KR100923859B1

KR100923859B1 - 휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치

Info

Publication number: KR100923859B1
Application number: KR1020020085786A
Authority: KR
Inventors: 김상진; 김재영; 신선휴
Original assignee: 주식회사 포스코
Priority date: 2002-12-28
Filing date: 2002-12-28
Publication date: 2009-10-28
Also published as: KR20040059205A

Abstract

본 발명은 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치에 관한 것으로 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 전처리 및 추출과정을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애고, 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치 주입까지 자동으로 실시하기 위한 것이다.

이를 위하여 본 발명은 시료용기(110)와, 홀더부(120)와, 추출부(140)와, 계량부(150)와, 자동 교반부(170)와, 용매저장기(200)와, 이송 밸브부(180)와, 이송부(190)와, 유로 세척밸브(101)와, 운송가스 공급밸브(102)와, 용매 공급밸브(103)와, 용매 주입밸브(104)와, 제어부(210)로 구성되는 자동 전처리 장치(100)와, 자동 전처리 장치의 제어부(210)와 연결되어 각 요소를 자동제어하고, 분석장치(400)로부터 분석결과를 전송받아 화면에 표시하고 출력하는 컴퓨터(500)로 구성되는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치를 제공하여, 오염물질의 분석을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애는 장점을 제공한다.

휘발성 유기화합물, 시료용기, 교반자석, 시료주입구, 자동 전처리

Description

휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치{Apparatus for automatic preprocessing volatile organic compound}

도 1은 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석을 위한 용출시험 방법을 나타낸 작업개요도

도 2는 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석장치의 구성을 나타낸 사시도

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 전체적인 구성을 나타낸 사시도

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치와 종래 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치의 연결상태를 나타낸 사시도

도 5는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 연결 블록도

도 6a와 도 6b는 본 발명에 따른 시료용기의 구성을 나타낸 종단면도와 횡단면도

도 7a와 도 7b는 본 발명에 따른 추출부의 구조를 나타낸 사시도와 단면도

도 7c와 도 7d는 본 발명에 따른 추출부의 유로를 나타낸 단면도

도 8a와 도 8b는 본 발명에 따른 계량용 밸브의 유로를 나타낸 단면도

도 9는 본 발명에 따른 홀더부와 자동 교반부의 구성을 나타낸 분해 사시도

도 10은 본 발명에 따른 계량부의 구조를 나타낸 분해 사시도

도 11a는 본 발명에 따른 이송밸브부의 구조를 나타낸 사시도

도 11b 및 도 11c는 본 발명에 따른 이송밸브의 유로를 나타낸 단면도

도 12는 본 발명에 따른 이송부의 구조를 나타낸 단면도

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

100 : 자동 전처리 장치 101 : 유로 세척밸브 102 : 운송가스 공급밸브

103 : 용매 공급밸브 104 : 용매 주입밸브 105 : 유로 분배기

106 : 상부고정판 107 : 하부고정판 108 : 시료

110 : 시료용기 120 : 홀더부 121 : 홀더모터

122 : 모터 고정대 123 : 홀더 컵 124 : 배수구

125 : 기어 커플링 126 : 홀더 커플링 127 : 기어 바

128 : 기어 바 고정링 129 : 기어 바 베어링 130 : 기어 바 고정대

140 : 추출부 141 : 주입기 142 : 추출용 밸브

143 : 운송가스 입구 144 : 운송가스 출구 145 : 추출부 고정대

146 : 히터 147 : 온도 검출기 150 : 계량부

151 : 피스톤모터 152 : 모터 고정대 153 : 기어 커플

154 : 기어 바 155 : 피스톤 커플링 156 : 계량용 밸브

157 : 눈금형 주사기 158 : 계량부 고정대 159 : 피스톤

160 : 기어 바 고정링 161 : 기어 바 베어링 162 : 기어 바 고정대

163 : 피스톤 고정핀 170 : 자동 교반부 171 : 회전자석

172 : 교반모터 173 : 모터 고정대 174 : 지지대

175 : 교반자석 180 : 이송 밸브부 181 : 이송밸브

182,193 : 히터 183 : 온도 검출기 184 : 보온커버

190 : 이송부 191 : 이송부 연결너트 192 : 이송부 고정피트

194 : 온도 검출기 195 : 보온체 196 : 유로

197 : 주입구 연결너트 198 : 주입구 고정피트 200 : 용매 저장기

201 : 수위 감시창 210 : 제어부 300 : 운송가스 저장기

400 : 분석장치 410 : 가스크로마토그래피

411 : 시료 주입구 412 : 분리관 413 : 가열기

420 : 연결부 421 : 이온트랩 분석부 500 : 컴퓨터

본 발명은 제철소의 각 공정에서 발생되는 폐기물 내의 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 자동 전처리 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제철소 각 공정에서 발생되는 폐기물 내의 환경 오염 물질인 휘발성 유기화합물을 신속, 정확하게 분석하기 위한 휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치에 관한 것이다.

일반적으로 제철소에서는 원료의 가공에서 압연공정까지 제철 제품을 생산하기 위한 여러 단계의 공정이 있으며, 이 과정에서 각 공정별로 발생되는 오,폐수는 제철소 자체의 정화시설을 통해 배출 가능한 상태로 정화된다. 오,폐수의 정화에는 미생물 번식을 이용한 분해과정이 있으며, 이때 번식된 미생물에 의해 오,폐수 내의 오염물질, 즉 납, 수은, 카드뮴(이하 "중금속류"라 함) 등과 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌(이하 "휘발성 유기화합물" 이라 함) 등이 미생물과 함께 침전되어 고형화된다. 제철소에서는 이렇게 고형화 된 오,폐수 내 오염물질의 조성 및 함량을 분석하여, 향후 폐기물에 함유되어 있는 오염물질이 매립 처분 후 용출되는 정도를 사전에 예측하여, 그 결과에 따라 폐기물의 처리방법을 결정하는데 활용한다.

도 1은 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석을 위한 용출시험 방법을 나타낸 작업개요도로서, 도 1에서 나타낸 바와 같이, 종래의 휘발성 유기화합물 분석을 위한 전처리 방법으로는, 정부가 폐기물관리법 시행령에서 정한 폐기물 용출시험법을 이용하여 각 공정에서 채취된 폐기물 시료의 전처리를 행한다. 폐기물 용출시험이란 사업장 폐기물에 함유되어 있는 환경 오염물질이 매립처분 후 용출되는 정도를 사전에 예측하는 검사방법으로, 시료를 채취, 계량, 계량시료의 분리, 용매제조, 용매첨가, 용기밀봉, 진탕기 장착 및 교반, 여과 등의 처리과정등으로 이루어지며, 지정폐기물 중 9개 분야 폐기물에 대한 지정폐기물의 판정 또는 매립 방법을 결정하기 위한 판단자료로 활용되는 시험방법이다.

통상 폐기물관리법 시행령에서 정한 폐기물 용출시험 방법은 다음과 같다.

첫째, 각 공정에서 채취된 고체상태 또는 반고체상태의 시료 무게를 최소 50g이 되도록 정확하게 측정한다.

둘째, 증류수에 염산을 첨가하여 산도 5.8~6.3Ph가 되도록 용매용액을 조제한다.

셋째, 시료의 10배가 되도록 용매용액과 시료를 밀폐 용기에 넣고 혼합하여, 수평왕복 교반기에 장착한다.

넷째, 교반 횟수는 분당 200회, 진폭은 4~5cm로 하여 6시간 동안 교반한다.

다섯째, 교반 후 100[㎛]의 유리섬유여과지로 여과하여 여과액을 용출시험용 시료로 이용한다.

여섯째, 여과가 어려운 경우에는 원심분리를 실시하고 상등액을 취하여 용출시험용 시료로 이용한다.

이와 같은 과정을 거쳐 추출된 시료의 분석은 휘발성과 비휘발성으로 구분되며, 비휘발성은 이온 플라즈마 분석기 또는 원자흡광 분석기 등을 이용하여 시료 내의 중금속류의 조성과 함량을 분석하고, 휘발성은 출원번호 10-1999-0020001호와 출원번호 10-2001-80036호에서 명시한 휘발성 유기화합물의 열탈착 시료주입장치와 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치를 이용하여 시료 내의 휘발성 유기화합물의 조성과 함량을 분석한다.

종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 도 2에 나타낸 바와 같이, 시료 내의 휘발성 유기화합물이 주사기(50) 등에 의해 수용액상태로 추출되므로, 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)를 이용하여 분석하기 위해 열탈착 시료주입장치(10)의 열탈착 분리관(12)을 이용하여 수용액상태의 추출물(60)을 가스상태 로 분리하는 과정을 거쳐야 한다.

이러한 분리과정은 추출된 시료를 포집하는 시료 포집기(13)와, 포집된 시료에 운송가스 저장기(40)로부터 운송가스를 공급하고, 급격히 열을 가하여 시료를 열탈착시키는 열탈착 분리관(12)과, 상기 열탈착 분리관에서 열탈착된 시료를 건조시키는 시료 건조기(15)를 통해 이루어지며, 가스상태의 시료가 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)의 시료 주입구(21)을 통해 분리관(22)으로 주입되어 분석이 이루어진다.

그러나, 상기와 같은 종래의 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 전처리 방법은 다음과 같은 문제점이 있다.

첫째, 제철소 각 공정에서 채취된 폐기물 시료의 폐기물 용출시험법에 의한 전처리 방법 중 가장 많은 시간이 소요되는 교반은 시료 내 중금속류의 추출을 위한 것으로, 시료 내 오염물질 중 추출이 용이하고 빠른 휘발성 유기화합물의 조성 및 함량의 분석이 중금속류의 추출을 위한 처리 시간인 6시간 이상동안 지연되는 문제점이 있다. 따라서 전처리 과정이 진행되는 동안 이미 폐기물 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 즉 조성물이 손실되고, 이를 분석하여 얻어진 분석결과의 편차를 초래한다.

둘째, 종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 모든 과정이 작업자의 수작업에 의해 수행되므로, 용매용액 조제 및 첨가 시에 편차가 발생되고, 처리과정을 마친 시료의 여과 및 상등액 추출과정과, 추출된 상등액 시료를 가스크로마토그래피 분석을 위해 열탈착 시료주입장치(10)에 주입함에 있어서도 개인적인 편차 가 발생하여, 이러한 모든 수작업상의 편차요인으로 인해 최종분석결과의 편차가 발생하게 된다.

세째, 종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 시료 내의 휘발성 유기화합물이 수용액상태로 추출되므로, 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)를 이용하여 분석하기 위해 열탈착 시료주입장치(10)의 열탈착 분리관(12)을 이용하여 수용액상태의 추출물(60)을 가스상태로 분리하는 과정을 거쳐야 한다. 그러나 열탈착 분리관(12)은 운송가스 저장기(40)로부터 공급되는 운송가스에 의해 세척되므로, 분리과정에서 추출된 휘발성 유기화합물이 열탈착 분리관(12) 내벽에 고착되어 손실되거나, 종전에 열탈착 분리관(12) 내벽에 고착되어 있던 오염물질에 의해 추출된 휘발성 유기화합물의 조성과 함량이 달라지므로 분석결과의 정확도와 신뢰도를 저하시키는 문제점이 있다.

따라서 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명은 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 전처리 및 추출과정을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애고, 열탈착 시료주입장치의 주입 과정을 생략하여 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거할 수 있는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치를 제공함에 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치에 있어서, 폐기물 시료를 적재하여 밀봉할 수 있는 시료용기와; 시료용기를 적재할 수 있는 홀더부와; 시료용기 내부로 투입되어 휘발성 유기화합물을 추출하는 추출부와; 시료용기에 용매를 투입하는 계량부와; 시료용기 내의 시료를 용매와 함께 교반 시키는 자동 교반부와; 용매를 저장하는 용매저장기와; 시료용기 내에서 가스 상태로 추출된 휘발성 유기화합물을 분석장치로 이송하기 위한 이송 밸브부와; 이송 밸브부와 분석장치를 연결하는 이송부와; 운송가스 저장기로부터 계량부와 용매 주입 유로의 세척을 위한 유로 세척밸브와; 추출부에 운송가스를 공급하기 위한 운송가스 공급밸브와; 상기 용매저장기로부터 계량부를 통해 용매를 공급하기 위한 용매 공급밸브와; 상기 계량부로부터 추출부로 용매를 주입하는 용매 주입밸브와; 각 요소의 모터구동 및 온도제어와 밸브의 제어를 담당하는 제어부와; 자동 전처리 장치의 제어부와 연결되어 각 요소를 제어하고, 상기 분석장치로부터의 분석결과의 출력을 담당하는 컴퓨터로 구성하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치를 제공한다.

상기 본 발명의 목적과 특징 및 장점은 첨부도면 및 다음의 상세한 설명을 참조함으로서 더욱 쉽게 이해될 수 있을 것이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성 및 작용에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 전체적인 구성을 나타낸 사시도로서, 본 발명의 자동 전처리 장치(100)는 시료를 계량하여 밀봉할 수 있는 시료용기(110)와, 시료용기를 적재할 수 있는 홀더부(120)와, 시료용기 안으로 투입되어 휘발성 유기화합물을 추출하는 추출부(140)와, 시료용기에 용매를 투입하는 계량부(150)와, 시료용기 내의 시료를 용매와 함께 교반 시키는 자동 교반부(170)와, 용매를 저장하는 용매저장기(200)와, 시료용기 내에서 가스 상태로 추출된 휘발성 유기화합물을 분석장치로 보내기 위해 유로를 변경하고, 시료용기 내에서 추출된 휘발성 유기화합물의 흡착을 방지하기 위해 고온으로 유지하도록 히터가 내장된 이송 밸브부(180)와, 이송 밸브부와 분석장치를 연결하여 추출된 휘발성 유기화합물의 분석이 이루어지도록 분석장치에 자동 주입이 되는 이송부(190)와, 운송가스 저장기로부터 계량부와 용매 주입 유로의 세척을 위한 유로 세척밸브(101)와, 추출부에 운송가스를 공급하기 위한 운송가스 공급밸브(102)와, 용매저장기로부터 계량부를 통해 용매를 공급하기 위한 용매 공급밸브(103)와, 계량부로부터 추출부로 용매를 주입하는 용매 주입밸브(104)와, 각 요소의 모터구동 및 온도제어와 밸브의 제어를 담당하는 제어부(210)로 구성된다.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치와 종래 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치의 연결상태를 나타낸 사시도이며, 도 5는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 연결 블록도로서, 이하의 본 발명 동작설명에서 참고로 하여 상세히 설명하기로 한다

도 6a와 도 6b는 본 발명에 따른 시료용기의 구성을 나타낸 종단면도와 횡단면도로서, 상기 도 3의 시료용기(110)는 도 6도에 나타낸 바와 같이, 유리 재질의 병(111)과 밀폐가 가능한 마개로 구성되며, 마개는 플라스틱 재질의 외형(112)과 추출부의 투입이 가능하면서도 밀폐가 용이한 고무 막 내형(113)으로 구성된다.

도 7a와 도 7b는 본 발명에 따른 추출부의 구조를 나타낸 사시도와 단면도이고, 도 7c와 도 7d는 본 발명에 따른 추출부의 유로를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 추출부(140)는 도 7a에 나타낸 바와 같이, 시료용기(110) 내로 용매를 주입하기 위한 주입기(141)와, 도 7c 및 도 7d에 나타낸 바와 같이, 용매 및 운송가스의 유로의 개,폐를 담당하는 추출용 밸브(142)와, 주입기 좌우에 각각 위치한 운송가스 입구(143)와, 운송가스 출구(144)와, 추출부 고정대(145)로 구성되며, 도 7b에 나타낸 바와 같이, 추출부의 가열이 가능하도록 내장된 히터(146)와, 추출부의 온도를 검출하는 온도 검출기(147)로 구성된다.

도 8a와 도 8b는 본 발명에 따른 계량용 밸브의 유로를 나타낸 단면도이고, 도 10은 본 발명에 따른 계량부의 구조를 나타낸 분해 사시도로서, 상기 도 3의 계량부(150)는 도 10에 나타낸 바와 같이, 시료용기에 주입할 용매의 양을 계량할 수 있는 눈금형 주사기(157)와, 눈금형 주사기에 용매를 주입 또는 배출하는 피스톤(159)과, 눈금형 주사기의 피스톤을 상,하로 이동시키는 피스톤모터(151)와, 피스톤모터를 고정하는 고정대(152)와, 피스톤모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 피스톤모터 기어 바(154)와, 피스톤모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(153)과, 피스톤모터 기어 바와 결합하여 피스톤을 상하로 이동시키는 피스톤 커플링(155)과, 도 8a 및 도 8b에 나타낸 바와 같이, 계량부의 유로의 개,폐를 담당하는 계량용 밸브(156)와, 계량부를 고정하는 고정대(158)와, 기어 바를 고 정하는 고정대(162)와, 기어 바의 회전을 위한 베어링(161)과, 베어링과 고정대의 고정을 위한 고정링(160)으로 구성된다.

도 9는 본 발명에 따른 홀더부와 자동 교반부의 구성을 나타낸 분해 사시도로서, 상기 도 3의 홀더부(120)는 도 9에 나타낸 바와 같이, 시료용기를 적재할 수 있는 홀더컵(123)과, 시료용기를 추출부 위치까지 상승 또는 하강 시킬 수 있는 홀더모터(121)와, 홀더모터를 고정하는 고정대(122)와, 홀더모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(125)과, 홀더모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 홀더모터 기어 바(127)와, 홀더모터 기어 바와 결합하여 홀더컵을 상하로 이동시키는 홀더 커플링(126)과, 추출이 끝난 후 추출부의 세척 시 발생되는 폐수의 배수를 위한 배수구(124)와, 기어 바를 고정하는 고정대(130)와, 기어 바의 회전을 위한 베어링(129)과, 베어링과 고정대를 고정하는 고정링(128)으로 구성된다.

상기 도 3의 자동 교반부(170)는 도 9에 나타낸 바와 같이, 자석이 부착된 회전자석(171)과, 회전자석을 회전시키는 교반모터(172)와, 교반모터를 고정하는 고정대(173)와, 고정대를 지지하는 지지대(174)와, 교반모터에 의해 회전자석(171)이 회전하게 되면 시료용기(110) 내에서 자기장에 의해 함께 회전하게 되는 교반자석(175)으로 구성된다.

도 11a는 본 발명에 따른 이송밸브부의 구조를 나타낸 사시도이며, 도 11b 및 도 11c는 본 발명에 따른 이송밸브의 유로를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 이송 밸브부(180)는 도 11a에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)와, 이송밸브를 120℃로 가열하는 이송밸브 히터(182)와, 이송밸브의 온도를 검출하는 이송밸브 온도 검출기(183)와, 이송밸브의 온도를 유지하기 위한 보온커버(184)로 구성되며, 도 11b 및 도 11c에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)는 유로가 전환되어 추출부(140)와 이송부(190)를 연결하게 된다.

도 12는 본 발명에 따른 이송부의 구조를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 이송부(190)는 도 12에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)와 분석장치(400)의 시료 주입구(411)를 연결하는 유로(196)와, 유로와 이송밸브(181)를 연결하기 위한 이송부 연결너트(191)와, 연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(192)와, 이송부를 가열하기 위한 이송부 히터(193)와, 이송부의 온도를 검출하기 위한 이송부 온도 검출기(194)와, 이송부의 보온을 위한 보온체(195)와, 분석장치의 시료 주입구와 연결을 위한 주입구 연결너트(197)와, 연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(198)로 구성된다.

이상과 같이 구성되는 본 발명의 자동 전처리장치의 작용을 설명하면 다음과 같다.

도 4는 본 발명에 의한 휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치(100)와 종래의 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(400)의 구성을 나타낸 것으로, 제철소 각 공정에서 채취된 폐기물 시료(108)는 50g으로 계량하여 본 발명에서 명시한 시료용기(110)에 적재하게 된다. 이때 교반을 위한 교반자석(175)을 함께 투입하고, 시료(108)를 적재한 시료용기는 밀폐되어 홀더컵(123)에 장착된다. 시료용기를 장착한 홀더컵(123)은 홀더모터(121)의 구동으로 추출부(140)가 시료용기 마개의 고무 막(113)을 통해 내부로 투입되도록 상승하게 된다.

이때 추출부(140)는 도 5에 나타낸 바와 같이, 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척하는 상태이다. 또한 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하는 상태이다.

도 9에 있어서, 상기 시료용기(110)가 적재된 홀더컵(123)은 회전수를 정확히 제어하는 홀더모터(121)의 구동과 홀더모터의 회전운동을 수직운동으로 전환하는 홀더모터 기어 바(127)에 의해 추출부(140) 위치까지 정확히 상승하게 된다.

도 5에 나타낸 바와 같이, 홀더컵(123)의 상승으로 시료용기(110) 내로 추출부(140)가 투입되면 운송가스의 유로 세척은 중단된다. 대신 용매저장기(200)로부터 용매 공급밸브(103)와 계량용 밸브(156)를 거쳐 계량부(150)에 일정량의 용매를 정확하게 채우게 된다.

도 4에 있어서, 상기 용매저장기(200)는 시료의 전처리 과정에 필요한 용매를 저장하는 용기로, 용매는 산도 6Ph의 증류수를 이용하여 고체상태의 시료(108) 내에 함유된 휘발성 물질이 잘 희석되어 추출되도록 보조하는 역할을 하게 된다. 용매저장기(200)는 수위 감시창(201)이 있어 잔량의 용매를 용이하게 확인할 수 있으며, 수위가 낮아지면 증류수를 보충하게 된다.

도 10에 있어서, 상기 계량부(150)는 계량이 가능한 눈금형 주사기(157)로, 회전수를 정확히 제어하는 피스톤모터(151)와 연결된 피스톤(159)의 이동으로 필요한 용매의 정확한 계량이 가능하게 된다.

이와 같이 계량부(150)에 일정량의 용매가 채워지면 제5도에 나타낸 바와 같이, 용매 공급밸브(103)는 닫히고, 계량부 내의 용매가 제8도에 나타낸 바와 같이 계량용 밸브(156)의 유로 변경으로 용매 주입밸브(104)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)로 주입된다. 계량부(150) 내의 용매가 모두 주입되면 용매 주입밸브(104)가 닫히고, 다시 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 통해 운송가스가 추출부(140)로 주입되어, 시료용기(110) 내의 시료(108)와 용매의 혼합을 도와주게 된다. 또한 자동 교반부(170)의 교반모터(172)의 구동으로 회전자석(171)이 회전하게 되고, 회전자석(171)의 회전자장에 의해 시료용기(110) 내에 시료(108)와 함께 투입된 교반자석(175)이 함께 회전하게 되어, 시료용기(110) 내에서 시료(108)와 용매를 교반하게 된다.

도 9에 있어서, 상기 자동 교반부(170)는 양끝에 자석이 부착된 회전자석(171)을 직류모터인 교반모터(172)에 의해 120rpm으로 회전시키고, 회전자석(171)의 회전으로 생성된 회전자장에 의해 시료용기(110) 내에 시료(108)와 함께 투입한 교반자석(175)이 따라서 함께 회전하게 되어 시료용기(110) 내의 시료(108)와 용매를 교반하게 된다.

또한 도 7b에 나타낸 바와 같이, 휘발성 시료의 특성상 상온보다 높은 온도로 유지하는 것이 추출에 도움이 되므로, 시료의 교반 시 추출부(140)에 내장된 히터(146)에 의해 시료용기 내의 시료를 50℃로 가열하여 유지하게 된다.

이와 같이 시료(108)와 용매를 운송가스로 혼합하고, 자동 교반부(170)로 10분간 교반하고 나면, 시료(108) 내에 함유된 대부분의 휘발성 유기화합물이 시료 용기(110) 내에 가스형태로 추출되어 존재하게 된다.

상기 추출된 휘발성 유기화합물이 존재하는 시료용기(110) 내에 도 5에 나타낸 바와 같이, 운송가스 공급밸브(102)를 통해 운송가스를 주입하고, 도 7c 및 도 7d에 나타낸 바와 같이, 추출용 밸브(142)의 유로가 전환되면, 시료용기(110) 내의 휘발성 유기화합물이 추출부(140)의 운송가스 입구(143)와, 운송가스 출구(144)를 통해 빨려 나가 이송 밸브부(140)로 이동하게 되고, 이송 밸브부(180)의 이송밸브(181)가 동작하여 유로가 자동 전처리 장치(100)에서 분석장치(400)로 전환되면, 시료용기(110) 내에 추출된 가스 상태의 휘발성 유기화합물은 운송가스를 따라 이송 밸브(181)를 통해 이송부(190)를 거쳐 분석장치(400)의 시료 주입구(411)로 자동 주입되게 된다.

도 4에 있어서, 이송 밸브부(180)는 자동 전처리 장치(100)와 분석장치(400)를 연결하고, 운송가스가 항상 흐르는 상태이며, 120℃로 유지되는 분석장치(400)의 분리관 가열기(413)와 조건을 맞추고, 또한 추출된 휘발성 유기화합물이 중간에 흡착되는 것을 방지하기 위해 내장된 히터(182)에 의해 120℃로 유지된다.

상기 이l송 밸브부(180)의 동작으로 자동 전처리 장치(100)와 분석장치(400)가 연결되면, 가스 상태의 휘발성 유기화합물은 운송가스와 함께 이송부(190)를 거쳐 신속하게 분석장치(400)로 이송된다. 이송부(190) 역시 분석장치(400)의 분리관 가열기(413)와 온도조건을 맞추고, 중간에 휘발성 유기화합물이 냉각되어 흡착되는 것을 방지하기 위해, 내장된 히터(193)에 의해 150℃로 유지된다.

상기 분석장치(400)의 시료 주입구(411)를 통해 자동 주입된 추출물은 분리관(412)을 거쳐 연결부(420)를 통해 이온트랩 분석부(421)로 이송되고 자동 분석이 진행된다.

도 4에 있어서, 컴퓨터(500)는 분석장치(400)로부터 분석결과를 전송받아 화면에 출력하고,또한 자동 전처리 장치(100)의 제어부(210)와 연결되어 각 요소를 자동제어하게 된다.

한편 자동 전처리 장치(100)에서는, 추출된 휘발성 유기화합물이 분석장치(400)로 이송되면 시료용기(110)를 적재한 홀더컵(123)이 하강하고, 작업자는 추출을 마친 시료용기(110)를 홀더컵(123)으로 부터 제거하게 된다.

또한 도 5에 나타낸 바와 같이 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척하고, 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하게 된다.

분석장치(400)에서 분석을 마친 후 작업자가 컴퓨터(500)를 통해 다음 시료의 전처리를 지시하게 되면, 전처리 장치(100)에서는 시료용기(110)가 없는 상태로 홀더컵(123)이 상승하고, 도 5에 나타낸 바와 같이 용매저장기(200)로부터 용매 공급밸브(103)와 계량용 밸브(156)를 거쳐 계량부(150)에 용매를 일정량 주입한다. 계량부(150)에 용매가 주입되면, 용매 공급밸브(103)가 닫히고, 계량부(150)의 피스톤(159)이 상승하여 용매 주입밸브(104)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 계량부(150) 내의 용매가 추출부(140)를 통해 유로를 세척하고 홀더컵(123)의 배수구(124)를 통해 배수된다.

상기 용매에 의한 유로 세척이 끝나면, 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척한다. 또한 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하게 된다.

이와 같이 본 발명은 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 전처리 및 추출과정을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애고, 종래의 수용액 상태의 추출물을 얻는 수동 전처리 과정을 자동화 하여 휘발성 유기화합물을 가스 상태로 추출하게 함으로써, 수용액 시료의 추출을 위한 열탈착 시료주입장치(10)의 주입 과정을 생략하고, 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치의 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치를 제공할 수 있게 된다.

이상의 본 발명에 의하면, 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 추출과정을 위한 자동 전처리 장치(100)를 제공함으로써, 오염물질의 분석을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애는 장점을 얻을 수 있다.

또한, 종래의 폐기물 용출시험 방법을 통해 수용액 상태의 추출물을 얻는 수동 전처리 과정을 자동화 하여 휘발성 유기화합물을 가스 상태로 추출하게 함으로써, 수용액 시료의 추출을 위한 열탈착 시료주입장치(10)의 주입 과정을 생략하고, 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치의 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거하고, 휘발성 유기화합물의 전처리 시간을 획기적으로 단축할 것으로 기대할 수 있게 된다.

Claims

휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치에 있어서,

폐기물 시료를 적재하여 밀봉할 수 있는 시료용기(110)와;

시료용기를 적재할 수 있는 홀더부(120)와;

시료용기 내부로 투입되어 휘발성 유기화합물을 추출하는 추출부(140)와;

시료용기에 용매를 투입하는 계량부(150)와;

시료용기 내의 시료를 용매와 함께 교반 시키는 자동 교반부(170)와;

용매를 저장하는 용매저장기(200)와;

시료용기 내에서 가스 상태로 추출된 휘발성 유기화합물을 분석장치(400)로 이송하기 위한 이송 밸브부(180)와;

이송 밸브부와 분석장치를 연결하는 이송부(190)와;

운송가스 저장기(300)로부터 계량부(150)와 용매 주입 유로의 세척을 위한 유로 세척밸브(101)와;

추출부(140)에 운송가스를 공급하기 위한 운송가스 공급밸브(102)와;

용매저장기(200)로부터 계량부(150)를 통해 용매를 공급하기 위한 용매 공급밸브(103)와;

계량부(150)로부터 추출부(140)로 용매를 주입하는 용매 주입밸브(104)와;

각 요소의 모터구동 및 온도제어와 밸브의 제어를 담당하는 제어부(210)와;

자동 전처리 장치의 제어부(210)와 연결되어 각 요소를 제어하고, 상기 분석장치로부터의 분석결과의 출력을 담당하는 컴퓨터(500)로 구성되고,

상기 이송 밸브부(180)는,

유로를 전환할 수 있는 이송밸브(181)와,

상기 이송밸브를 120℃로 가열하는 이송밸브 히터(182)와,

상기 이송밸브의 온도를 검출하는 이송밸브 온도 검출기(183)와,

상기 이송밸브의 온도를 유지하기 위한 보온커버(184)로 구성된 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치.
제 1항에 있어서, 상기 시료용기(110)는,

유리재질의 병(111)과 밀폐가 가능한 마개로 구성되고,

상기 마개는 플라스틱 재질의 외형(112)과 추출부의 투입이 가능하면서도 밀폐가 용이한 고무 막 내형(113)으로 구성된 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치.
제 1항에 있어서, 상기 홀더부(120)는,

시료용기(110)를 적재할 수 있는 홀더컵(123)과,

시료용기를 추출부(140) 위치까지 상승 또는 하강시킬 수 있는 홀더모터(121)와,

상기 홀더모터를 고정하는 고정대(122)와,

상기 홀더모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(125)과,

상기 홀더모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 홀더모터 기어 바(127)와,

상기 홀더모터 기어 바와 결합하여 홀더컵을 상하로 이동시키는 홀더 커플링(126)과,

추출이 끝난 후 추출부의 세척 시 발생되는 폐수의 배수를 위한 배수구(124) 와,

상기 기어 바를 고정하는 고정대(130)와,

상기 기어 바의 회전을 위한 베어링(129)과,

상기 베어링과 고정대를 고정하는 고정링(128)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치.
제 1항에 있어서, 상기 추출부(140)는,

시료용기(110) 내로 용매를 주입하기 위한 주입기(141)와,

용매 및 운송가스의 유로의 개,폐를 담당하는 추출용 밸브(142)와,

상기 주입기 좌우에 각각 위치한 운송가스 입구(143) 및 운송가스 출구(144)와,

상기 추출부를 고정하는 고정대(145)와,

상기 추출부의 가열이 가능하도록 내장된 히터(146)와,

상기 추출부의 온도를 검출하는 온도 검출기(147)로 구성되는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치.
제 1항에 있어서, 상기 계량부(150)는,

시료용기(110)에 주입할 용매의 양을 계량할 수 있는 눈금형 주사기(157)와,

상기 눈금형 주사기에 용매를 주입 또는 배출하는 피스톤(159)과,

상기 눈금형 주사기의 피스톤을 상,하로 이동시키는 피스톤모터(151)와,

상기 피스톤모터를 고정하는 고정대(152)와,

상기 피스톤모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 피스톤모터 기어 바(154)와,

상기 피스톤모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(153)과,

상기 피스톤모터 기어 바와 결합하여 피스톤을 상하로 이동시키는 피스톤 커플링(155)과,

상기 계량부의 유로의 개,폐를 담당하는 계량용 밸브(156)와,

상기 계량부를 고정하는 고정대(158)와,

상기 기어 바를 고정하는 고정대(162)와,

상기 기어 바의 회전을 위한 베어링(161)과,

상기 베어링과 고정대의 고정을 위한 고정링(160)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치.
제 1항에 있어서, 상기 자동 교반부(170)는,

자석이 부착된 회전자석(171)과,

상기 회전자석을 회전시키는 교반모터(172)와,

상기 교반모터를 고정하는 고정대(173)와,

상기 고정대를 지지하는 지지대(174)와,

상기 교반모터에 의해 회전자석(171)이 회전하게 되면 시료용기(110) 내에서 자기장에 의해 함께 회전하게 되는 교반자석(175)으로 구성되는 것을 특징으로 하 는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치.
제 1항에 있어서, 상기 용매 저장기(200)는,

시료의 전처리 과정에 필요한 용매를 저장하는 용기로, 용매는 산도 6Ph의 증류수를 이용하며, 수위 감시창(201)이 있어 잔량의 용매를 용이하게 확인할 수 있는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 이송부(190)는,

이송밸브(181)와 분석장치(400)의 시료 주입구(411)를 연결하는 유로(196)와,

상기 유로와 이송밸브(181)를 연결하기 위한 이송부 연결너트(191)와,

상기 연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(192)와,

상기 이송부를 가열하기 위한 이송부 히터(193)와,

상기 이송부의 온도를 검출하기 위한 이송부 온도 검출기(194)와,

상기 이송부의 보온을 위한 보온체(195)와,

상기 분석장치의 시료 주입구와 연결을 위한 주입구 연결너트(197)와,

연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(198)로 구성된 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치.