JPH1090241A - 気体分析装置および気体分析方法 - Google Patents
気体分析装置および気体分析方法Info
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- JPH1090241A JPH1090241A JP8241943A JP24194396A JPH1090241A JP H1090241 A JPH1090241 A JP H1090241A JP 8241943 A JP8241943 A JP 8241943A JP 24194396 A JP24194396 A JP 24194396A JP H1090241 A JPH1090241 A JP H1090241A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 清浄環境内の複数地点の切替え測定におい
て、分析装置の部品点数の増大を抑え、かつ短い測定周
期で良好な応答性を得られる気体分析装置および気体分
析方法を提供する。 【解決手段】 本発明の気体分析装置は、2台の気体採
取装置を備える。送液ポンプ3、15は、それぞれ異な
る拡散スクラバーに対して作動する。送液ポンプ15に
接続されている拡散スクラバーが測定状態にあり、拡散
スクラバーで吸収液に吸収された分析対象気体が濃縮a
カラム14に捕捉され、イオンクロマトグラフ30によ
り分析される。その間、送液ポンプ3に接続された他方
の拡散スクラバーでは、予備運転が並行して実行され
る。これにより、メモリ効果による前の分析の影響を抑
え、応答性を改善し、測定周期の短縮を図る。
て、分析装置の部品点数の増大を抑え、かつ短い測定周
期で良好な応答性を得られる気体分析装置および気体分
析方法を提供する。 【解決手段】 本発明の気体分析装置は、2台の気体採
取装置を備える。送液ポンプ3、15は、それぞれ異な
る拡散スクラバーに対して作動する。送液ポンプ15に
接続されている拡散スクラバーが測定状態にあり、拡散
スクラバーで吸収液に吸収された分析対象気体が濃縮a
カラム14に捕捉され、イオンクロマトグラフ30によ
り分析される。その間、送液ポンプ3に接続された他方
の拡散スクラバーでは、予備運転が並行して実行され
る。これにより、メモリ効果による前の分析の影響を抑
え、応答性を改善し、測定周期の短縮を図る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、清浄環境内の複数
の点を切り替えて大気を捕集して、大気中の揮発性成分
を連続モニタリングし清浄管理を行うための、気体分析
装置および気体分析方法に関する。
の点を切り替えて大気を捕集して、大気中の揮発性成分
を連続モニタリングし清浄管理を行うための、気体分析
装置および気体分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、試料気体中の水溶性ガスを吸収液
に吸収捕集する拡散スクラバーをサンプリングに使用す
る気体分析装置が開発され、例えば1989年1月、ア
ナリティカルケミストリー、第61巻、第1号、19〜
24頁(AnalyticalChemistry,V
OL.61, NO.1,JANUARY,1989)
や特開平8−54380号公報などで公知になってい
る。以前から一般的に用いられているインピンジャー捕
集法による気体中のアンモニアあるいは酸性ガスの分析
に比べて、捕集時間が1/5〜1/10でよく、現場で
1時間以内の測定周期での自動測定が行えるので、製造
環境中のアンモニアや酸性ガスの濃度を厳密に管理しな
ければならないような場合のモニタリングに有効であ
る。拡散スクラバーによる捕集装置とイオンクロマトグ
ラフを組み合わせた特開平8−54380号公報の気体
分析装置を図8に示す。図8では、拡散スクラバー本体
10は気体透過膜チューブの内管4と、内部に該内管が
挿入された外管5とからなる。吸収液は流入口6から該
拡散スクラバーに流入し、流出口7から流出する。外管
と内管の間隙に吸収液を連続的に通液しながら、サンプ
リングポンプにより気体を吸引し、内管内に該気体を連
続的に通気すると、該気体中の分析成分は拡散スクラバ
ー本体内で吸収液に吸収される。試料気体中の分析成分
を吸収した吸収液を濃縮カラム14に通液することによ
り該分析成分を濃縮カラムに捕捉し濃縮する。分析工程
は、試料気体中の分析成分に関して吸収液と試料気体
間で平衡状態にする予備工程、前記予備工程の後、濃
縮カラムに残留する溶離液成分を純水で洗い出すリンス
工程、前記リンス工程の後、分析成分を吸収した吸収
液を拡散スクラバー本体から濃縮カラムに導入し分析成
分を濃縮するサンプリング工程、前記サンプリング工
程の後、濃縮カラムに捕捉された分析成分を溶離しイオ
ンクロマトグラフにより分離分析する分析工程、とから
なる。使用する拡散スクラバーの特性、特に気体透過膜
チューブの特性にもよるが、拡散スクラバーのメモリ効
果により試料気体中の分析成分濃度が急激に変化する
と、濃度変化直後の測定値は不正確になる。特開平8−
54380号公報の分析装置の場合、サンプリング工程
に先立ち予備工程を行うことで、メモリ効果(前の分析
の影響)を抑えている。
に吸収捕集する拡散スクラバーをサンプリングに使用す
る気体分析装置が開発され、例えば1989年1月、ア
ナリティカルケミストリー、第61巻、第1号、19〜
24頁(AnalyticalChemistry,V
OL.61, NO.1,JANUARY,1989)
や特開平8−54380号公報などで公知になってい
る。以前から一般的に用いられているインピンジャー捕
集法による気体中のアンモニアあるいは酸性ガスの分析
に比べて、捕集時間が1/5〜1/10でよく、現場で
1時間以内の測定周期での自動測定が行えるので、製造
環境中のアンモニアや酸性ガスの濃度を厳密に管理しな
ければならないような場合のモニタリングに有効であ
る。拡散スクラバーによる捕集装置とイオンクロマトグ
ラフを組み合わせた特開平8−54380号公報の気体
分析装置を図8に示す。図8では、拡散スクラバー本体
10は気体透過膜チューブの内管4と、内部に該内管が
挿入された外管5とからなる。吸収液は流入口6から該
拡散スクラバーに流入し、流出口7から流出する。外管
と内管の間隙に吸収液を連続的に通液しながら、サンプ
リングポンプにより気体を吸引し、内管内に該気体を連
続的に通気すると、該気体中の分析成分は拡散スクラバ
ー本体内で吸収液に吸収される。試料気体中の分析成分
を吸収した吸収液を濃縮カラム14に通液することによ
り該分析成分を濃縮カラムに捕捉し濃縮する。分析工程
は、試料気体中の分析成分に関して吸収液と試料気体
間で平衡状態にする予備工程、前記予備工程の後、濃
縮カラムに残留する溶離液成分を純水で洗い出すリンス
工程、前記リンス工程の後、分析成分を吸収した吸収
液を拡散スクラバー本体から濃縮カラムに導入し分析成
分を濃縮するサンプリング工程、前記サンプリング工
程の後、濃縮カラムに捕捉された分析成分を溶離しイオ
ンクロマトグラフにより分離分析する分析工程、とから
なる。使用する拡散スクラバーの特性、特に気体透過膜
チューブの特性にもよるが、拡散スクラバーのメモリ効
果により試料気体中の分析成分濃度が急激に変化する
と、濃度変化直後の測定値は不正確になる。特開平8−
54380号公報の分析装置の場合、サンプリング工程
に先立ち予備工程を行うことで、メモリ効果(前の分析
の影響)を抑えている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、気体の
採取点を切替えて測定する場合、少なからず採取点切替
えによる濃度変化が発生するため、予備運転時間を十分
長く取るか、連続する数回の測定の内、最終回の測定値
を実際の濃度とする方法を取ることが必要となる。した
がって同一点を連続測定する場合には20分に1回の測
定が可能であっても、複数点を切替えて測定する場合に
は、一点の測定に要する時間が1時間程度必要となる。
特開平8−54380号公報においては、複数点を切替
えて測定する装置として、イオンクロマトグラフ以外を
2系統設けた装置の発明もなされているが、部品点数が
多くなり、装置の大型、製造コストの増大が避けられな
い。本発明の目的は複数点の切替え測定において、分析
装置の部品点数の増大を抑え、かつ短い測定周期で良好
な応答性を得られる分析装置を提供することにある。
採取点を切替えて測定する場合、少なからず採取点切替
えによる濃度変化が発生するため、予備運転時間を十分
長く取るか、連続する数回の測定の内、最終回の測定値
を実際の濃度とする方法を取ることが必要となる。した
がって同一点を連続測定する場合には20分に1回の測
定が可能であっても、複数点を切替えて測定する場合に
は、一点の測定に要する時間が1時間程度必要となる。
特開平8−54380号公報においては、複数点を切替
えて測定する装置として、イオンクロマトグラフ以外を
2系統設けた装置の発明もなされているが、部品点数が
多くなり、装置の大型、製造コストの増大が避けられな
い。本発明の目的は複数点の切替え測定において、分析
装置の部品点数の増大を抑え、かつ短い測定周期で良好
な応答性を得られる分析装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、気体分析装置の運転効率を高め、測定周期の短縮
を図るために種々の手段を用いている。
明は、気体分析装置の運転効率を高め、測定周期の短縮
を図るために種々の手段を用いている。
【0005】本願第1の発明は、試料気体中の分析対象
気体を吸収液に捕集し、該分析対象気体を分析する気体
分析装置において、分析対象気体を含む一部の気体のみ
を透過する気体透過膜チューブで作製される内管と、内
部に前記内管が挿入された外管とを有し、一組のジョイ
ントによって前記内管と前記外管を両端で保持し、前記
内管内部に通ずる接続口と、前記内管と前記外管の間隙
に通ずる接続口とをそれぞれ管の両端に有し、前記内管
内あるいは前記内管と前記外管の間隙のいずれか一方の
流路を前記吸収液の流路とし、他方の流路を前記試料気
体の流路とする拡散スクラバー(10、20)と、前記
拡散スクラバーの試料気体流路に接続され、前記拡散ス
クラバーに前記試料気体を送気するためのサンプリング
ポンプ(12、22)とを備えた気体採取装置2台と、
一方の気体採取装置の拡散スクラバーに前記吸収液を送
液するための送液ポンプ(3)と、他方の気体採取装置
の拡散スクラバーに前記吸収液を送液し、該拡散スクラ
バーから流出した該吸収液を、分析対象気体の濃縮が可
能な吸着材を充填した濃縮カラム(14)に導入するた
めの送液ポンプ(15)と、送液ポンプ(3)に接続す
る気体採取装置と、送液ポンプ(15)に接続する気体
採取装置とを切替えるための、流路切替バルブ(2)あ
るいはこれと同機能を有する流路切替え装置と、濃縮カ
ラム(14)に捕捉された前記分析対象気体を検出する
検出装置(33、35)と、濃縮カラム(14)へ前記
吸収液を導入し前記分析対象気体を捕捉濃縮する流路
と、濃縮カラム(14)に捕捉された前記分析対象気体
を検出装置(33、35)に導入する流路とを切替える
ための流路切替バルブ(11)あるいはこれと同機能を
有する流路切替え装置と、からなることを特徴とする気
体分析装置である。
気体を吸収液に捕集し、該分析対象気体を分析する気体
分析装置において、分析対象気体を含む一部の気体のみ
を透過する気体透過膜チューブで作製される内管と、内
部に前記内管が挿入された外管とを有し、一組のジョイ
ントによって前記内管と前記外管を両端で保持し、前記
内管内部に通ずる接続口と、前記内管と前記外管の間隙
に通ずる接続口とをそれぞれ管の両端に有し、前記内管
内あるいは前記内管と前記外管の間隙のいずれか一方の
流路を前記吸収液の流路とし、他方の流路を前記試料気
体の流路とする拡散スクラバー(10、20)と、前記
拡散スクラバーの試料気体流路に接続され、前記拡散ス
クラバーに前記試料気体を送気するためのサンプリング
ポンプ(12、22)とを備えた気体採取装置2台と、
一方の気体採取装置の拡散スクラバーに前記吸収液を送
液するための送液ポンプ(3)と、他方の気体採取装置
の拡散スクラバーに前記吸収液を送液し、該拡散スクラ
バーから流出した該吸収液を、分析対象気体の濃縮が可
能な吸着材を充填した濃縮カラム(14)に導入するた
めの送液ポンプ(15)と、送液ポンプ(3)に接続す
る気体採取装置と、送液ポンプ(15)に接続する気体
採取装置とを切替えるための、流路切替バルブ(2)あ
るいはこれと同機能を有する流路切替え装置と、濃縮カ
ラム(14)に捕捉された前記分析対象気体を検出する
検出装置(33、35)と、濃縮カラム(14)へ前記
吸収液を導入し前記分析対象気体を捕捉濃縮する流路
と、濃縮カラム(14)に捕捉された前記分析対象気体
を検出装置(33、35)に導入する流路とを切替える
ための流路切替バルブ(11)あるいはこれと同機能を
有する流路切替え装置と、からなることを特徴とする気
体分析装置である。
【0006】本願第2の発明は、気体採取装置の試料気
体導入口の上流側に、試料気体の採取点の切り替えのた
めの流路切替バルブ(51、52)を設けたことを特徴
とする第1の発明に記載の気体分析装置である。
体導入口の上流側に、試料気体の採取点の切り替えのた
めの流路切替バルブ(51、52)を設けたことを特徴
とする第1の発明に記載の気体分析装置である。
【0007】本願第3の発明は、気体透過膜チューブ
が、気孔率が40%以上80%以下であり、かつ、膜厚
が0.1mm以上0.5mm以下であり、かつ、侵水圧
が0.2kgf/cm2以上であることを特徴とする第
1または2の発明に記載の気体分析装置である。
が、気孔率が40%以上80%以下であり、かつ、膜厚
が0.1mm以上0.5mm以下であり、かつ、侵水圧
が0.2kgf/cm2以上であることを特徴とする第
1または2の発明に記載の気体分析装置である。
【0008】本願第4の発明は、気体採取装置へ、送液
ポンプ(3)により吸収液を送液しながら試料気体を送
気し、前記試料気体中の分析対象気体に関して前記吸収
液と前記試料気体間で平衡状態にする工程aと、工程a
の後、気体採取装置の拡散スクラバーから濃縮カラム
(14)へ、送液ポンプ(15)により吸収液を導入す
る工程bと、工程bの後、工程bにより濃縮カラム(1
4)に捕捉された前記分析対象気体を溶離し、検出装置
(33、35)により分析を行う工程cと、を順次繰り
返して行う、第1から3のいずれかの発明に記載の気体
分析装置を用いた気体分析方法において、一方の気体採
取装置により採取された試料気体について工程bおよび
工程cを実行している間に、他方の気体採取装置により
採取された試料気体について工程aを実行することを特
徴とする気体分析方法である。
ポンプ(3)により吸収液を送液しながら試料気体を送
気し、前記試料気体中の分析対象気体に関して前記吸収
液と前記試料気体間で平衡状態にする工程aと、工程a
の後、気体採取装置の拡散スクラバーから濃縮カラム
(14)へ、送液ポンプ(15)により吸収液を導入す
る工程bと、工程bの後、工程bにより濃縮カラム(1
4)に捕捉された前記分析対象気体を溶離し、検出装置
(33、35)により分析を行う工程cと、を順次繰り
返して行う、第1から3のいずれかの発明に記載の気体
分析装置を用いた気体分析方法において、一方の気体採
取装置により採取された試料気体について工程bおよび
工程cを実行している間に、他方の気体採取装置により
採取された試料気体について工程aを実行することを特
徴とする気体分析方法である。
【0009】本願第5の発明は、一方の気体採取装置に
より採取された試料気体について工程cが終了すると同
時に他方の気体採取装置により採取された試料気体につ
いて工程bが開始するように制御することを特徴とする
第4の発明に記載の気体分析方法である。
より採取された試料気体について工程cが終了すると同
時に他方の気体採取装置により採取された試料気体につ
いて工程bが開始するように制御することを特徴とする
第4の発明に記載の気体分析方法である。
【0010】本願第6の発明は、一方の気体採取装置に
より採取された試料気体について工程bが終了すると同
時に、同一の気体採取装置で次の分析に係る工程aが開
始し、かつ、該工程aが、他方の気体採取装置により採
取された試料気体について工程cが終了すると同時に終
了するように制御することを特徴とする第4または5の
発明に記載の気体分析方法である。
より採取された試料気体について工程bが終了すると同
時に、同一の気体採取装置で次の分析に係る工程aが開
始し、かつ、該工程aが、他方の気体採取装置により採
取された試料気体について工程cが終了すると同時に終
了するように制御することを特徴とする第4または5の
発明に記載の気体分析方法である。
【0011】本願第7の発明は、第6の発明に記載の気
体分析方法を実行する気体分析装置であって、工程a、
b、cのそれぞれに最低限必要な時間として登録された
値および所望の測定周期の入力値をもとに、前記工程
a、b、cの時間を自動的に算出する機能を有する制御
部を備えることを特徴とする第1から3のいずれかの発
明に記載の気体分析装置である。
体分析方法を実行する気体分析装置であって、工程a、
b、cのそれぞれに最低限必要な時間として登録された
値および所望の測定周期の入力値をもとに、前記工程
a、b、cの時間を自動的に算出する機能を有する制御
部を備えることを特徴とする第1から3のいずれかの発
明に記載の気体分析装置である。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の第1の実施形態について
図面を参照して、説明する。図1は本発明の気体分析装
置の全体構成図、図2は本発明の気体分析装置による分
析工程の動作シーケンス、図3は本発明の分析装置の測
定条件設定の流れを示すフローチャート、図4は図1に
図示していない本発明の分析装置の制御部の測定条件設
定画面の概略図である。
図面を参照して、説明する。図1は本発明の気体分析装
置の全体構成図、図2は本発明の気体分析装置による分
析工程の動作シーケンス、図3は本発明の分析装置の測
定条件設定の流れを示すフローチャート、図4は図1に
図示していない本発明の分析装置の制御部の測定条件設
定画面の概略図である。
【0013】図1において拡散スクラバー本体20のA
およびBは、それぞれ流路切替バルブ2のAおよびBに
接続されている。図2において、−1、−2はそれ
ぞれ吸気口13から捕集された気体の1回目および2回
目の測定である。−1、−2はそれぞれ吸気口23
から捕集された気体の1回目および2回目の測定であ
る。各測定において、a、b、cはそれぞれ、予備運
転、サンプリング、分離分析の各工程を示す。図2にお
いて、すべての予備運転時間が同一となるように記載し
ているが、−1に限っては、予備運転時間を長くして
も良い。例えば、−1および−1の工程aが同時に
開始してもよい。
およびBは、それぞれ流路切替バルブ2のAおよびBに
接続されている。図2において、−1、−2はそれ
ぞれ吸気口13から捕集された気体の1回目および2回
目の測定である。−1、−2はそれぞれ吸気口23
から捕集された気体の1回目および2回目の測定であ
る。各測定において、a、b、cはそれぞれ、予備運
転、サンプリング、分離分析の各工程を示す。図2にお
いて、すべての予備運転時間が同一となるように記載し
ているが、−1に限っては、予備運転時間を長くして
も良い。例えば、−1および−1の工程aが同時に
開始してもよい。
【0014】図2における流路切替バルブ2および11
の「実線」ならびに「破線」は、図1における各バルブ
の接続状態に対応する。送液ポンプ15により送液され
る吸収液は、流路切替バルブ2が実線状態に設定されて
いるときには拡散スクラバー本体10を流通し、流路切
替バルブ2が破線状態に設定されているときには拡散ス
クラバー本体20を流通する。送液ポンプ3により送液
される吸収液は、送液ポンプ15により送液される吸収
液が流通する拡散スクラバーとは別のもう一方の拡散ス
クラバーを流通する。
の「実線」ならびに「破線」は、図1における各バルブ
の接続状態に対応する。送液ポンプ15により送液され
る吸収液は、流路切替バルブ2が実線状態に設定されて
いるときには拡散スクラバー本体10を流通し、流路切
替バルブ2が破線状態に設定されているときには拡散ス
クラバー本体20を流通する。送液ポンプ3により送液
される吸収液は、送液ポンプ15により送液される吸収
液が流通する拡散スクラバーとは別のもう一方の拡散ス
クラバーを流通する。
【0015】流路切替バルブ11が破線状態にあるとき
は、拡散スクラバーからの流出液が濃縮カラム14に導
入され、分析対象気体が捕捉される。また、流路切替バ
ルブ11が実線状態にあるときは、予備運転および分離
分析が行われる。すなわち、一方の流路では、濃縮カラ
ム14に捕捉された分析対象気体が貯留槽36内の溶離
液により溶離され、分離カラム33に送られる。このと
き、他方の流路は予備運転に使用される。初回測定の予
備運転開始以降、拡散スクラバー本体10および20に
は常に吸収液と試料気体が流通し、サンプリングに設定
されていない拡散スクラバーは常に予備運転に設定され
ている。
は、拡散スクラバーからの流出液が濃縮カラム14に導
入され、分析対象気体が捕捉される。また、流路切替バ
ルブ11が実線状態にあるときは、予備運転および分離
分析が行われる。すなわち、一方の流路では、濃縮カラ
ム14に捕捉された分析対象気体が貯留槽36内の溶離
液により溶離され、分離カラム33に送られる。このと
き、他方の流路は予備運転に使用される。初回測定の予
備運転開始以降、拡散スクラバー本体10および20に
は常に吸収液と試料気体が流通し、サンプリングに設定
されていない拡散スクラバーは常に予備運転に設定され
ている。
【0016】図1において、拡散スクラバー本体10な
らびに20の吸気口側が下方に設定されているが、拡散
スクラバー本体の設置方向は図記載の状態に限定するも
のではなく、拡散スクラバー本体内の吸収液流路内を測
定中常時吸収液で満たしておくために、拡散スクラバー
本体を吸気口が上方になるようにして鉛直に設置するこ
とが望ましい。
らびに20の吸気口側が下方に設定されているが、拡散
スクラバー本体の設置方向は図記載の状態に限定するも
のではなく、拡散スクラバー本体内の吸収液流路内を測
定中常時吸収液で満たしておくために、拡散スクラバー
本体を吸気口が上方になるようにして鉛直に設置するこ
とが望ましい。
【0017】拡散スクラバー本体10および20を構成
する気体透過性膜チューブは、気孔率が40%以上80
%以下であり、かつ、膜厚が0.1mm以上0.5mm
以下であり、かつ、侵水圧(膜を隔てて一方に水、他方
に気体を置き、水に圧力をかけた場合に気体側に水がし
み出さない限界圧力)が0.2kgf/cm2以上であ
ることが好ましい。また、膜厚が薄い方がメモリ効果が
小さく、また気孔率が大きい方が捕集効率が高くなるの
で、膜厚が0.1mm以上0.3mm以下で、気孔率5
0%以上80%以下のものがさらに好ましい。
する気体透過性膜チューブは、気孔率が40%以上80
%以下であり、かつ、膜厚が0.1mm以上0.5mm
以下であり、かつ、侵水圧(膜を隔てて一方に水、他方
に気体を置き、水に圧力をかけた場合に気体側に水がし
み出さない限界圧力)が0.2kgf/cm2以上であ
ることが好ましい。また、膜厚が薄い方がメモリ効果が
小さく、また気孔率が大きい方が捕集効率が高くなるの
で、膜厚が0.1mm以上0.3mm以下で、気孔率5
0%以上80%以下のものがさらに好ましい。
【0018】図2における各分析工程の時間設定はこれ
に限定されるものではなく、一採取点でのサンプリング
ならびに分離分析と、他の採取点でのサンプリングなら
びに分離分析とが同時に起こらなければよい。(測定周
期)=2*(サンプリング+分離分析)になるように設
定すると、前記条件を満たし、かつイオンクロマトグラ
フを最も効率よく稼動させることができる。連続自動運
転を行うには、さらに分析工程の時間を(予備運転)≧
(サンプリング+分離分析)になるように設定した上
で、予備運転の開始を同一の拡散スクラバーを使用する
前測定の分離分析開始時以降に設定しなければならな
い。本発明の分析装置では図3のフローチャートに従っ
て分析工程の時間が設定される。測定周期の最小許容値
(Pmin)以外の最小許容値は、図示していないパラ
メータ設定画面で、予め入力しておくと、測定条件設定
画面の各最小許容値表示箇所に表示される。測定者は測
定点の分析成分の濃度と最小許容値T2minを考慮
し、図4におけるT2部分にサンプリング時間を入力す
る。T2にT2minより大きな値が入力された場合に
は、T2の値とT3minの値から算出される測定周期
最小許容値(Pmin)が測定条件設定画面のPmin
表示箇所に表示される。Pminを考慮し測定者が測定
周期(P)を入力すると、予備運転時間(T1)、分離
分析時間(T3)、遅延時間(D)(一方の気体採取装
置を用いた分析と他方の気体採取装置を用いた分析の時
間差;例えば図2における−2および−2の工程a
の開始時刻の差)が算出される。T3、T1が最小許容
値以下の場合には、Pの再入力が要求される。このよう
にして算出された条件をもとに運転を行うと、例えば図
2のように、30分以降、イオンクロマトグラフは常に
サンプリングと分離分析を繰り返すことになり、効率的
な測定を行うことができる。
に限定されるものではなく、一採取点でのサンプリング
ならびに分離分析と、他の採取点でのサンプリングなら
びに分離分析とが同時に起こらなければよい。(測定周
期)=2*(サンプリング+分離分析)になるように設
定すると、前記条件を満たし、かつイオンクロマトグラ
フを最も効率よく稼動させることができる。連続自動運
転を行うには、さらに分析工程の時間を(予備運転)≧
(サンプリング+分離分析)になるように設定した上
で、予備運転の開始を同一の拡散スクラバーを使用する
前測定の分離分析開始時以降に設定しなければならな
い。本発明の分析装置では図3のフローチャートに従っ
て分析工程の時間が設定される。測定周期の最小許容値
(Pmin)以外の最小許容値は、図示していないパラ
メータ設定画面で、予め入力しておくと、測定条件設定
画面の各最小許容値表示箇所に表示される。測定者は測
定点の分析成分の濃度と最小許容値T2minを考慮
し、図4におけるT2部分にサンプリング時間を入力す
る。T2にT2minより大きな値が入力された場合に
は、T2の値とT3minの値から算出される測定周期
最小許容値(Pmin)が測定条件設定画面のPmin
表示箇所に表示される。Pminを考慮し測定者が測定
周期(P)を入力すると、予備運転時間(T1)、分離
分析時間(T3)、遅延時間(D)(一方の気体採取装
置を用いた分析と他方の気体採取装置を用いた分析の時
間差;例えば図2における−2および−2の工程a
の開始時刻の差)が算出される。T3、T1が最小許容
値以下の場合には、Pの再入力が要求される。このよう
にして算出された条件をもとに運転を行うと、例えば図
2のように、30分以降、イオンクロマトグラフは常に
サンプリングと分離分析を繰り返すことになり、効率的
な測定を行うことができる。
【0019】
(実施例1)次に本発明の実施例について図面を参照し
て詳細に説明する。図1の分析装置において、分離カラ
ム33(ダイオネクス社製、Ion Pac CS1
2)と、濃縮カラム14(ダイオネクス社製、Ion
Pac CG12)と、分離カラム33と導電率検出器
35の間に接続された不図示のサプレッサー(ダイオネ
クス社製、CSRS−I)とを接続したイオンクロマト
グラフ30(ダイオネクス社製、DX100)を検出装
置とした気体中のアンモニア成分の分析装置について説
明する。貯留容器41に吸収液として超純水を、貯留容
器36に溶離液として20mMメチルスルホン酸溶液を
入れる。拡散スクラバー本体10および20は、膜厚
0.3mm、内径2mmのフッ素樹脂製気体透過膜チュー
ブ(住友電気工業製、Poreflon tube)の
内管と、フッ素樹脂製チューブ(内径10mm、外径1
2mm)の外管から構成されたものを使用した。送液ポ
ンプ15には濃縮カラム14に吸収液を導入するのに十
分な吐出圧を有するポンプを使用する。前記濃縮カラム
(ダイオネクス社製、Ion Pac CG12)の場
合であれば30kgf/cm2以上が必要で、50kg
f/cm2以上であることが望ましい。ポンプ3は吐出
圧が数kgf/cm2のものでよく、ポンプ15に比べ
て安価なものを使用できる。送液ポンプ15の流量は
1.0ml/min、送液ポンプ3、15の流量は2.
0ml/minに設定した。拡散スクラバーの捕集性能
を考慮し、サンプリングポンプ12、22の流量は0.
5l/minに設定した。前記条件でイオンクロマトグ
ラフ30を動作させた場合、アンモニアは4.5分前後
に溶出するが、アルカリ土類金属成分を完全に溶出させ
るためには分離分析に9分程度要するので、分離分析最
小許容値T3minは10分とした。予備運転時間の最
小許容値T1minは拡散スクラバーでのメモリ効果を
考慮し、20分と設定した。前記イオンクロマトグラフ
は絶対量として0.1ng程度あればアンモニアを十分
定量できるので、図2の分析工程の動作シーケンスでは
サンプリング時間T2を10分に設定した。図3のフロ
ーチャートに従ってT2を入力すると、測定周期最小許
容値Pminは40分と算出表示された。次に、Pmi
nの値を分析周期Pに入力したところ、図2に示すよう
に、予備運転時間が30分、分離分析時間が10分、遅
延時間Dが20分となった。この設定により測定を行う
と、測定開始から50分後および70分後に各測定値地
点の初回測定値が得られ、その後40分毎に測定値が得
られた。 (実施例2)次に、本発明の第2の実施例について図面
を参照して説明する。前記第1の実施例に記載の分析装
置では2点の切替え可能な分析装置について説明した
が、本実施例においてはさらに多数の点、例えば4点切
替え可能な分析装置について記述する。図5は本発明の
分析装置の全体構成図、図6は本発明の分析装置による
分析工程の動作シーケンス、図7は本発明の分析装置の
測定条件設定の流れを示すフローチャートである。
て詳細に説明する。図1の分析装置において、分離カラ
ム33(ダイオネクス社製、Ion Pac CS1
2)と、濃縮カラム14(ダイオネクス社製、Ion
Pac CG12)と、分離カラム33と導電率検出器
35の間に接続された不図示のサプレッサー(ダイオネ
クス社製、CSRS−I)とを接続したイオンクロマト
グラフ30(ダイオネクス社製、DX100)を検出装
置とした気体中のアンモニア成分の分析装置について説
明する。貯留容器41に吸収液として超純水を、貯留容
器36に溶離液として20mMメチルスルホン酸溶液を
入れる。拡散スクラバー本体10および20は、膜厚
0.3mm、内径2mmのフッ素樹脂製気体透過膜チュー
ブ(住友電気工業製、Poreflon tube)の
内管と、フッ素樹脂製チューブ(内径10mm、外径1
2mm)の外管から構成されたものを使用した。送液ポ
ンプ15には濃縮カラム14に吸収液を導入するのに十
分な吐出圧を有するポンプを使用する。前記濃縮カラム
(ダイオネクス社製、Ion Pac CG12)の場
合であれば30kgf/cm2以上が必要で、50kg
f/cm2以上であることが望ましい。ポンプ3は吐出
圧が数kgf/cm2のものでよく、ポンプ15に比べ
て安価なものを使用できる。送液ポンプ15の流量は
1.0ml/min、送液ポンプ3、15の流量は2.
0ml/minに設定した。拡散スクラバーの捕集性能
を考慮し、サンプリングポンプ12、22の流量は0.
5l/minに設定した。前記条件でイオンクロマトグ
ラフ30を動作させた場合、アンモニアは4.5分前後
に溶出するが、アルカリ土類金属成分を完全に溶出させ
るためには分離分析に9分程度要するので、分離分析最
小許容値T3minは10分とした。予備運転時間の最
小許容値T1minは拡散スクラバーでのメモリ効果を
考慮し、20分と設定した。前記イオンクロマトグラフ
は絶対量として0.1ng程度あればアンモニアを十分
定量できるので、図2の分析工程の動作シーケンスでは
サンプリング時間T2を10分に設定した。図3のフロ
ーチャートに従ってT2を入力すると、測定周期最小許
容値Pminは40分と算出表示された。次に、Pmi
nの値を分析周期Pに入力したところ、図2に示すよう
に、予備運転時間が30分、分離分析時間が10分、遅
延時間Dが20分となった。この設定により測定を行う
と、測定開始から50分後および70分後に各測定値地
点の初回測定値が得られ、その後40分毎に測定値が得
られた。 (実施例2)次に、本発明の第2の実施例について図面
を参照して説明する。前記第1の実施例に記載の分析装
置では2点の切替え可能な分析装置について説明した
が、本実施例においてはさらに多数の点、例えば4点切
替え可能な分析装置について記述する。図5は本発明の
分析装置の全体構成図、図6は本発明の分析装置による
分析工程の動作シーケンス、図7は本発明の分析装置の
測定条件設定の流れを示すフローチャートである。
【0020】図5において拡散スクラバー本体20のA
およびBは、それぞれ流路切替バルブ2のAおよびBに
接続される。図6において、−1は吸気口13aか
ら、−1は吸気口23aから、−1は吸気口13b
から、−1は吸気口23bから、それぞれ捕集された
気体の1回目の測定を示す。また、「−2」は2回目の
測定を意味し、例えば−2は吸気口13aから捕集さ
れた気体の2回目の測定を示す。各測定において、a、
b、cはそれぞれ予備運転、サンプリング、分離分析の
各工程を示す。
およびBは、それぞれ流路切替バルブ2のAおよびBに
接続される。図6において、−1は吸気口13aか
ら、−1は吸気口23aから、−1は吸気口13b
から、−1は吸気口23bから、それぞれ捕集された
気体の1回目の測定を示す。また、「−2」は2回目の
測定を意味し、例えば−2は吸気口13aから捕集さ
れた気体の2回目の測定を示す。各測定において、a、
b、cはそれぞれ予備運転、サンプリング、分離分析の
各工程を示す。
【0021】図6における流路切替バルブ2、11、5
1、52の「実線」ならびに「破線」は、図5における
各バルブの接続状態に対応する。送液ポンプ15により
送液される吸収液は、流路切替バルブ2が実線状態に設
定されているときには拡散スクラバー10を流通し、流
路切替バルブ2が破線状態に設定されているときには拡
散スクラバー20を流通する。送液ポンプ3により送液
される吸収液は、送液ポンプ15により送液される吸収
液が流通する拡散スクラバーとは別のもう一方の拡散ス
クラバーを流通する。
1、52の「実線」ならびに「破線」は、図5における
各バルブの接続状態に対応する。送液ポンプ15により
送液される吸収液は、流路切替バルブ2が実線状態に設
定されているときには拡散スクラバー10を流通し、流
路切替バルブ2が破線状態に設定されているときには拡
散スクラバー20を流通する。送液ポンプ3により送液
される吸収液は、送液ポンプ15により送液される吸収
液が流通する拡散スクラバーとは別のもう一方の拡散ス
クラバーを流通する。
【0022】流路切替バルブ流路切替バルブ11が破線
状態にあるときは、拡散スクラバーからの流出液が濃縮
カラム14に導入され、分析対象気体が捕捉される。ま
た、流路切替バルブ11が実線状態にあるときは、予備
運転および分離分析が行われる。すなわち、一方の流路
では、濃縮カラム14に捕捉された分析対象気体が貯留
槽36内の溶離液により溶離され、分離カラム33に送
られる。このとき、他方の流路は予備運転に使用され
る。拡散スクラバー本体10および20には、それぞれ
の初回測定(−1と−1)の予備運転開始以降、常
に吸収液といずれかの採取点の試料気体が流通し、サン
プリングに設定されていない拡散スクラバーは常に予備
運転に設定されている。
状態にあるときは、拡散スクラバーからの流出液が濃縮
カラム14に導入され、分析対象気体が捕捉される。ま
た、流路切替バルブ11が実線状態にあるときは、予備
運転および分離分析が行われる。すなわち、一方の流路
では、濃縮カラム14に捕捉された分析対象気体が貯留
槽36内の溶離液により溶離され、分離カラム33に送
られる。このとき、他方の流路は予備運転に使用され
る。拡散スクラバー本体10および20には、それぞれ
の初回測定(−1と−1)の予備運転開始以降、常
に吸収液といずれかの採取点の試料気体が流通し、サン
プリングに設定されていない拡散スクラバーは常に予備
運転に設定されている。
【0023】図6における各分析工程の時間設定はこれ
に限定されるものではなく、一採取点でのサンプリング
ならびに分離分析と、他の採取点でのサンプリングなら
びに分離分析とが同時に起こらず、かつ同一の拡散スク
ラバーを利用する採取点に関して、一採取点でのサンプ
リングが終了した後、他の採取点に切り替わる設定であ
ればよい。連続自動運転を行うには、さらに分析工程の
時間を(予備運転)≧(サンプリング+分離分析)にな
るように設定しなければならない。具体的には、図6を
参照すると、−1の予備運転開始が−1の分離分析
開始以降に、−1のサンプリング終了が−1の分離
分析終了以降になるように(以下同様)、分析工程の切
替えを設定しなければならない。図6のように設定する
と、30分以降、イオンクロマトグラフは常にサンプリ
ングと分離分析を繰り返すことになり、効率的な測定を
行うことができる。なお前記条件を満たすかぎり、予備
運転時間は延長、短縮が可能である。
に限定されるものではなく、一採取点でのサンプリング
ならびに分離分析と、他の採取点でのサンプリングなら
びに分離分析とが同時に起こらず、かつ同一の拡散スク
ラバーを利用する採取点に関して、一採取点でのサンプ
リングが終了した後、他の採取点に切り替わる設定であ
ればよい。連続自動運転を行うには、さらに分析工程の
時間を(予備運転)≧(サンプリング+分離分析)にな
るように設定しなければならない。具体的には、図6を
参照すると、−1の予備運転開始が−1の分離分析
開始以降に、−1のサンプリング終了が−1の分離
分析終了以降になるように(以下同様)、分析工程の切
替えを設定しなければならない。図6のように設定する
と、30分以降、イオンクロマトグラフは常にサンプリ
ングと分離分析を繰り返すことになり、効率的な測定を
行うことができる。なお前記条件を満たすかぎり、予備
運転時間は延長、短縮が可能である。
【0024】本実施の形態においては4点切替え測定可
能な分析装置について記述したが、4点を超える採取点
の切替えが可能な分析装置の場合についても、切替バル
ブ51ならびに切替バルブ52の代りに3点以上の採取
点の切替え機能を有する流路切替装置を接続し、前記分
析工程の時間設定条件を満足する動作シーンケンス設定
すれば容易に作製できる。 (実施例3)次に本発明の第3の実施例について図面を
参照して詳細に説明する。図5を参照し、イオンクロマ
トグラフ、拡散スクラバー、送液ポンプ、サンプリング
ポンプについては、前記第1の実施例で記述したものと
同一のものを同一の条件で使用した場合について説明す
る。分離分析時間の最小許容値T3minは10分、予
備運転時間の最小許容値T1minは20分と設定し
た。また図5の分析工程の動作シーケンスにおけるサン
プリング時間T2を10分に設定した。図7のフローチ
ャートに従ってT2を入力すると、測定周期最小許容値
Pminは80分と算出された。この値を測定周期P2
に設定したところ、図5に示すように、予備運転時間が
30分、分離分析時間が10分、遅延時間Dが20分と
なった。この設定により測定を行うと、、、、
の各採取点については、それぞれ測定開始から50分、
70分、90分、110分後に初回測定値が得られ、そ
の後80分毎に各採取点での測定値が得られた。
能な分析装置について記述したが、4点を超える採取点
の切替えが可能な分析装置の場合についても、切替バル
ブ51ならびに切替バルブ52の代りに3点以上の採取
点の切替え機能を有する流路切替装置を接続し、前記分
析工程の時間設定条件を満足する動作シーンケンス設定
すれば容易に作製できる。 (実施例3)次に本発明の第3の実施例について図面を
参照して詳細に説明する。図5を参照し、イオンクロマ
トグラフ、拡散スクラバー、送液ポンプ、サンプリング
ポンプについては、前記第1の実施例で記述したものと
同一のものを同一の条件で使用した場合について説明す
る。分離分析時間の最小許容値T3minは10分、予
備運転時間の最小許容値T1minは20分と設定し
た。また図5の分析工程の動作シーケンスにおけるサン
プリング時間T2を10分に設定した。図7のフローチ
ャートに従ってT2を入力すると、測定周期最小許容値
Pminは80分と算出された。この値を測定周期P2
に設定したところ、図5に示すように、予備運転時間が
30分、分離分析時間が10分、遅延時間Dが20分と
なった。この設定により測定を行うと、、、、
の各採取点については、それぞれ測定開始から50分、
70分、90分、110分後に初回測定値が得られ、そ
の後80分毎に各採取点での測定値が得られた。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
クリーンルームなどの清浄な製造環境中の気体汚染物質
の濃度管理を迅速かつ自動的に行うことができる。した
がって半導体製造プロセスの環境の清浄度管理に好適で
あり、清浄度管理に適用することで素子の信頼性、歩留
まりの向上を図ることができる。
クリーンルームなどの清浄な製造環境中の気体汚染物質
の濃度管理を迅速かつ自動的に行うことができる。した
がって半導体製造プロセスの環境の清浄度管理に好適で
あり、清浄度管理に適用することで素子の信頼性、歩留
まりの向上を図ることができる。
【図1】本発明の気体分析装置の一実施例の全体構成図
である。
である。
【図2】図1の気体分析装置による分析工程の動作シー
ケンスである。
ケンスである。
【図3】図2の測定条件設定の流れを示すフローチャー
トである。
トである。
【図4】本発明の気体分析装置の制御部の測定条件設定
画面の概略図である。
画面の概略図である。
【図5】本発明の気体分析装置の一実施例の全体構成図
である。
である。
【図6】図5の気体分析装置による分析工程の動作シー
ケンスである。
ケンスである。
【図7】図6の測定条件設定の流れを示すフローチャー
トである。
トである。
【図8】従来の気体分析装置の全体構成図である。
2、 11、17、51、52 流路切替バルブ 3、15、31 送液ポンプ 4 内管 5 外管 6 流入口 7 流出口 10、20 拡散スクラバー本体 12、22 サンプリングポンプ 13、13a、13b、23、23a、23b 吸気口 14 濃縮カラム 16、21 流量計 25、26 脱泡器 30 イオンクロマトグラフ本体 32 ガードカラム 33 分離カラム 34 サプレッサー 35 導電率検出器 36、41 貯留容器 42 バルブ 43 逆止弁
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年6月25日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項1
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項3
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0007
【補正方法】変更
【補正内容】
【0007】本願第3の発明は、気体透過膜チューブ
が、気孔率が40%以上80%以下であり、かつ、膜厚
が0.1mm以上0.5mm以下であり、かつ、浸水圧
が0.2kgf/cm2以上であることを特徴とする第
1または2の発明に記載の気体分析装置である。
が、気孔率が40%以上80%以下であり、かつ、膜厚
が0.1mm以上0.5mm以下であり、かつ、浸水圧
が0.2kgf/cm2以上であることを特徴とする第
1または2の発明に記載の気体分析装置である。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0017
【補正方法】変更
【補正内容】
【0017】拡散スクラバー本体10および20を構成
する気体透過性膜チューブは、気孔率が40%以上80
%以下であり、かつ、膜厚が0.1mm以上0.5mm
以下であり、かつ、浸水圧(膜を隔てて一方に水、他方
に気体を置き、水に圧力をかけた場合に気体側に水がし
み出さない限界圧力)が0.2kgf/cm2以上であ
ることが好ましい。また、膜厚が薄い方がメモリ効果が
小さく、また気孔率が大きい方が捕集効率が高くなるの
で、膜厚が0.1mm以上0.3mm以下で、気孔率5
0%以上80%以下のものがさらに好ましい。
する気体透過性膜チューブは、気孔率が40%以上80
%以下であり、かつ、膜厚が0.1mm以上0.5mm
以下であり、かつ、浸水圧(膜を隔てて一方に水、他方
に気体を置き、水に圧力をかけた場合に気体側に水がし
み出さない限界圧力)が0.2kgf/cm2以上であ
ることが好ましい。また、膜厚が薄い方がメモリ効果が
小さく、また気孔率が大きい方が捕集効率が高くなるの
で、膜厚が0.1mm以上0.3mm以下で、気孔率5
0%以上80%以下のものがさらに好ましい。
Claims (7)
- 【請求項1】 試料気体中の分析対象気体を吸収液に捕
集し、該分析対象気体を分析する気体分析装置におい
て、 分析対象気体を含む一部の気体のみを透過する気体透過
膜チューブで作製される内管と、内部に前記内管が挿入
された外管とを有し、一組のジョイントによって前記内
管と前記外管を両端で保持し、前記内管内部に通ずる接
続口と、前記内管と前記外管の間隙に通ずる接続口とを
それぞれ管の両端に有し、前記内管内あるいは前記内管
と前記外管の間隙のいずれか一方の流路を前記吸収液の
流路とし、他方の流路を前記試料気体の流路とする拡散
スクラバー(10、20)と、前記拡散スクラバーの試
料気体流路に接続され、前記拡散スクラバーに前記試料
気体を送気するためのサンプリングポンプ(12、2
2)とを備えた気体採取装置2台と、 一方の気体採取装置の拡散スクラバーに前記吸収液を送
液するための送液ポンプ(3)と、 他方の気体採取装置の拡散スクラバーに前記吸収液を送
液し、該拡散スクラバーから流出した該吸収液を、分析
対象気体の濃縮が可能な吸着材を充填した濃縮カラム
(14)に導入するための送液ポンプ(15)と、 送液ポンプ(3)に接続する気体採取装置と、送液ポン
プ(15)に接続する気体採取装置とを切替えるため
の、流路切替バルブ(2)あるいはこれと同機能を有す
る流路切替え装置と、 濃縮カラム(14)に捕捉された前記分析対象気体を検
出する検出装置(33、35)と、 濃縮カラム(14)へ前記吸収液を導入し前記分析対象
気体を捕捉濃縮する流路と、濃縮カラム(14)に捕捉
された前記分析対象気体を検出装置(33、35)に導
入する流路とを切替えるための流路切替バルブ(11)
あるいはこれと同機能を有する流路切替え装置と、から
なることを特徴とする気体分析装置。 - 【請求項2】 気体採取装置の試料気体導入口の上流側
に、試料気体の採取点の切り替えのための流路切替バル
ブを設けたことを特徴とする請求項1に記載の気体分析
装置。 - 【請求項3】 気体透過膜チューブが、気孔率が40%
以上80%以下であり、かつ、膜厚が0.1mm以上
0.5mm以下であり、かつ、侵水圧が0.2kgf/
cm2以上であることを特徴とする請求項1または2に
記載の気体分析装置。 - 【請求項4】 気体採取装置へ、送液ポンプ(3)によ
り吸収液を送液しながら試料気体を送気し、前記試料気
体中の分析対象気体に関して前記吸収液と前記試料気体
間で平衡状態にする工程aと、 工程aの後、気体採取装置の拡散スクラバーから濃縮カ
ラム(14)へ、送液ポンプ(15)により吸収液を導
入する工程bと、 工程bの後、工程bにより濃縮カラム(14)に捕捉さ
れた前記分析対象気体を溶離し、検出装置(33、3
5)により分析を行う工程cと、を順次繰り返して行
う、請求項1から3のいずれかに記載の気体分析装置を
用いた気体分析方法において、 一方の気体採取装置により採取された試料気体について
工程bおよび工程cを実行している間に、他方の気体採
取装置により採取された試料気体について工程aを実行
することを特徴とする気体分析方法。 - 【請求項5】 一方の気体採取装置により採取された試
料気体について工程cが終了すると同時に他方の気体採
取装置により採取された試料気体について工程bが開始
するように制御することを特徴とする請求項4に記載の
気体分析方法。 - 【請求項6】 一方の気体採取装置により採取された試
料気体について工程bが終了すると同時に、同一の気体
採取装置で次の分析に係る工程aが開始し、かつ、該工
程aが、他方の気体採取装置により採取された試料気体
について工程cが終了すると同時に終了するように制御
することを特徴とする請求項4または5に記載の気体分
析方法。 - 【請求項7】 請求項6に記載の気体分析方法を実行す
る気体分析装置であって、工程a、b、cのそれぞれに
最低限必要な時間として登録された値および所望の測定
周期の入力値をもとに、前記工程a、b、cの時間を自
動的に算出する機能を有する制御部を備えることを特徴
とする請求項1から3のいずれかに記載の気体分析装
置。
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