JPS62216603A

JPS62216603A - 水中微量元素分析用自動溶媒抽出装置

Info

Publication number: JPS62216603A
Application number: JP61058959A
Authority: JP
Inventors: Akira Miyazaki; 章宮崎; Hiroaki Tao; 博明田尾; Akira Kimura; 明木村; Kenji Bansho; 番匠　賢治
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1986-03-17
Filing date: 1986-03-17
Publication date: 1987-09-24
Also published as: JPH034241B2; US4762691A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分！Ｐ］本発明は、自動溶媒抽出装置に係り、特に水中微量元素
分析用自動溶媒抽出装置に関するものである。

［従来技術］従来の水中微量元素分析用自動溶媒抽出装置は連続流れ
方式によるものと自動バッチ方式によるものに大別され
る。前者ではポンプの流量にｌｅ−制約が有り、試料と
有機溶媒の体積比（濃縮倍率）を高く出来ないという欠
点がある。一方、後者では抽出容器として広口びん、或
は試験管状容器が一個設置されているだけであるため、
単位時間当りに収り扱える試料数が少なく、高い濃縮倍
率を得にくい等の問題がある。

以上の点より水中微量元素を高濃縮倍率、高能率で濃縮
できる水中微量元素用自動溶媒抽出装置が要望されてい
る。

Ｃ目的］本発明の目的は、容器底部に水注入と溶液排出を兼ねた
管並びに容器上部に水、或はエタノール散布管を備えた
二連のメスフラスコ型抽出容器、有機相用オートサンプ
ラーを用いることにより、高濃縮倍率、高能率の新規な
水中微量元素分析用自動溶媒抽出装置を供給することに
ある。

［構成］本発明は、試料を緩衝剤、キレート剤、有機溶媒と攪拌
混合し、目的物質を有機溶媒に抽出するための容器と、
上記抽出容器から送られた有機相を受け、分析器に送入
するための有機相用オートサンプラーを備え、上記抽出
容器としてはメスフラスコ型容器の底部に、溶媒抽出後
、有機相を容器の細管部まで押し上げるための精製水注
入口と容器中の溶液の排出口を兼ねた管、及び容器の上
部に容器を効果的に洗浄するための水、或はエタノール
散布管を有する二連の容器を用いたことを特徴とする水
中微量分析用自動溶媒抽出装置により達成される。

［作用］ｐＨを約５に調整した試料を溶媒抽出容器に吸土引し緩衝剤溶液（ｐＨ５，２七０．１）、キレート剤（
本発明ではアンモニウムピロリジンジチオカルバメート
、（ＡＰＤＣ）とへキサメチレンアンモニウムへキサメ
チレンジチオカルバメート、（ＨＭＡＨＭＤＣ））、有
機溶媒（本発明ではキシレン）を加え、スタークーで撹
拌ｄ合すると（本発明では５分間）、試料中の金属類（
本発明では、Ｃｄ、Ｃｏ＋　Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ　（Ｉ　
ＩＩ）、Ｆｃ１（ＩＮ）、Ｍｎ（ＩＩ）、Ｍｏ、Ｎｉ　
、Ｐ　ｂ　＋　Ｖ　＋　Ｚ　ｎ　＋　Ｉ　ｎ　＋　Ｇ　
ａ　（Ｉ　Ｉ　Ｉ　）　、Ｂｉ　　（ＩＩＩ）、Ｐｄ　
　（ＩＩ）、Ｏｓ　　（ＶＩＪＩ）”　、Ａｇ、Ａｕ、
Ｈｇ、Ｓｎ　（Ｉ　Ｉ）＋　５ｅ（ＩＶ）、Ｔｅ　（Ｉ
Ｖ）　の２３イオン）は有機溶媒に抽出される。試料、
緩衝剤、キレート剤、有機溶媒の合量を抽出容器の容置
の半分程度とすることにより攪拌抽出の効率化が図られ
る。抽出終了摸、相分離のため静置（本発明では１分間
）する間に他のひとつの抽出容器に次の試料が吸引され
上記の操作による抽出が開始される。次に、有機相が抽
出容器の細管部にある有機相取り出し口に達するまで、
抽出容器底部から精製水を注入する。有機相を容器細管
部まで押し上げることにより、少量の有機溶媒でもほと
んど全部を有機相用オートサンプラーに送入することが
できる。有機相用オートサンプラーに送入された有機溶
媒は自動的に分析器に送られて金属濃度の測定が可能と
なる。

本方式によれば試料量を多く、有機溶媒量を少なくでき
るため高濃縮倍率を得ることができる。

また、二連の抽出容器を用いているため、抽出操作の能
率が寓い。

［実施例］以下、本発明を図面によって説明する。第１図は本発明
の構成図である。図の１は試料容器、２はターンテーブ
ル、３は試料吸引用アーム、４は試料吸引ノズル、５は
試料吸引ノズル洗浄そう、６は試料を計量するための光
液面計、７は試料吸引のための空気ポンプ、８は電磁弁
、９は有機溶媒、緩衝剤、キレート剤を吸引するための
空気ポンプ、１０は有機溶媒計量管、１１は有機溶媒を
計量するための光液面計、１２は緩衝剤溶液計量管、１
３は緩衝剤溶液を計量するための光液面計、１４はキレ
ート剤Ａ溶液計量官、１５はキレート剤Ａ溶液を計量す
るための光液面計、１６はキレート剤Ｂ溶液計量官、１
７はキレート剤Ｂｉ容液を計量するための光液面計、１
８は有機溶媒容器、１９は有機溶媒量監視のための光液
面計、２０は緩衝剤溶液容器、２１は緩衝剤溶液量監視
のための光液面計、２２はキレート剤Ａ）含液容器、２
３はキレート剤Ａ溶彼量監視のための光液面計、２４は
キレート剤Ｂ溶液容器、２５はキレート剤Ｂ溶液量監視
のための光液面計、２６は抽出容器Ａ、２７は有ｍ溶媒
相の位置を測定するための光液面計、２８は有機溶媒送
出口、２９は区拌子、３０は精製水の注入口、並びに抽
出容器中溶液の排出口、３１はスタークー、３２は抽出
容ＩＢ、３３は有機溶媒相の位置を測定するための光液
面計、３４は有機溶媒相送出口、３５は攪拌子、３６は
精製水の注入口、並びに抽出容器中ｉｆｆ液の排出口、
３７ばスタークー、３８はエタノール容器、３９はエタ
ノール量監視のための光液面計、４０は精製水容器、４
１．４２は精製水量監視のための光液面計、４３は水、
或はエタノール送入のための液体ポンプ、４４は精製水
送入のための液体ポンプ、４５は有機相用オートサンプ
ラー、４６は有機ｉｆ媒相を有機相用オートサンプラー
に送入するためのテフロンバイブ、４７は有機溶媒相を
有機相用オートサンプラーに送入するためのアーム、４
８は有機相用試験管、４９はテフロンパイプ、４６を洗
浄するための有機溶媒そう、５０は徘エタノール用容器
、５１は排エタノール量監視のための光液面計、５２は
排水容器、５３は排水量監視のための光液面計、５４は
精製水製造器、５５は試料吸引ノズル洗浄そう。

５に精製水を送るための液体ポンプ、５６は抽出容器Ａ
、２６、抽出容器Ｂ２Ｓ３中の溶液を排出し、試料吸引
用アーム、３、並びに有機溶媒相送入アーム、４７、を
駆動きせるための窒素ガスボンベ、５７．５８は排風機
、５９は分析着である（例えばＩＣＰ発光分析装置）。

上記の実施例によれば、試料は試料量Ｍ１から、試料吸
引ノズル４を通じて空気ポンプ７で吸引され、抽出容器
Ａ、２６、に送入される。試料の吸引が終了すると試料
吸引ノズル、４は、試料吸引用アーム、３、の駆動で、
試料吸引ノズル洗浄そう、５、に移動される。試料量は
光液面計、６、で計量きれ各試料容器−個ずつから試料
を溶媒抽出容器に吸引するモードと、二個連続する試料
を溶媒抽出容器に吸引するモードとを選別することによ
り２５０ＩＩＬ或は５００＋ｌの試料の計量が行われる
。吸引された試料に緩衝剤溶ｔＦｆｆｉｌｃ）＊１、Ａ
　Ｐ　Ｄ　Ｃ溶液２ｍｌ、ＨＭ　Ａ　ＨＭ　Ｄ　Ｃｉｆ
　ｌ？ｔ２２　ｍ１１及びキシレン７ｍｌが加えられス
ターラーで激しく５分間攪拌される。攪拌後の溶液は１
分間放置されて相分離された後、抽出容器への底部、３
０、から水が送入され抽出容器中のキシレンは有機溶媒
相送出０．２８、の部分まで押し上げられる。次に窒素
ガス、５６、が抽出容器に吹き込まれキシレンは有機相
用オートサンプラー、４５、の有機相用試験管、４８、
に送入きれ、順次、分析型、５９、に吸引される。抽出
容器中の溶液は容器底部の排出口、３０、から排液タン
ク、５３、に排出される。空になった抽出容器には精製
水容器、４０、から水が送入きれて抽出容器上部からシ
ャワー状に噴霧された後排液タンク、５３、に排出され
る。次にエタノール容器、３８、からエタノールが抽出
容器中に噴ｆＪされ、排エタノール用容器、５０、に排
出された後、再び水が噴霧、排出されて抽出容器が洗浄
される。また抽出容器Ａ、２６、の攪拌終了時点で、抽
出容器Ｂ、２７、に次の試料の吸引が始まり抽出容器Ａ
の場合と同様な操作を行い、以後、Ａ、Ｂの抽出容器を
交互に用い試料が終わるまでこの操作が続けられる。従
って、操作時の待機時間が少なく、効率的な抽出操作が
行える。以上の操作は全て付属の工程進歩型シーケンサ
−で制御され、自動的に行われる。

第２図は、溶媒抽出容器Ａ、２６、の断面図である。６
０は抽出容器の水、またはエタノールシャワー洗浄装置
、６１はＡＰＤＣ注入口、６２はＨＭＡＨＭＤＣ注入口
、６３はｌＩＪ衝剤注入口、６４は有機溶媒注入口、６
５は試料注入口、６６はポンプ吸引口、６７は溶媒抽出
容器の空気抜き、６８は窒素ガス送入口、６９はスリ合
わせ、２８は有機溶媒相送出口、３０は精製水の注入口
並びに容器中溶液の排出口である。溶媒抽出容器Ｂ。

２７、の場合は有機溶媒送出０．３４、及び精製水注入
口並びに容器中溶液の排出０．３６、の向きが抽出容器
への場合と逆である以外は容器へと同様である。上記の
実施例によれば、溶媒抽出容器、２６、はガラス製のた
め容器からの不純物の混入が少なく、また容器底部がス
ターラーに接しているため攪拌子、２９、で内部を効率
的に攪拌できる構造となっている。容器底部には精製水
の注入口、３０１が設置されているので溶媒抽出終了後
、有機溶媒相を容器の細管部まで押し上げ、抽出後の有
機相と水を混合することなく有機相用オートサンプラー
、４５、に送出することができる。ざらに、容器上部に
シャワー洗浄管、６ｏ１が設置されており容器内の溶液
は窒素ガス、５６、で押し出す構造となっているため、
容器内部の完全な洗浄が可能となる。

第３図は抽出容器の配管状態の要部平面図である。抽出
容器のシャワー洗ｉＩ管を中心に上記実施例で述べた合
計８本の管が配置されている。ここで空気抜きは第１図
鴎印の電磁弁の作用により試料、試薬の吸引時には閉じ
、抽出時には開く仕様となっており、試料、試薬を円滑
に移送する効果を有する。

［効果］本発明により、以上説明したように、水中微量元素を窩
濃縮倍率、高能率で、自動的に′ａ縮することが可能で
ある。

１・・試料容器６・・試料を計量するための光液面計１０・・有機溶媒計量管１２・・ｔＩｊ闇剤溶液計量官１４・・キレート剤Ａ溶液計量管１６・・キレート剤Ｂ溶液計量官２６・・抽出容器Ａ２７・・有機溶媒相の位置を測定するための光液面計２８・・有機溶媒相送出口２９・・攪拌子３０・・精製水の注入口、並びに抽出容器中溶液の排出
口３１・・スターラー３２・・抽出容器Ｂ３３・・有機溶媒相の位置を測定するための光ｉ夜面計３４・・有機溶媒相送出口３５・・撹拌子３６・・精製水の注入口、並びに抽出容器中溶液の排出
口３７−＊スターラー４３・・水、或はエタノール送入のための液体ポンプ４４・−精製氷送入のための液体ポンプ４５・・有機相
用オートサンプラー４８・・有機相用試験官５９・・分析器６０・・抽出容器の水、またはエタノールシャワー洗浄
装置６１・・ＡＰＤＣ注入口６２・・ＨＭＡ）ＩＭＤＣ注入口６３・・緩衝剤注入口６４・・有機溶媒注入口６５・・試料注入口６６・・ポンプ吸引口６７・・溶媒抽出容器の空気抜き６８・・窒素ガス送入口第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試料を緩衝剤、二種のキレート剤、有機溶媒と攪
拌混合し目的物質を有機溶媒に抽出するための容器と、
上記抽出容器から送られた有機相を受け、分析器に有機
相を送入するための有機相用オートサンプラーを備え、
上記抽出容器としては、メスフラスコ型容器の底部に、
溶媒抽出後、有機相を容器の細管部まで押し上げるため
の精製水注入口と、容器中の溶液の排出口とを兼ねた管
、及び容器の上部に容器を効果的に洗浄するための水、
或はエタノール散布管を有する二連の容器を用いたこと
を特徴とする水中微量元素分析用自動溶媒抽出装置。