其特征在于:所述的设备包括二位六通阀11,所述二位六通阀11通过管路与二位三通阀12相连,而二位三通阀则通过第一二位T型阀8与清洗溶剂瓶1相连,而第一二位T型阀8上还设置有注射器7,
所述二位六通阀11还通过管路与二位十通阀13相连,在二位十通阀13上分别连接有第一富集净化柱14和第二富集净化柱15,同时二位十通阀13还通过管路与样品针16相连,而与所述样品针16还相配有清洗器18,
所述二位六通阀11还通过管路与第二二位T型阀10相连,所述的设备还包括多个溶剂瓶,这些溶剂瓶通过分配比例电磁阀6与溶剂泵9相连,而容积泵9的出口端则通过管路与第二二位T型阀10的一个端口相连,
所述二位十通阀13还通过管路与分析色谱柱21相连,分析色谱柱21则与混合反应器22相连,所述混合反应器22的入口端分别与第一溶剂输送泵19和第二溶剂输送泵20相连,而混合反应器22的出口端则与检测器23相连,检测器23的出口端则通过管路与废液容器24相连,
所述的二位三通阀12还通过管路与废液容器24相连,
所述的设备还包括样品托盘17,所述样品托盘17上设置有多个样品瓶。
一种利用如上所述的自动化快速检测设备进行检测的方法,其特征在于:所述的方法依次为排气步骤,第二富集净化柱15的清洗步骤,第一富集净化柱14的清洗步骤,第二富集净化柱15的活化步骤,第一富集净化柱14的活化步骤,第二富集净化柱15上样、第一富集净化柱14分析步骤,第一富集净化柱14上样、第二富集净化柱15分析步骤;
所述的排气步骤为:二位三通阀12切换至让第一二位T型阀8与排气管路相连的状态,暂时将清洗溶剂瓶1移开,首先利用注射器7将空气吸入到管路中,此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭,然后再将空气通过二位三通阀12吹入到排气管路,此时第一二位T型阀8入气管路相连的一侧关闭,最终排放出去,该步骤能够将上一次工作后残留在管路中的气体排出;
第二富集净化柱15的清洗步骤为:在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶1依次通过第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13和第二富集净化柱15与样品针16相连;利用注射器7将清洗溶剂瓶1中的清洗溶剂吸入到管路中,此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭,然后再将清洗溶剂通过二位三通阀12依次送入二位六通阀11、二位十通阀13和第二富集净化柱15中,此时第一二位T型阀8入液管路相连的一侧关闭,清洗溶剂进入第二富集净化柱15后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器18中,完成第二富集净化柱15的清洗;
第一富集净化柱14的清洗步骤为:在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶1依次通过第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13和第一富集净化柱14与样品针16相连;利用注射器7将清洗溶剂瓶1中的清洗溶剂吸入到管路中,此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭,然后再将清洗溶剂通过二位三通阀12依次送入二位六通阀11、二位十通阀13和第一富集净化柱14中,此时第一二位T型阀8入液管路相连的一侧关闭,清洗溶剂进入第一富集净化柱14后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器18中,完成第一富集净化柱14的清洗;
第二富集净化柱15的活化步骤为:在此步骤中,二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵9、二位六通阀11、第二富集净化柱15与样品针16相连;利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第二富集净化柱15,第二富集净化柱15活化后将混合溶剂直接通过样品针16排出到清洗器18中,完成第二富集净化柱15的活化步骤;
第一富集净化柱14的活化步骤为:在此步骤中,二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵9、二位六通阀11、第一富集净化柱14与样品针16相连;利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第一富集净化柱14,第一富集净化柱14活化后将混合溶剂直接通过样品针16排出到清洗器18中,完成第一富集净化柱14的活化步骤;
第二富集净化柱15上样步骤为:在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱15,实现第二富集净化柱15的上样步骤;
第一富集净化柱14上样、第二富集净化柱15分析步骤为:在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第一富集净化柱14中,实现第一富集净化柱14的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第二富集净化柱15,并连同之前已经位于第二富集净化柱15中的样品一同进入分析色谱柱21,并进入混合反应器22混合反应后,输送到专用检测器23检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器24中;也就是说,本设备可同时实现第一富集净化柱14的上样和第二富集净化柱15的分析步骤;
第二富集净化柱15上样、第一富集净化柱14分析步骤为:在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱15,实现第二富集净化柱15的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第一富集净化柱14,并连同之前已经位于第一富集净化柱14中的样品一同进入分析色谱柱21,并进入混合反应器22混合反应后,输送到专用检测器23检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器24中;也就是说,本设备可同时实现第二富集净化柱15的上样和第一富集净化柱14的分析步骤;
所有的分析都结束后,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,分别让本设备恢复到如图4和图5的状态,分别对第二富集净化柱和第一富集净化柱重新进行一次活化处理,最后将残留在本设备中的所有液态物质排出到废液容器24中即可;
所述的分析色谱柱21为阴离子交换色谱柱。
所述样品瓶中的样品为未经处理的自然水体。
所述溶剂泵9中输送的溶剂为0.3mmol/L氢氧化钠与20mmol/L碳酸钠的混合溶液。
所述第一溶剂输送泵19中输送的溶剂为含有0.01g/L次氯酸钙、1.74g/L磷酸二氢钾、11.6g/L氯化钠、0.4g/L氢氧化钠的水溶液,且第一溶剂输送泵19的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
所述第二溶剂输送泵20中输送的混合溶剂为含有100g/L的硼酸、72g/L的氢氧化钾、0.2%的2-巯基乙醇和0.5%的1.19mol/L邻苯二甲醛的甲醇溶液,且第二溶剂输送泵20的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
所述混合反应器22的反应温度范围为30~80℃。
本发明同现有技术相比,具有如下优点:
本种结构形式的自动化快速检测设备,其结构合理,设计巧妙,它最大的特点在于,利用独特的双富集净化切换设计与多个阀门的相互切换配合,可以在整个分析实验中将富集净化操作与进样操作相互拆分,在第一通道进样分析时,同时开展第二通道的富集净化,并在第二通道进样分析时,同时开展第一通道的富集净化,并以此类推;它独特的双富集净化切换技术,大大缩减了每份样品的分析周期,极大提高了仪器的使用效率,降低了分析样品的平均成本;它用一台仪器实现了多套处理与检测设备的功能,减少了仪器购置成本;用户仅需操作一台设备即可实现样品的富集净化、进样分离、混合反应、分析检测,极大简化了实验操作;可依据设定,将多个溶剂瓶中的溶剂任意种类、任意比例混合形成溶液,不但配比准确,且可依据实际样品情况进行适当的调整,随配随用,无溶剂浪费,降低了溶剂使用成本,减小了环境污染。因此可以说这种自动化快速检测设备具备了上述系列优点,特别适合在本领域中推广应用,其市场前景十分广阔。
说明书附图
图1为本发明实施例排气状态的结构示意图。
图2为本发明实施例中第二富集净化柱清洗状态的结构示意图。
图3为本发明实施例中第一富集净化柱清洗状态的结构示意图。
图4为本发明实施例中第二富集净化柱活化状态的结构示意图。
图5为本发明实施例中第一富集净化柱活化状态的结构示意图。
图6为本发明实施例中第二富集净化柱上样、第一富集净化柱分析状态的结构示意图。
图7为本发明实施例中第一富集净化柱上样、第二富集净化柱分析状态的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图说明本发明的具体实施方式。如图1至7所示:一种自动化快速检测设备,包括一个二位六通阀11,这个二位六通阀11通过管路与二位三通阀12相连,而二位三通阀则通过第一二位T型阀8与清洗溶剂瓶1相连,而第一二位T型阀8上还设置有注射器7,
上述的二位六通阀11还通过管路与二位十通阀13相连,在二位十通阀13上分别连接有第一富集净化柱14和第二富集净化柱15,同时二位十通阀13还通过管路与样品针16相连,而与所述样品针16还相配有清洗器18,
二位六通阀11还通过管路与第二二位T型阀10相连,所述的设备还包括多个溶剂瓶,这些溶剂瓶通过分配比例电磁阀6与溶剂泵9相连,而容积泵9的出口端则通过管路与第二二位T型阀10的一个端口相连,
二位十通阀13还通过管路与分析色谱柱21相连,分析色谱柱21则与混合反应器22相连,所述混合反应器22的入口端分别与第一溶剂输送泵19和第二溶剂输送泵20相连,而混合反应器22的出口端则与检测器23相连,检测器23的出口端则通过管路与废液容器24相连,
二位三通阀12还通过管路与废液容器24相连,
本设备还包括样品托盘17,所述样品托盘17上设置有多个样品瓶。
本发明专利实施例的自动化快速检测设备的工作过程如下:本设备可依次实现排气步骤,第二富集净化柱15的清洗步骤,第一富集净化柱14的清洗步骤,第二富集净化柱15的活化步骤,第一富集净化柱14的活化步骤,第二富集净化柱15上样、第一富集净化柱14分析步骤,第一富集净化柱14上样、第二富集净化柱15分析步骤。
排气步骤(如图1所示):在此步骤中,二位三通阀12切换至让第一二位T型阀8与排气管路相连的状态,暂时将清洗溶剂瓶1移开,首先利用注射器7将空气吸入到管路中(此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭),然后再将空气通过二位三通阀12吹入到排气管路(此时第一二位T型阀8入气管路相连的一侧关闭),最终排放出去,该步骤能够将上一次工作后残留在管路中的气体排出。
第二富集净化柱15的清洗步骤(如图2所示):在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶1依次通过第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13和第二富集净化柱15与样品针16相连;利用注射器7将清洗溶剂瓶1中的清洗溶剂吸入到管路中(此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭),然后再将清洗溶剂通过二位三通阀12依次送入二位六通阀11、二位十通阀13和第二富集净化柱15中(此时第一二位T型阀8入液管路相连的一侧关闭),清洗溶剂进入第二富集净化柱15后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器18中,完成第二富集净化柱15的清洗。
第一富集净化柱14的清洗步骤(如图3所示):在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶1依次通过第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13和第一富集净化柱14与样品针16相连;利用注射器7将清洗溶剂瓶1中的清洗溶剂吸入到管路中(此时第一二位T型阀8与二位三通阀12相连的一侧关闭),然后再将清洗溶剂通过二位三通阀12依次送入二位六通阀11、二位十通阀13和第一富集净化柱14中(此时第一二位T型阀8入液管路相连的一侧关闭),清洗溶剂进入第一富集净化柱14后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器18中,完成第一富集净化柱14的清洗。
第二富集净化柱15的活化步骤(如图4所示):在此步骤中,二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵9、二位六通阀11、第二富集净化柱15与样品针16相连;利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第二富集净化柱15,第二富集净化柱15活化后将混合溶剂直接通过样品针16排出到清洗器18中,完成第二富集净化柱15的活化步骤。
第一富集净化柱14的活化步骤(如图5所示):在此步骤中,二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵9、二位六通阀11、第一富集净化柱14与样品针16相连;利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第一富集净化柱14,第一富集净化柱14活化后将混合溶剂直接通过样品针16排出到清洗器18中,完成第一富集净化柱14的活化步骤。
第二富集净化柱15上样(如图6所示):在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱15,实现第二富集净化柱15的上样步骤。
第一富集净化柱14上样、第二富集净化柱15分析步骤(如图7所示):在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第一富集净化柱14中,实现第一富集净化柱14的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第二富集净化柱15,并连同之前已经位于第二富集净化柱15中的样品一同进入分析色谱柱21,并进入混合反应器22混合反应后,输送到专用检测器23检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器24中;也就是说,本设备可同时实现第一富集净化柱14的上样和第二富集净化柱15的分析步骤。
第二富集净化柱15上样、第一富集净化柱14分析步骤(如图6所示):在此步骤中,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀8、二位三通阀12、二位六通阀11、二位十通阀13、第二富集净化柱15和样品针16相连,同时让溶剂泵9、二位六通阀11、二位十通阀13、第一富集净化柱14和分析色谱柱21相连;由注射器7提供动力,利用样品针16从样品托盘17上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱15,实现第二富集净化柱15的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀6从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀6能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵9的作用下通过二位六通阀11、二位十通阀13进入第一富集净化柱14,并连同之前已经位于第一富集净化柱14中的样品一同进入分析色谱柱21,并进入混合反应器22混合反应后,输送到专用检测器23检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器24中;也就是说,本设备可同时实现第二富集净化柱15的上样和第一富集净化柱14的分析步骤。
所有的分析都结束后,二位三通阀12、二位六通阀11和二位十通阀13分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,分别让本设备恢复到如图4和图5的状态,分别对第二富集净化柱和第一富集净化柱重新进行一次活化处理,最后将残留在本设备中的所有液态物质排出到废液容器24中即可。
在上述工作过程中,分析色谱柱21选用阴离子交换色谱柱;样品瓶中的样品为未经处理的自然水体;上述溶剂泵9中输送的溶剂为0.3mmol/L氢氧化钠与20mmol/L碳酸钠的混合溶液;
上述第一溶剂输送泵19中输送的溶剂为含有0.01g/L次氯酸钙、1.74g/L磷酸二氢钾、11.6g/L氯化钠、0.4g/L氢氧化钠的水溶液,即次氯酸钙、磷酸二氢钾、氯化钠和氢氧化钠作为溶质,水作为溶剂配置的溶液,且第一溶剂输送泵19的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
上述第二溶剂输送泵20中输送的混合溶剂为含有100g/L的硼酸、72g/L的氢氧化钾、0.2%的2-巯基乙醇和0.5%的1.19mol/L邻苯二甲醛的甲醇溶液,即硼酸、氢氧化钾、2-巯基乙醇、邻苯二甲醛作为溶质,甲醇作为溶剂配置的溶液,且第二溶剂输送泵20的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
上述述混合反应器22的反应温度范围为30~80℃。
Claims (8)
1.一种自动化快速检测设备,其特征在于:所述的设备包括二位六通阀(11),所述二位六通阀(11)通过管路与二位三通阀(12)相连,而二位三通阀则通过第一二位T型阀(8)与清洗溶剂瓶(1)相连,而第一二位T型阀(8)上还设置有注射器(7),
所述二位六通阀(11)还通过管路与二位十通阀(13)相连,在二位十通阀(13)上分别连接有第一富集净化柱(14)和第二富集净化柱(15),同时二位十通阀(13)还通过管路与样品针(16)相连,而与所述样品针(16)还相配有清洗器(18),
所述二位六通阀(11)还通过管路与第二二位T型阀(10)相连,所述的设备还包括多个溶剂瓶,这些溶剂瓶通过分配比例电磁阀(6)与溶剂泵(9)相连,而容积泵(9)的出口端则通过管路与第二二位T型阀(10)的一个端口相连,
所述二位十通阀(13)还通过管路与分析色谱柱(21)相连,分析色谱柱(21)则与混合反应器(22)相连,所述混合反应器(22)的入口端分别与第一溶剂输送泵(19)和第二溶剂输送泵(20)相连,而混合反应器(22)的出口端则与检测器(23)相连,检测器(23)的出口端则通过管路与废液容器(24)相连,
所述的二位三通阀(12)还通过管路与废液容器(24)相连,
所述的设备还包括样品托盘(17),所述样品托盘(17)上设置有多个样品瓶。
2.一种利用如权利要求1所述的自动化快速检测设备进行检测的方法,其特征在于:所述的方法依次为排气步骤,第二富集净化柱(15)的清洗步骤,第一富集净化柱(14)的清洗步骤,第二富集净化柱(15)的活化步骤,第一富集净化柱(14)的活化步骤,第二富集净化柱(15)上样、第一富集净化柱(14)分析步骤,第一富集净化柱(14)上样、第二富集净化柱(15)分析步骤;
所述的排气步骤为:二位三通阀(12)切换至让第一二位T型阀8与排气管路相连的状态,暂时将清洗溶剂瓶(1)移开,首先利用注射器(7)将空气吸入到管路中,此时第一二位T型阀(8)与二位三通阀(12)相连的一侧关闭,然后再将空气通过二位三通阀(12)吹入到排气管路,此时第一二位T型阀(8)入气管路相连的一侧关闭,最终排放出去,该步骤能够将上一次工作后残留在管路中的气体排出;
第二富集净化柱(15)的清洗步骤为:在此步骤中,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶(1)依次通过第一二位T型阀(8)、二位三通阀(12)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)和第二富集净化柱(15)与样品针(16)相连;利用注射器(7)将清洗溶剂瓶(1)中的清洗溶剂吸入到管路中,此时第一二位T型阀(8)与二位三通阀(12)相连的一侧关闭,然后再将清洗溶剂通过二位三通阀(12)依次送入二位六通阀(11)、二位十通阀(13)和第二富集净化柱(15)中,此时第一二位T型阀(8)入液管路相连的一侧关闭,清洗溶剂进入第二富集净化柱(15)后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器(18)中,完成第二富集净化柱(15)的清洗;
第一富集净化柱(14)的清洗步骤为:在此步骤中,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让清洗溶剂瓶(1)依次通过第一二位T型阀(8)、二位三通阀(12)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)和第一富集净化柱(14)与样品针(16)相连;利用注射器(7)将清洗溶剂瓶(1)中的清洗溶剂吸入到管路中,此时第一二位T型阀(8)与二位三通阀(12)相连的一侧关闭,然后再将清洗溶剂通过二位三通阀(12)依次送入二位六通阀(11)、二位十通阀(13)和第一富集净化柱(14)中,此时第一二位T型阀(8)入液管路相连的一侧关闭,清洗溶剂进入第一富集净化柱(14)后,对其进行清洗,清洗结束后的用过的清洗溶剂会进入到清洗器(18)中,完成第一富集净化柱(14)的清洗;
第二富集净化柱(15)的活化步骤为:在此步骤中,二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵(9)、二位六通阀(11)、第二富集净化柱(15)与样品针(16)相连;利用分配比例电磁阀(6)从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀(6)能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵(9)的作用下通过二位六通阀(11)、二位十通阀(13)进入第二富集净化柱(15),第二富集净化柱(15)活化后将混合溶剂直接通过样品针(16)排出到清洗器(18)中,完成第二富集净化柱(15)的活化步骤;
第一富集净化柱(14)的活化步骤为:在此步骤中,二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,溶剂泵(9)、二位六通阀(11)、第一富集净化柱(14)与样品针(16)相连;利用分配比例电磁阀(6)从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀(6)能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵(9)的作用下通过二位六通阀(11)、二位十通阀(13)进入第一富集净化柱(14),第一富集净化柱(14)活化后将混合溶剂直接通过样品针(16)排出到清洗器(18)中,完成第一富集净化柱(14)的活化步骤;
第二富集净化柱(15)上样步骤为:在此步骤中,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀(8)、二位三通阀(12)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第二富集净化柱(15)和样品针(16)相连,同时让溶剂泵(9)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第一富集净化柱(14)和分析色谱柱(21)相连;由注射器(7)提供动力,利用样品针(16)从样品托盘(17)上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱(15),实现第二富集净化柱(15)的上样步骤;
第一富集净化柱(14)上样、第二富集净化柱(15)分析步骤为:在此步骤中,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀(8)、二位三通阀(12)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第一富集净化柱(14)和样品针(16)相连,同时让溶剂泵(9)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第二富集净化柱(15)和分析色谱柱(21)相连;由注射器(7)提供动力,利用样品针(16)从样品托盘(17)上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第一富集净化柱(14)中,实现第一富集净化柱(14)的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀(6)从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀(6)能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵(9)的作用下通过二位六通阀(11)、二位十通阀(13)进入第二富集净化柱(15),并连同之前已经位于第二富集净化柱(15)中的样品一同进入分析色谱柱(21),并进入混合反应器(22)混合反应后,输送到专用检测器(23)检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器(24)中;也就是说,本设备可同时实现第一富集净化柱(14)的上样和第二富集净化柱(15)的分析步骤;
第二富集净化柱(15)上样、第一富集净化柱(14)分析步骤为:在此步骤中,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,让第一二位T型阀(8)、二位三通阀(12)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第二富集净化柱(15)和样品针(16)相连,同时让溶剂泵(9)、二位六通阀(11)、二位十通阀(13)、第一富集净化柱(14)和分析色谱柱(21)相连;由注射器(7)提供动力,利用样品针(16)从样品托盘(17)上的某个样品瓶中抽取样品,样品进入第二富集净化柱(15),实现第二富集净化柱(15)的上样步骤;
与此同时,利用分配比例电磁阀(6)从多个溶剂瓶中抽取溶剂,分配比例电磁阀(6)能够保证进入系统中各种溶剂之间的比例,混合溶剂在溶剂泵(9)的作用下通过二位六通阀(11)、二位十通阀(13)进入第一富集净化柱(14),并连同之前已经位于第一富集净化柱(14)中的样品一同进入分析色谱柱(21),并进入混合反应器(22)混合反应后,输送到专用检测器(23)检测分析;分析结束后,废弃的溶液直接排入废液容器(24)中;也就是说,本设备可同时实现第二富集净化柱(15)的上样和第一富集净化柱(14)的分析步骤;
所有的分析都结束后,二位三通阀(12)、二位六通阀(11)和二位十通阀(13)分别作切换动作,重新构建本系统的管路连接方式,分别对第二富集净化柱和第一富集净化柱重新进行一次活化处理,最后将残留在本设备中的所有液态物质排出到废液容器(24)中即可。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述的分析色谱柱(21)为阴离子交换色谱柱。
4.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述样品瓶中的样品为未经处理的自然水体。
5.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述溶剂泵(9)中输送的溶剂为0.3mmol/L氢氧化钠与20mmol/L碳酸钠的混合溶液。
6.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述第一溶剂输送泵(19)中输送的溶剂为含有0.01g/L次氯酸钙、1.74g/L磷酸二氢钾、11.6g/L氯化钠、0.4g/L氢氧化钠的水溶液,且第一溶剂输送泵(19)的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
7.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述第二溶剂输送泵(20)中输送的混合溶剂为含有100g/L的硼酸、72g/L的氢氧化钾、0.2%的2-巯基乙醇、0.5%的1.19mol/L邻苯二甲醛的甲醇溶液,且第二溶剂输送泵(20)的泵送流速范围是0.1~1mL/min。
8.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述混合反应器(22)的反应温度范围为30~80℃。
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