SU1734005A1 - Способ хроматографического анализа микропримесей в газе - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к газохроматогра- фическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах. Цель изобретени  - повышение точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключени  вли ни  растворител  на разделительные свойства хроматографической колонки. В способе хроматографического анализа микропримесей в газе микропримеси концентрируют с использованием растворител  в качестве экстрагента с последующим разделением паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта. Разделение паров экстракта осуществл етс  в капилл рной трубке в потоке газопаровой подвижной фазы, образованной путем насыщени  газа-носител  парами растворител , используемого дл  экстракции микропримесей, наход щихс  в контакте с пленкой конденсата этого растворител  на внутренних стенках капилл рной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарени  растворител . 2 з.п. ф-лы, 4 ил. (/ С

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к газохроматогра- фическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах.

Цель изобретени  - повышение точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключени  вли ни  растворител  на разделительные свойства хроматографической колонки.

На фиг. 1 изображена схема устройства дл  осуществлени  способа с концентрированием микропримесей в режиме противо- точной экстракции; на фиг. 2 - то же, с концентрированием микропримесёй в слое частиц адсорбента и экстракцией жидких растворителей; на фиг. 3 - то же, с концентрированием микропримесей на слое частиц

адсорбента и экстракцией паром растворител ; на фиг. 4-тоже, с концентрированием примесей на слое частиц адсорбента и экстракцией их в режиме жидкостной хроматографии .

Наиболее простой вариант выполнени  устройства дл  осуществлени  способа изображен на фиг, 1. Устройство содержит концентратор 1 микропримесей, выполненный в виде трубки, заполненной частицами 2 из инертного материала (например, стекл нных шариков диаметром 0,1-0,2 мм), которые уложены на пористом фильтре 3 укрепленном в основании концентратора 1. Сверху на слой частиц 2 из инертного материала уложен второй пористый фильтр 4. Концентратор 1 имеет два патрубка 5 и 6 дл 

-N

со

-N О О

ел

подвода и вывода анализируемого газа, причем патрубок 6 соединен с входом побудител  7 расхода анализируемого газа. На конце патрубка 5, размещенном в слое частиц 2 инертного материала, заключен фильтр 8 из пористого материала, который проницаем дл  газа, но непроницаем дл  жидкости. Концентратор 1 снабжен также патрубками 9 и 10 дл  подачи и отвода потока растворител  и соединен с выходом насоса 11 дл  подачи растворител , вход которого соединен с емкостью 12с растворителем . В качестве насоса 11 может быть использован насос перистальтического типа с регулируемой производительностью (скорость подачи растворител  должна регулироватьс  в диапазоне 0,04-5,0 мл/мин). Патрубок 10 соединен с дозированным объемом 13 крана-дозатора 14, который имеет также каналы 15 и 16 дл  подвода и вывода подвижной газопаровой фазы, подаваемой через испаритель 17 и капилл рную трубку 18, служащую разделительной хроматогра- фической колонкой. В качестве крана-дозатора 14 может быть использован кран штокового типа с калиброванным дозировочным объемом, выполненным непосредственно в штоке крана (объем 0,5-2,0 мкл), В качестве капилл рной трубки 18 может быть использована капилл рна  трубка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,5 мм. Испаритель 17 может быть снабжен линией 19 дл  сброса части потока подвижной фазы в атмосферу, в которой установлен регулируемый дроссель 20, служащий дл  регулировани  коэффициента делени  потока подвижной фазы между линией 19 сброса и капилл рной трубкой 18. На выходе капилл рной трубки 18 установлен детектор 21, например пламенно-ионизационный детектор. Газопарова  подвижна  фаза, подаваема  по каналу 15 через кран-дозатор 14 в испаритель 17, образуетс  путем насыщени  инертного газа- носител  (Не, На, N2,-Str и др.) парами того же растворител , который подаетс  в концентратор 1. Насыщение газа-носител  парами растворител  осуществл етс  с применением барботера (не показан), устанавливаемого в термостате 22, где помещена капилл рна  трубка 18, служаща  разделительной хроматографической колонкой . Кран-дозатор 14 имеет также патрубок 23 дл  слива избытка растворител  при заполнении дозировочного объема 13. Избыток растворител  сливают в емкость 24 через регулируемый дроссель 25.

Устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа по описанному выше варианту работает следующим образом.

Перед началом процесса анализа через капилл рную трубку 18 пропускают по каналам 15 и 16 через кран-дозатор 14 и испаритель 17 поток газопаровой смеси,

образованный путем барботировани  потока чистого газа-носител , например N2, через слой растворител , например дистиллированной воды, в барботере (не показан ), установленном в термостате 22 хро0 матографической колонки. Температуру термостата 22 поддерживают ниже температуры кипени  растворител . Температуру воды поддерживают в диапазоне 60-90°С. Часть потока газопаровой смеси после ис5 парител  17 может сбрасыватьс  в атмосферу по линии 19 дл  сброса. При этом коэффициент делени  потока на выходе испарител  между капилл рной трубкой 18 и линией 19 дл  сброса регулируетс  с по0 мощью регулируемого дроссел  20, установ- ленного в линии 19. Температуру испарител  17 и детектора 21 поддерживают выше температуры испарени  анализируемых микропримесей в растворителе.

5 Далее подготавливают к работе концентратор 1. С этой целью запускают насос 11, который нагнетает растворитель из емкости 12 по патрубку 9 в концентратор 1, где растворитель , фильтру сь через слой частиц 2

0 из инертного материала (например, стекл нные шарики диаметром 0,2-0,5 мм), стекает в нижнюю часть концентратора 2, проходит через пористый фильтр 3 и через патрубок 1.0 выводитс  из концентратора в

5 дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, а из него по патрубку 23 через регулируемый дроссель 25 - в емкость 24 дл  сбора растворител . Скорость потока растворител  через концентратор 1 составл ет 0,01-0,1

0 мл/мин, При этом верхн   часть концентратора 1 над фильтром 4 должна быть свободной от растворител , образу  газовое пространство, заполненное воздухом. С этой целью фильтр 4 должен быть выполнен

5 из пористого материала, проницаемого дл  газа, но непроницаемого дл  растворител , а нижний конец патрубка 9 должен быть установлен под фильтром 4. Затем включают насос 7, с помощью которого в верхней

0 части концентратора 1 создаетс  разрежение , под действием которого анализируемый газ (воздух) через патрубок 5 и фильтр 8 барботируетс  через слой частиц 2 инертного материала, смоченных растворителем,

5 и через патрубок 6 и насос 7 сбрасываетс  в атмосферу. При этом осуществл етс  непрерывный противоточный контакт мелких пузырьков газа со стекающим вниз по слою частиц 2 концентратора 1 растворителем, обусловливающий переход микропримесей

анализируемого газа, растворимых в данном растворителе (экстракцию), в жидкую фазу с одновременным их концентрированием в жидкой фазе. Жидкий экстракт выводитс  из концентратора 1 по сливному патрубку 10 в кран-дозатор 14, заполн   его дозировочный объем 13. Периодически с помощью крана-дозатора 14 осуществл етс  ввод дозировочного количества обогащенного в концентраторе 1 экстракта (пробы) в поток газа паровой подвижной фазы, поступающий в испаритель 17, где осуществл етс  испарение пробы, пары которой поступают в потоке газопаровой подвижной фазы в капилл рную трубку 18, где происходит хроматографическое разделение анализируемых микропримесей. Поскольку проба экстракта в качестве основного компонента содержит тот же растворитель, который используетс  дл  образовани  газопаровой подвижной фазы и конденсированной псевдонеподвижной фазы в капилл рной трубке 18, то ввод пробы сопровождаетс  некоторым увеличением толщины пленки неподвижной жидкой фазы на входе капилл рной трубки 18, что приводит к дополнительному эффекту сжати  полосы анализируемых микропримесей на начальном участке капилл рной трубки 18 и способствует повышению эффективности капилл рной хроматографической колонки, каковой  вл етс  капилл рна  трубка 18. Этот эффект воспроизводимо повтор етс  при вводе каждой последующей пробы экстракта, при этом разделительна  способность капилл рной колонки с конденсированной псевдонеподвижной фазой не измен етс  от анализа к анализу, так как происходит посто нное обновление пленки неподвижной жидкой фазы на внутренних стенках капилл рной трубки 18. Разделенные в капилл рной трубке 18 анализируемые микропримеси детектируют на ее выходе с помощью детектора 21. В качестве растворител  используют дистиллированную воду , котора  примен етс  и как экстрагент в концентраторе 1, и как составна  часть газопаровой подвижной фазы, подаваемой в капилл рную трубку 18, где она образует пленку конденсата, служащую псевдонеподвижной жидкой фазо й. Наиболее подхо- д щим детектором дл  детектировани  анализируемых органических микропримесей  вл етс  пламенно-ионизационный детектор . Могут быть использованы и селективные высокочувствительные детекторы , например пламенно-фотометрический и термоионный.

Описанный вариант выполнени  устройства дл  осуществлени  способа (фиг. 1)

может в соответствии со способом работать и в режиме периодического концентрировани  микропримесей в концентраторе 1. С этой целью насос 11 дл  подачи растворител  в концентратор 1 включают на врем , достаточное дл  заполнени  растворителем пространства между фильтрами 4 и 3 (пространство между частицами 2 насадки концентратора 1) и нижней его части, включа 

дозировочный объем 13 крана-дозатора 14. Затем подачу растворител  в концентратор 1 прекращают, отключа  насос 11, и начинают подачу в концентратор 1 анализируемого газа, включа  насос 1. При прохождении

мелких пузырьков анализируемого газа через слой частиц 2 насадки концентратора 1 происходит поглощение анализируемых микропримесей в объем растворител  между фильтрами 3 и 4. После пропускани  через слой частиц 2 насадки концентратора определенного объема анализируемого газа подачу его в концентратор 1 прекращают, отключа  насос 7. Затем вновь на определенное врем  включают насос 11 дл  подачи

свежей порции растворител  в концентратор 1, котора  вытесн ет ранее содержащийс  в концентраторе 1 растворитель, обогащенный анализируемыми микропримес ми , в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, с помощью которого осуществл ют отбор и ввод проб экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, поступающей в испаритель 17 газового хроматографа . Затем процесс концентрировани 

повтор ют в описанной выше последовательности . В этом варианте осуществлени  способа частицы 2 насадки концентратора могут представл ть собой частицы адсорбента , который активно участвует в накоплении микропримесей в концентраторе 1 при продувании сло  частиц 2 насадки анализируемым газом.

Вариант устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа, изображенный на фиг. 2, отличаетс  от описанного тем, что вместо насоса 11 дл  прокачки растворител  используют линию 26 сжатого газа-носител , в которой установлен кран-дозатор 27, дозировочный объем 28 которого непосредственно соединен с емкостью 12 с растворителем . Сливной патрубок крана-дозатора 27 снабжен регулируемым дросселем 29 и установлен над емкостью 30 дл  сбора излиш- ков растворител . В патрубках 9, 6, 5 и 10, соединенных с концентратором, установлены управл емые запорные клапаны 31, 32, 33 и 34 соответственно. При этом концентратор 1 заполнен частицами 2 селективного адсорбента дл  поглощени  (адсорбции)

анализируемых микропримесей из анализируемого газа.

Данный вариант устройства в своей хроматографической части работает аналогично устройству, изображенному на фиг, 1. Отличие заключаетс  в работе концентратора 1, в котором осуществл ютс  периодические процессы концентрировани  микропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракции их из сло  частиц 2 сорбента дозированным количеством растворител . На этапе концентрировани  микропримесей в слое частиц 2 адсорбента клапаны 31 и 34 закрыты, а клапаны 32 и 33 открыты, включен насос 7, который прокачивает че- рез слой частиц 2 адсорбента определенный объем анализируемого газа до момента, предшествующего проскоку легких микропримесей анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента. В качестве адсорбента могут быть использованы сили- кагель, активированный уголь, полимерный адсорбент типа тенакса и др. Затем клапаны 32 и 33 закрывают и открывают клапаны 31 и 34. С помощью потока сжатого газа-носи- тел  и крана-дозатора 27 осуществл ют ввод дозированного количества растворител  в концентратор 1. Порци  растворите- л , введенного в концентратор 1, перемещаетс  в виде пробки по слою час- тиц 2 адсорбента, экстрагиру  из него скон- центрированные микропримеси, а полученный экстракт поступает в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполн   его. Затем с помощью крана-дозатора 14 осуществл етс  ввод дозированного количества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществл ютс  хроматографическое разделение микро- примесей и детектирование их. Экстракци  микропримесей из сло  частиц 2 адсорбента может осуществл тьс  многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 незафикси- рует отсутствие микропримесей в экстракте . После этого при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых клапанах 32 и 33 осуществл ют продувку концентратора 1 потоком газа- носител  со сбросом его через дозировочный объем 13 и сливной патрубок 23 крана-дозатора 14 в атмосферу. Затем процессы концентрировани  и экстракции микропримесей осуществл ют вновь в описанной выше последовательности. Вариант устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа, изображенного на фиг. 3, отличаетс  от устройства, изображенного на фиг, 2, тем, что вместо емкости 12с растворителем и крана-дозатора 27 дл  ввода дозированного объема растворител  в поток газа-носител  используют парогенератор 35, на выходе которого установлены манометр 36 дл  контрол  давлени  пара в парогенераторе и управл емый запорный клапан 37, через который выход парогенератора 35 сообщаетс  с патрубком 9 дл  подвода паров растворител  или потока газа-носител  в концентратор 1. Данный вариантустройствавсвоей хроматографической части работает аналогично устройствам, изображенным на фиг. 1 и 2. Отличие заключаетс  в работе концентратора , в котором осуществл ютс  периодические процессы концентрировани  микропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракци  их из сло  частиц адсорбента дозированным количеством пара растворител , поступающим из парогенератора 35. На этапе концентрировани  микропримесей на слое частиц 2 адсорбента клапаны 37, 31 и 34 закрыты, а клапаны 33 и 32 открыты, включен насос 7, который прокачивают через слой частиц 2 адсорбента определенный объем анализируемого газа до момента, предшествующего проскоку легких микропримесей анализируемого газа через слой частиц адсорбента в концентраторе 1. В этот момент в парогенераторе 35 под действием высокой температуры формируетс  необходимое давление пара, наход щегос  в равновесии с жидким растворителем. Затем останавливают насос 7, закрывают клапаны 33 и 32 и открывают клапаны 37 и 34. Поток пара растворител  с выхода парогенератора 35 под действием перепада давлени  поступает по линии 9 в слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1, осуществл   быструю и эффективную экстракцию сконцентрированных микропримесей. Процесс экстракции сопровождаетс  процессом конденсации паров растворител  в концентраторе , что контролируетс  по показани м манометра 36 и времени дозировки. Затем закрывают клапан 37 и открывают клапан 31, подава  в верхнюю часть концентратора

1по линии 9 поток сжатого газа-носител , Поток сжатого газа-носител  выдавливает сконденсированный растворитель, обогащенный экстрагированными из сло  частиц

2адсорбента микропримес ми, в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполн   его. Затем с помощью крана-дозатора 14 осуществл етс  ввод дозированного количества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы,подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществл етс  хроматографическое разделение микропримесей и детектирование их, Экстракци  микропримесей из сло  частиц адсорбента

может осуществл тьс  порци ми пара растворител  многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 не зафиксирует отсутствие микропримесей в экстракте. После этого при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых клапанах 37,32 и 33 осуществл ют продувку концентратора 1 потоком газа-носител  со сбросом его через дозированный объем 13 и сливной патрубок 23 крана-дозатора 14 в атмосферу. Затем процессы концентрировани  и экстракции микропримесей потока пара растворител  повтор ют вновь в описанной выше последовательности.

Вариант выполнени  устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа, изображенный на фиг. 4, отличаетс  от описанных выше тем, что концентратор 1 выполнен в виде хроматографической колонки дл  жидкостно-адсорбционной хроматографии , в выходном патрубке 10 которой установлен детектор 38 дл  жидкостной хроматографии, например УФ-фотометр, выход которого через клапан 34 соединен с дозировочным объемом 13 крана-дозатора 14. При этом патрубок 9 дл  подачи растворител  в концентратор 1 соединен с лини ми 5 и 26 дл  подвода анализируемого газа и газа-носител  соответственно, в которых установлены управл емые запорные клапаны 31 и 33. Патрубок 6 дл  отвода анализируемого газа соединен с нижней частью концентратора 1, и в нем установлены насос 7 дл  прокачки анализируемого газа и управл емый запорный клапан 32. Газохрома- тографическа  часть устройства дополнена еще одной хроматографической колонкой 39, установленной в отдельном термостате 40 и снабженной своим детектором 41. В качестве дополнительной хроматографической колонки 39 предпочтительно использовать капилл рную хроматографическую колонку, внутренние стенки которой покрыты тонкой пленкой малолетучей неподвижной жидкой фазы. Дополнительна  колонка 39 может быть установлена в любом из описанных выше устройств (фиг. 1-3) вместо линии 19 дл  сброса части потока газопаровой подвижной фазы из испарител  17 в атмосферу дл  идентификации анализируемых микропримесей. На выходе насоса 11 в линии подачи растворител  установлен запорный клапан 42.

Данный вариант устройства работает следующим образом.

В момент времени, предшествующий концентрированию микропримесей, клапаны 42, 33 и 32 закрыты, а клапаны 31 и 34 открыты и поток газа-носител , подаваемый в концентратор 11, проходит через слой частиц 2 адсорбента, освобожда  его от паров растворител  и выдува  их по линии 10 через детектор 38 и кран-дозатор 14 в атмосферу . В это врем  газопарова  подвижна 

фаза, образованна  путем насыщени  газа- носител  парами растворител  в барботере (не показан), по линии 15 через кран-дозатор 14 поступает в испаритель 17 газового хроматографа, где делитс  на две части. Од0 на часть газопаровой подвижной фазы поступает в капилл рную трубку 18, где образует тонкую пленку конденсата на внутренних стенках капилл ра, служащую в качестве неподвижной жидкой фазы. Втора 

5 часть газопаровой подвижной фазы поступает в дополнительную капилл рную хроматографическую колонку 39, температуру которой с помощью термостата 40 поддерживает выше температуры кипени  раство0 рител , так что в этой колонке газопарова  фаза используетс  только как подвижна  фаза дл  переноса анализируемых микропримесей от входа колонки к выходу. После продувки концентратора 1 потоком инерт5 ного газа-носител  клапаны 31 и 34 запирают , оставл   запертым также клапан 42, открывают клапаны 33 и 32 и включают насос , осуществл ющий прокачку заданного объема анализируемого газа через слой ча0 стиц 2 адсорбента в концентраторе 1. В процессе прокачивани  заданного объема анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1 происходит концентрирование микропримесных компо5 нентов на слое частиц адсорбента и частичное их разделение в режиме фронтального обогащени . Затем останавливают насос 7, закрывают клапаны 32 и 33, оставл   закрытым клапан 31, и открывают клапаны 42 и 34,

0 запуска  одновременно насос 11 дл  прокачки растворител  через слой частиц адсорбента в концентраторе 1 в том же направлении, в котором до этого осуществл лась прокачка анализируемого газа. По5 ток растворител , фильтру сь через слой частиц адсорбента в концентраторе 1, осуществл ет экстракцию адсорбированных микропримесей и одновременное разделение их на отдельные фракции, которые в

0 потоке растворител  последовательно выход т из концентратора 1 и по патрубку поступают в детектор 38, а из него - в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14. По сигналу детектора выбранна  фракци 

5 сконцентрированных микропримесей с помощью крана-дозатора 14 переводитс  в поток газопаровой фазы, направл емый в испаритель 17 газового хроматографа. Испаренные анализируемые микропримеси дел тс  на две части и вместе с соответствующими част ми газопаровой подвижной фазы поступают в хроматографические колонки 18 и 39, где осуществл ютс  их хро- матографическое разделение на различных по своему составу неподвижные жидкие фазы и детектирование на отдельных детекторах 21 и 41. При этом определ етс  не только количественный состав анализируемых микропримесей, но и их качественный состав по различию времен удерживани  одних и тех же компонентов на различных колонках.

Пример 1. Анализу подвергали модельную смесь газа-носител  (N2), насыщен- ного парами органических веществ, с концентрацией анализируемых компонентов на уровне % (объемных). В качестве концентратора использовали U-образную стекл нную трубку длиной 30 см и внутренним диаметром 5 мм, заполненную стекл нными шариками диаметром 0,2-0,3 мм. В качестве растворител  использовали дистиллированную воду, которую заливали в U-образную трубку, заполн   пространство между стекл нными шариками. Анализируемый газ (газ-носитель, насыщенный парами анализируемых веществ) пропускали через концентратор при скорости потока 30 мл/мин в течение 20 мин. Затем воду из концентратора сливали в ампулу и подвергали хроматографическому анализу. Дл  проведени  анализов использовали капилл рный газовый хроматограф Биохром 1, в котором в качестве капилл рной хроматографической колонки использовали пустую капилл рную трубку из нержавеющей стали длиной 6,5 м и внутренним диаметром 0,47 мм. Система ввода пробы представл ла собой испаритель, снабженный делителем потока подвижной фазы. В качестве детектора использовали пламенно-ионизационный детектор. В качестве газа-носител  использовали гелий из баллона, который насыщали парами воды в барботере, устанавливаемом непосредственно в термостате колонки перед испарителем. Скорость потока подвижной фазы в капилл рной трубке составл ла 0,6 мл/мин, а в линии сброса из испарител  - 60 мл/мин, т.е. коэффициент делени  потока на входе в капилл рную трубку составл л 1:100. Температуру капилл рной трубки, служащей хроматографической колонкой , и барботера поддерживали равной 80°С. Температуру испарител  поддерживали равной 180°С, а детектора - 140°С.

Ввод пробы в испаритель осуществл ли с помощью медицинского шприца. Объем

пробы составл л 100 мкл. В этих услови х было обеспечено полное разделение анализируемых веществ.

Claims (2)

1. Способ хроматографического анализа микропримесей в газе, при котором мик- ропримесиконцентрируют с

использованием растворител  в качестве экстрагента с последующим разделением

паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключени  вли ни  растворител  на разделительные свойства хроматографической колонки, разделение паров экстракта осуществл ют в капилл рной трубке в потоке газопаровой подвижной

фазы, образованной путем насыщени  газа- носител  парами растворител , используемого дл  экстракции микропримесей, наход щимс  в контакте с пленкой конденсата этого растворител  на внутренних

стенках капилл рной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарени  растворител , а детектирование осуществл ют с применением детектора, нечувствительного к парам

растворител .

2.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что концентрирование микропримесей осуществл ют в режиме непрерывной про- тивоточной экстракции, проводимой в слое

насадки из частиц инертного материала, через который пропускают анализируемый газ, а противотоком к нему - поток растворител , причем из непрерывного потока растворител , обогащенного анализируемыми микропримес ми, периодически отбирают дозированное количество экстракта, который испар ют и ввод т в потоке газопаровой подвижной фазы в капилл рную трубку.

3,Способ по п.1,отличающийс  тем, что концентрирование микропримесей осуществл ют путем пропускани  заданного объема анализируемого газа через слой

частиц адсорбента с последующей экстракцией из сло  частиц адсорбента сконцентрированных микропримесей дозированным объемом растворител , причем порции обогащенного микропримес ми растворител 

многократно ввод т в виде пара в газопаровой поток подвижной фазы, подаваемый в капилл рную трубку.

rr.

&xtr 3a/aЈ- 0 // «JoLtf-02 of-4&ausnzoH- ГЛУ с

e& fnifo/io

{Ј/jOU/J0fi/ &f

т

W3 // oo/f-eoj

ЛЈГШЈ Н&

О

si

вSJ .

3 6.