KR101109644B1 - 수질 분석시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수질 분석시스템에 관한 것으로서, 수중의 휘발성 유기화합물을 분석하기 위한 수질 분석시스템에 있어서, 채취된 시료가 유동하는 한편 시료 중의 휘발성 유기화합물만 통과시키는 멤브레인모듈과; 상기 멤브레인모듈을 유동하면서 시료 중에서 휘발성 유기화합물을 추출하여 이송시키는 억셉터 가스 유량조절기와; 상기 억셉터 가스에 의해 멤브레인모듈에서 배출된 휘발성 유기화합물을 흡착하여 농축시키는 디저버와; 상기 디저버에서 탈착된 휘발성 유기화합물을 검출하는 검출기;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명의 수질 분석시스템은, 소수성 멤브레인에 의해 시료 중의 휘발성 유기화합물이 물과 분리됨으로써 종래와 같은 수분 제거의 번거로움이 없어지는 한편 분석시스템의 작동이 원격 제어되어 온라인 분석이 가능하므로 수질 분석이 편리하게 이루어지게 된다.
수질, 휘발성 유기화합물, 검출기, 디저버, 멤브레인, 억셉터 가스, 오븐

Description

수질 분석시스템{water analysis system}
본 발명은 수질 분석시스템에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수중의 휘발성 유기화합물(voc)를 온라인(on-line)으로 분석하기 위한 수질 분석시스템에 관한 것이다.
가정이나 산업 현장 그리고 농축산 현장 등에서 발생되는 오수, 폐수, 침출수 등에 의한 환경오염문제는 오래전부터 사회적 문제로 대두되어 왔으며, 국가차원에서 체계적인 상수원 보호 및 오염물질 배출업소의 관리 및 규제가 이루어지고 있다.
현재 환경분야, 특히 수질분야는 국민들에게 깨끗한 식수공급과 관련하여 또는 상하수원 등에 대한 수질환경조사 등을 위하여 상하수원의 여러 지점에서 주기적으로 수질조사를 위해 시료를 채취하고, 이와 같이 채취된 시료를 통해 수질분석을 행하고 있다.
한편, 이와 같이 채취된 시료 중에서 수중의 휘발성 유기화합물(voc)은 대기 중의 휘발성 유기화합물과는 달리 수분을 제거한 후 농축하여야 하기 때문에 분석에 어려움이 있다.
이와 같은 수중의 휘발성 유기화합물의 분석방법으로는 퍼지 앤 트랩(purge & trap) 이나 헤드스페이스(headspace), 용매추출 등의 방법 등이 현재 사용되고 있다.
먼저, 퍼지 앤 트랩(purge & trap) 분석방법은 물을 폭기시켜 수중의 휘발성 유기화합물을 흡착 트랩으로 옮겨 가스 검출기로 분석하는 시스템인데, 이와 같은 분석과정 중에 흡착 트랩에 휘발성 유기화합물 뿐만 아니라 수분까지 옮겨지게 된다. 따라서, 이와 같이 옮겨진 수분을 제거하기 위한 수분 제거과정을 행하고 있으나, 수분을 완벽하게 제거하기 어려운 단점이 있다. 또한, 수분 제거 시 일부 시료 즉 휘발성 유기화합물도 함께 제거되는 경우가 있어, 수중의 휘발성 유기화합물 농도를 정확히 측정하는데 있어 많은 어려움이 따르는 단점이 있다.
그리고, 헤드스페이스(headspace) 분석방법은 유리병(vial)에 시료를 넣은 후, 일정한 압력과 온도에서 발생한 헤드스페이스 즉 유리병 상부의 공간에 가스 검출기의 인젝터를 주입시키는 방법인데, 이 방법은 온라인(on-line) 분석을 실시하기 어렵다는 단점이 있다.
또, 용매추출방법은 다량의 용매가 사용되어 실험실의 2차 오염 뿐만 아니라 분석자의 건강을 위해하는 단점이 있으며, 전처리 과정의 시간이 길고, 온라인(on-line) 분석에도 많은 어려움이 따르는 단점이 있다.
이에, 본 발명은 전술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 멤브레인을 이용하여 휘발성 유기화합물을 물과 분리하여 농축시켜 분석함으로써 종래와 같은 수분 제거의 번거로움이 해소될 뿐만 아니라 원격제어가 가능하여 온라인 분석이 가능하며, 많은 용매가 사용되지 않아 전처리 과정이 짧게 단축되는 수질 분석시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적은, 수중의 휘발성 유기화합물을 분석하기 위한 수질 분석시스템에 있어서, 채취된 시료가 유동하는 한편 시료 중의 휘발성 유기화합물만 통과시키는 멤브레인모듈과; 상기 멤브레인모듈을 유동하면서 시료 중에서 휘발성 유기화합물을 추출하여 이송시키는 억셉터 가스 유량조절기와; 상기 억셉터 가스에 의해 멤브레인모듈에서 배출된 휘발성 유기화합물을 흡착하여 농축시키는 디저버와; 상기 디저버에서 탈착된 휘발성 유기화합물을 검출하는 검출기;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템에 의해 달성된다.
한편, 상기 멤브레인모듈은, 펌프에 의해서 채취된 시료가 그 내부를 유동하는 한편 토출구를 갖는 하부블록과; 상기 하부블록의 토출구와 대향되는 면에 유입구를 가지며 그 양측에는 각각 억셉터 가스 유량조절기와 디저버가 연결되어 억셉터 가스가 그 내부를 유동하는 상부블록과; 상기 상부블록과 하부블록 사이에 설치 되어 시료 중에서 억셉터 가스에 의한 휘발성 유기화합물의 추출 시 휘발성 유기화합물은 통과시키고 물은 통과하지 못하도록 차단하는 멤브레인;을 포함하여 구성된다.
그리고, 상기 멤브레인은 실리콘(silicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE : polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나의 재질로 구성되고, 상기 억셉터 가스는 N2 또는 He의 고순도 불활성 가스로 구성됨이 바람직하다.
또한, 상기 분석시스템에는 채취된 시료에서부터 멤브레인모듈까지 온도를 일정하게 유지시켜 주는 오븐이 더 구성되고, 상기 디저버는 휘발성 유기화합물을 흡착하기 위해 0℃ ～ -100℃ 를 유지하고, 흡착된 휘발성 유기화합물은 280℃ 이상의 온도에서 탈착되도록 구성됨이 바람직하다.
본 발명의 수질 분석시스템에 따르면, 소수성 멤브레인에 의해 시료 중의 휘발성 유기화합물이 물과 분리됨으로써 종래와 같은 수분 제거의 번거로움이 없어지는 한편 분석시스템의 작동이 원격 제어되어 온라인 분석이 가능하므로 수질 분석이 편리하게 이루어지고, 수질을 분석함에 있어 용매가 전혀 사용되지 않으므로 전처리 과정이 단축되어 수중의 휘발성 유기화합물을 신속하게 분석해 낼 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
첨부도면 도 1 내지 도 3은 본 발명의 수질 분석시스템과 멤브레인의 추출원리를 나타낸 도면이다.
본 발명의 수질 분석시스템은 도 1에 도시된 바와 같이, 수중의 휘발성 유기화합물을 분석하기 위한 시스템이다.
이러한 수질 분석시스템은 도 2에 도시된 바와 같이, 멤브레인모듈(30)과, 억셉터 가스 유량조절기(40), 디저버(20), 가스 검출기(10), 오븐(70) 등으로 대별되어 구성된다.
상기 멤브레인모듈(30)은 채취된 시료(60) 중에서 휘발성 유기화합물만 분리시켜 내기 위한 구성으로서, 채취된 시료(60)가 그 내부를 유동하는 하부블록(36)과, 상기 하부블록(36)에 대향되게 설치되어 그 내부를 유동하는 억셉터 가스가 하부블록(36)을 유동하는 시료(60) 중에서 휘발성 유기화합물을 추출하게 되는 상부블록(31)과, 상기 상부블록(31)과 하부블록(36) 사이에 설치되어 억셉터 가스에 의해 시료(60)에서 추출된 휘발성 유기화합물은 통과시키고 물의 통과는 차단하는 멤브레인(35)을 포함하여 구성된다.
여기서, 상기 상부블록(31)과 하부블록(36)은 스테인리스 스틸 재질로서 서로 동일한 구조로 형성되고, 볼트로서 서로 착탈가능하게 결합되어 설치된다.
즉, 상기 하부블록(36)은 도 2에서와 같이 그 하면 양측에 각각의 포 트(37)(38)가 형성되고, 상면에는 토출구(39)가 하부블록(36)의 길이방향을 따라 형성된다.
그리고, 상기 하부블록(36)의 양 포트(37)(38)에는 각각 채취한 시료(60)를 담은 용기(61)와 펌프(50)가 연결되어, 펌프(50)의 작동 시 용기(61) 내의 시료(60)가 하부블록(36)으로 강제 흡입되어 하부블록(36)을 유동한 후 펌프(50) 측으로 유입된다. 이와 같이 펌프(50)로 유입된 시료(60)는 분석시스템 외부로 배출되거나 또는 경우에 따라서는 재순환시킬 수 있다.
상기 상부블록(31)은 도 2에서와 같이 하부블록(36)과 대향되는 하면에는 하부블록(36)의 토출구(39)에 대응한 유입구(34)가 상부블록(31)의 길이방향을 따라 형성되고, 상면에는 포트(32)(33)가 양측에 각각 형성된다.
상기 상부블록(31)의 양 포트(32)(33)에는 각각 억셉터 가스 유량조절기(40)와 디저버(20)가 연결되어, 상기 억셉터 가스 유량조절기(40)에서 공급된 억셉터 가스가 상부블록(31)을 유동하면서 상부블록(31)의 유입구(34)와 하부블록(36)의 토출구(39)를 통해 하부블록(36)을 유동하는 시료(60) 중에서 휘발성 유기화합물을 추출해 낸 후, 디저버(20) 측으로 유입된다.
또한, 상기 멤브레인(35)은 공극의 유무에 따라 투과성 멤브레인과 비투과성 멤브레인으로 나누어지나, 투과성 멤브레인은 수분이 통과할 수 있으므로 본 발명의 멤브레인(35)은 비투과성 멤브레인으로 구성함이 바람직하다.
이러한 본 발명의 멤브레인(35)은 소수성이며 물은 통과시키지 않고 휘발성 유기화합물만 통과시키도록 실리콘(silicone), 폴리디메틸실록 산(polydimethylsiloxane), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE : polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나의 재질로 이루어진 비투과성 멤브레인으로 구성된다.
그리고, 이와 같이 형성된 멤브레인(35)은 그 두께가 얇을 수록 좋으나, 멤브레인(35)이 설치되는 모듈 상에서 발생되는 압력을 견딜 수 있어야 하므로 50～120㎛ 의 두께로 설치하는 것이 가장 적당하다. 즉, 상기 멤브레인(35)의 두께가 50㎛ 미만이면 모듈 상에서 작용하는 압력을 견딜 수 없어 파손될 우려가 있고, 120㎛ 를 초과하면 투과성이 현저하게 떨어져 억셉터 가스나 휘발성 유기화합물이 잘 통과하지 못하게 되므로 휘발성 유기화합물의 추출 효율이 떨어지게 된다.
또한, 상기 멤브레인(35)은 구조적으로 할로우 화이버(hollow fiber) 형태 또는 플랫트(flat)한 형태 모두 가능하나, 본 발명에서는 멤브레인(35)이 상부블록(31)과 하부블록(36) 사이에 개재되어 설치되는 점을 감안하면 후자의 플랫트한 형태가 더욱 바람직하다.
여기서, 상기와 같은 멤브레인(35)에 의한 추출원리를 간략히 설명하면, 도 3에서와 같이 멤브레인(35)을 기준으로 양편에 각각 도우너(donor)와 억셉터(acceptor)로 나누어진 두 상이 있다고 가정하면, 도우너(donor) 측의 2가지 상은 높은 농도, 압력, 전위에서 낮은 농도, 압력, 전위로 이동하게 된다. 또한, 멤브레인(35)의 재질, 공극의 크기에 따라 멤브레인(35)을 통과하는 물질과 통과하지 못하는 물질로 나눌 수 있으므로, 본 발명에서는 전술한 바와 같이 소수성 멤브레인(35)을 사용하여 수분이 원초적으로 멤브레인(35)을 통과하지 못하도록 함으로써 종래의 퍼지 앤 트랩(purge & trap)의 경우와 같이 수분을 제거하기 위한 별도의 공정이 전혀 필요없게 되는 장점이 있다.
상기 억셉터 가스 유량조절기(40)는, 전술한 바와 같이 상부블록(31)의 일측 포트(32)에 연결되어 상부블록(31) 내부로 억셉터 가스를 공급한다.
상기 억셉터 가스는 하부블록(36)을 유동하는 시료(60) 중에서 휘발성 유기화합물을 추출하여 디저버(20)로 이송시키는 가스로서, N2 또는 He 등의 고순도 불활성 가스로 구성됨이 바람직하다.
따라서, 상기 억셉터 가스가 불활성 가스이므로 시료(60)와의 2차 반응을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 고순도 가스이므로 분석에 영향을 미치지 않아, 보다 정확한 분석을 할 수 있게 된다.
이러한 억셉터 가스의 유속은 일정 수준까지 빠르면 빠를수록 추출할 수 있는 휘발성 유기화합물의 양이 많아지게 되는데, 이는 물과 가스 상의 농도 차이를 증가시키는 요인 중 하나가 억셉터 가스의 유량이기 때문이다.
따라서, 억셉터 가스는 25～50 ㎖/min 의 유속에서 가장 신속하게 흐름으로써 휘발성 유기화합물의 추출 효율이 가장 우수하다. 즉, 억셉터 가스의 유속이 25㎖/min 미만인 경우에는 유속이 너무 낮아 유량이 너무 적고, 50㎖/min 를 초과하면 유량이 너무 많아져 와류(맴돌이) 현상이 발생되어 흐르지 못하고 정체되므로 추출 효율이 저하되는 단점이 있다.
한편, 상기 억셉터 가스와 마찬가지로 용기(61) 내부의 시료(60)를 하부블록(36)으로 강제 흡입하는 펌프(50)는 전술한 도우너(donor)에 해당하는 시료(60)의 흡입 유량을 결정하게 된다.
이때, 상기 펌프(50)에 의해서 결정되는 시료(60)의 유량은 전술한 억셉터 가스의 흐름과 같은 이유로 일정한 범위에서 증가할수록 검출한계는 증가한다.
따라서, 억셉터 가스와 마찬가지로 펌프(50)에 의해 흡입되는 시료(60)의 유량 및 유속 역시도 25～50 ㎖/min 의 유속에서 가장 신속하게 흐름으로써 휘발성 유기화합물의 추출 효율이 가장 우수하다.
그리고, 이와 같은 억셉터 가스와 펌프(50)에 의한 시료(60)는 유속에 따라 분석결과에 차이가 발생하므로 정밀한 유량의 제어가 요구된다.
상기 디저버(20)는, 전술한 바와 같이 상부블록(31)의 타측 포트(33)에 연결되어 억셉터 가스에 의해 추출되어 이송되어 온 휘발성 유기화합물을 흡착하여 농축시킨다.
상기 디저버(20)는 휘발성 유기화합물을 흡착하기 위해 0℃ ～ -100℃ 의 저온을 유지하고, 흡착된 휘발성 유기화합물을 열에 의해 탈착시키도록 구성되되, 그 탈착 온도는 280℃ 이상으로 설정됨이 바람직하다.
이러한 디저버(20)의 농축 충진물질로는 Tenax-TA, Tenax-GR, Carbotrap, Carbopack, Carboxen, Carbosieve, Chromosorb, Silica Gel, Glass beads, Charcoal 등의 충진물질을 사용할 수 있다.
상기 가스 검출기(10)는, 수중의 휘발성 유기화합물을 분석할 수 있도록 FID, MS, ECD, PDD 등을 사용할 수 있다.
특히, 이러한 검출기(10)를 선택함에 있어서는, ppt ～ ppb level의 휘발성 유기화합물은 일반적으로 농축하여 ppm 수준의 농도에서 GC-FID로 분석을 수행한다. 할로겐계통의 휘발성 유기화합물은 GC-ECD를 사용하면 ppt 감도로 분석이 가능하고, GC-PID에서는 방향족 휘발성 유기화합물에 대해서 ppt 감도로 분석이 가능하다. Ozone precursor에 해당하는 휘발성 유기화합물을 GC-PID로 분석시에는 방향족 탄화수소만 검출되므로 방향족 외의 탄화수소는 다시 FID로 분석해야 하므로 일반적으로 FID로서 한꺼번에 분석을 하게 된다. 그리고, GC/MS를 사용하게 되면 모든 휘발성 유기화합물에 대해서 low ppm 수준에서 구조 확인 분석이 가능하며, 정량모드에서는 이보다 수십 내지 수백배로 분석이 가능하므로 GC-FID에 비하여 분석 시 많은 장점이 있으나, 본 발명에서는 GC-FID 검출기를 사용하였다.
이러한 GC-FID를 이용하여 분석 시에는 미지 휘발성 유기화합물의 확인이 GC의 retention time에 의존을 하여야 하므로 한 개의 GC column만을 가지고는 정성적 확인이 잘못될 가능성이 크므로, 1계열의 비극성컬럼으로부터 5계열의 약한 비극성컬럼, Wax 컬럼, PLOT 컬럼 등의 다양한 분리관을 적용함으로써 정성적 확인의 단점을 보완할 수 있다.
상기 오븐(70)은 채취된 시료(60)에서부터 멤브레인모듈(30)까지 온도를 일 정하게 유지시켜 준다. 이는, 시료(물)(60)의 온도에 따라 멤브레인(35)을 통과하는 휘발성 유기화합물에 차이가 발생하는데, 본 발명의 수질 분석시스템은 온라인(on-line) 분석을 목적으로 하기 때문에 계절에 따라 수온차이가 발생하면 정확한 분석이 어려워지므로 상기와 같이 오븐(70)으로서 용기(61)에 저장된 시료(60)에서부터 멤브레인모듈(30)까지의 온도를 일정하게 유지시키게 된다. 따라서, 수중의 휘발성 유기화합물을 정확하게 분석할 수 있게 된다.
이상과 같이 구성된 본 발명의 수질 분석시스템의 작동을 설명한다.
먼저, 채취한 시료(60)를 용기(61)에 담아 멤브레인모듈(30)의 하부블록(36)의 일측 포트(37)에 연결하고 타측 포트(38)에는 펌프(50)를 연결하는 한편 하부블록(36)에 결합된 상부블록(31)의 일측 포트(32)에는 억셉터 가스 유량조절기(40)를, 타측의 포트(33)에는 디저버(20)를 연결하여 구비한다.
이후, 펌프(50)를 작동시키면 펌프(50)가 용기(61) 내의 시료(60)를 하부블록(36) 내부로 강제 흡입하여 유동시키는 한편 펌프(50)의 작동과 더불어 억셉터 가스 유량조절기(40)가 작동되어 상부블록(31) 내부로 억셉터 가스를 공급한다.
이때, 펌프(50)와 억셉터 가스 유량조절기(40)에 의해서 각각 하부블록(36)과 상부블록(31)을 유동하는 시료(60)와 억셉터 가스는 서로 마주하는 방향으로 흐르고, 이때의 시료(60)와 억셉터 가스의 유속은 25～50 ㎖/min의 범위내로 흐르게 된다.
한편, 이와 같이 하부블록(36)을 유동하는 시료(60) 중의 휘발성 유기화합물 은 상부블록(31)을 유동하는 억셉터 가스에 의해 추출되어 멤브레인(35)을 통과하여 디저버(20)로 이송된다. 이때, 시료(60) 중의 물은 소수성 멤브레인(35)에 의해서 멤브레인(35)을 통과하지 못하고 휘발성 유기화합물과 분리된다.
또한, 용기(61)로부터 배출되어 멤브레인모듈(30)에서 배출되기 전까지의 시료(60)는 오븐(70)에 의해서 일정한 온도로 유지됨으로써 온도차에 따른 분석 오차를 최소화할 수 있게 된다.
한편, 디저버(20)로 유입된 휘발성 유기화합물은 0℃ ～ -100℃의 저온을 유지하는 디저버(20)에 흡착된 후, 탈착 시는 280℃ 이상의 열을 가해 디저버(20)에서 탈착시키게 되고, 이와 같이 디저버(20)에서 탈착된 휘발성 유기화합물은 가스 검출기(10)로 유입되어 분석된다.
도 1은 본 발명에 따른 수질 분석시스템의 원리를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 수질 분석시스템의 구성을 보인 분리사시도이다.
도 3은 본 발명의 수질 분석시스템에 구성된 멤브레인의 추출원리를 설명하기 위한 도면이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 검출기 20 : 디저버(desorber)
30 : 멤브레인모듈 31 : 상부블록
32,33 : 포트 34 : 유입구
35 : 멤브레인 36 : 하부블록
37,38 : 포트 39 : 토출구
40 : 억셉터 가스(acceptor gas) 유량조절기
50 : 펌프 60 : 시료
70 : 오븐(oven)

Claims (6)

  1. 채취된 시료가 유동하는 한편 시료 중의 휘발성 유기화합물만 통과시키는 멤브레인모듈과;
    상기 멤브레인모듈을 유동하면서 시료 중에서 휘발성 유기화합물을 추출하여 이송시키는 억셉터 가스 유량조절기와;
    상기 억셉터 가스에 의해 멤브레인모듈에서 배출된 휘발성 유기화합물을 흡착하여 농축시키는 디저버와;
    상기 디저버에서 탈착된 휘발성 유기화합물을 검출하는 검출기;를 포함하여 구성된, 수중의 휘발성 유기화합물을 분석하기 위한 수질 분석시스템에 있어서,
    상기 멤브레인모듈은, 펌프에 의해서 채취된 시료가 그 내부를 유동하는 한편 토출구를 갖는 하부블록과;
    상기 하부블록의 토출구와 대향되는 면에 유입구를 갖으며 그 양측에는 각각 억셉터 가스 유량조절기와 디저버가 연결되어 억셉터 가스가 그 내부를 유동하는 상부블록과;
    상기 상부블록과 하부블록 사이에 설치되어 시료 중에서 억셉터 가스에 의한 휘발성 유기화합물의 추출 시 휘발성 유기화합물은 통과시키고 물은 통과하지 못하도록 차단하는 멤브레인;을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 멤브레인은 실리콘(silicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE : polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나의 재질로 구성된 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 분석시스템에는 채취된 시료에서부터 멤브레인모듈까지 온도를 일정하게 유지시켜 주는 오븐이 더 구성된 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 억셉터 가스는 N2 또는 He의 고순도 불활성 가스로 구성되는 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 디저버는 휘발성 유기화합물을 흡착하기 위해 0℃ ～ -100℃ 를 유지하고, 흡착된 휘발성 유기화합물은 280℃ 이상의 온도에서 탈착되는 것을 특징으로 하는 수질 분석시스템.
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