SU1272228A1 - Устройство дл отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф - Google Patents

Description

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа примесей в пробах, неустойчивых в условиях анализа веществ.

Цель изобретения - упрощение устройства и повышение надежности в его работе.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого устрой-т·. 10 ства.

Устройство содержит емкость 1 для пробы с герметичной крышкой 2 и поворотный шестиходовый кран-дозатор 3, соединенный с входом хроматографической колонки 4. Через крышку 2 емкости 1 проходит герметично соединенная с ней трубка 5, образующая канал для перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в дозировочный объем 6 крана-дозатора 3. Выход дозировочного объема 6 кранадозатора 3 соединен с трубкой 7, образующей канал для сброса паровой фазы из дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 в атмосферу (или в дренаж). В трубке 5 установлено постоянное пневмосопротивление 8, выполненное в виде расплющенного участка трубки 5. На выходе трубки 7 также установлено пневмосопротивление 9, выполненное в виде расплю-с’ щенного участка трубки 7. Устройство имеет два канала 10 и 11 для подачи газа-носителя. Основной канал 10 соединен через кран-дозатор 3 с входом хроматографической колонки 4. Дополнительный канал 11 соединен с трубкой 5, образующей канал для перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 , в месте между пневмосопротивлением 6 и краном-дозатором 3. В канале- 11 установлен управляемый запорный клапан 12, в канале 10 установлены регулятор 13 расхода и манометр 14, а в канале 11 установлены регулятор 15 давления и манометр 16. Емкость 1 установлена в термостате 17. В предпочтительном варианте выполнения каналы 10 и 11 соединены с источниками 18 и 19 газов-носителей различной природы. На выходе трубки 7 установлен второй управляемый запорный клапан 20.

Устройство работает следующим образом.

Пробу анализируемого вещества (жидкость, порошок твердого материа-,

1272228 ¹ ла и т.п.) помещают в емкость 1, частично заполняя внутренний ее объем ют ее го

РУ

Затем емкость 1 герметизирус помощью крышки 2 и помещают в термостат 17, с помощью котороподдерживают заданную температувнутри емкости 1. По каналам и 11 в устройство подают стабили зированные потоки газов-носителей, например водорода и соответственно азота. При этом кран-дозатор 3 установлен в положении, изображенном на чертеже, когда поток газа-носителя (водород), поступающий по каналу 10, через кран-дозатор подается в хроматографическую колонку 4, а из нее в детектор по теплопроводности (не показан). В этот момент, предшествующий отбору и вводу пробы паровой фазы, управляемый запорный клапан 12 закрыт, а клапан 20 открыт. Перед отбором пробы паровой фазы клапан 12 открывают и потоком газа-носителя азота продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 через пневмосопротивление 9 в атмосферу. При' этом, поскольку давление газа-носителя азота, регулируемое с помощью регулятора 15 давления, на входе в емкость 1 перед пневмосопротивлением 8 превышает давление паровой фазы в емкости 1, азот начинает поступать по трубке 5 во внутренний объем емкости 1, создавая в ней повышенное давление. После продувки дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 потоком газа-носителя азота (в течение 1-2 с) поворотом крана-дозатора 3 осуществляют ввод дозировочного количества азота в поток газа-носителя водорода, подаваемого в хроматографическую колонку 4, и быстро возвращает крандозатор 3 в исходное положение, когда его дозировочный объем 6 продувается азотом. Для ввода пробы паровой фазы клапан 12 закрывают. При этом в дозировочном объеме 6 начинает уменьшаться давление за счет стравливания азота через пневмосопротивление 9 и атмосферу и в него начинают поступать пары анализируемых веществ из парового пространства емкости 1 за счет создающегося перепада давлений на пневмосопротивлении 8. После заполнения парами веществ дозирующего объема 6 (5-10 с) кран-дозатор переводят. в положение, когда поток газа-носителя водорода проходит через дозирующий объем, и выдувают дозиро-

1272;

ванное количество паров в хроматографическую колонку 4. Компоненты паровой фазы, включающей в качестве составной части азот и воздух, разделяются на хроматографической колон- ; ке 4 и детектируются. Пик предварительно веденной в колонку дозы азота и суммарный пик азота и воздуха, вышедшие из колонки 4 вместе с другими разделенными ликами компонентов ю паровой фазы, используются для количественных расчетов хроматографического анализа равновесной паровой фазы. При этом в качестве внутреннего стандарта используется суммарный 15 пик азота и воздуха, который сравнивается с пиком чистого азота, предварительно введенного в колонку.

Устройство позволяет также анали,зировать газообразные продукты реак- 20 ции, проводимой в емкости 1.

Пример 1. С помощью устройства осуществляют определение содержания общего органического углерода в сточных водах производства СК. В >5 качестве емкости 1 используют полый цилиндр из нержавеющей стали объемом 10 мл. Пробу анализируемой воды объе-? мом 1 мл вводят с помощью шприца в емкость 1, в которую добавляют 1 ,5 мл пред-.θ варительно подкисленного фосфорной кислотой насыщенного раствора пер сульфата калия (pH пробы меньше 3). Емкость 1 герметизируют путем навинчивания накидной гайки, соединенной с трубкой 5. Открывают запорные клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом. Затем клапаны 12 и 20 закрывают и емкость 1 устанавливают в гнездо термостата 17, предварительно нагретого до 250-280^0, что соответствует 140-180°С внутри емкости 1, и вьщерживают при этой температуре 2-3 мин. При указанных условиях происходит окисление органических соединений, присутствующих в пробе, до двуокиси углерода и воды. Далее емкость 1 извлекают из термостата 17 и помещают на определенное время (2 мин) для охлаждения в водяной термостат (не показан) при температуре 20°С. Затем открывают клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом, .· создавая избыточное давление в ем28 4 кости 1. Закрывают клапан 12 и при открытом клапане 20 газообразные продукты реакции стравливаются через дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 и пневмосопротивление 9 в атмосферу, заполняя дозировочный объем 6. Путем поворота крана дозатора 3 дозированное количество продуктов реакции переводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку 4 и далее в детектор по теплопроводности.

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к газовой хроматографии и может найти примене ние дл  анализа примесей в пробах, неустойчивых в услови х анализа веществ . Цель изобретени  - упрощение уст ройства и повышение надежности в ег работе. На чертеже представлена принципи альна  схема предлагаемого устрой- ства. Устройство содержит емкость 1 дл  пробы с герметичной крышкой 2 и поворотный шестиходовьй кран-дозато 3, соединенный с входом хроматографической колонки 4. Через крышку 2 емкости 1 проходит герметично соеди ненна  с ней трубка 5, образующа  канал дл  перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в дози ровочный объем 6 крана-дозатора 3. Выход дозировочного объема 6 кранадозатора 3 соединен с трубкой 7, образующей канал дл  сброса паровой фазы из дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 в атмосферу (или в дренаж). В трубке 5 установлено посто нное пневмосопротивление 8, вьшолненное в виде расплющенного участка трубки 5. На выходе трубки 7 также установлено пневмосопротивление 9, выполненное в виде расгшющенного участка трубки 7. Устройств имеет два канала 10 и 11 дл  подачи газа-носител . Основной канал 10 соединен через кран-дозатор 3 с вхо дом хромагографической колонки 4. Дополнительный канал 11 соединен с трубкой 5, образующей канал дл  перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочньй объем 6 крана-дозато ра 3 , в месте между пневмосопротивлением 6 и краном-дозатором 3. В канале- 11 установлен управл емый запорньм клапан 12, в канале 10 установлены регул тор 13 расхода и ма нометр 14, а в канале 11 установлены регул тор 15 давлени  и манометр 16. Емкость 1 установлена в термостате 17. В предпочтительном варианте выполнени  каналы 10 и 11 соединены с источниками 18 и 19 газов-носителей различной природы. На выходе трубки 7 установлен второй управл емый запорный клапан 20. Устройство работает следующим образом. Пробу анализируемого вещества (жидкость, порошок твердого материа8 ла и т.п.) помещают в емкость 1, частично заполн   внутренний ее объем. Затем емкость 1 герметизируют с помощью крыщки 2 и помещают ее в термостат 17, с помощью которого поддерживают заданную температуру внутри емкости 1. По каналам 10 и 11 в устройство подают стабилизированные потоки газов-носителей, например водорода и соответственно азота. При этом кран-дозатор 3 установлен в положении, изображенном на чертеже, когда поток газа-носител  (водород), поступающий по каналу 10, через кран-дозатор подаетс  в хроматографическую колонку 4, а из нее в детектор по теплопроводности (не показан). В этот момент, предшествующий отбору и вводу пробы паровой фазы, управл емый запорный клапан 12 закрыт, а клапан 20 открыт. Перед отбором пробы паровой фазы клапан 12 открывают и потоком газа-носител  азота продувают дозировочньй объем 6 крана-дозатора 3 через пневмосопротивление 9 в атмосферу. При этом, поскольку давление газа-носител  азота, регулируемое с помощью регул тора 15 давлени , на входе в емкость 1 перед пневмосопротивлением 8 превышает давление паровой фазы в емкости 1, азот начинает поступать по трубке 5 во внутренний объем ем кости 1, создава  в ней повышенное давление. После продувки дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 потоком газа-носител  азота (в течение 1-2 с) поворотом крана-дозатора 3 осуществл ют ввод дозировочного количества азота в поток газа-носител  водорода , подаваемого в хроматографическую колонку 4, и быстро возвращает крандозатор 3 в исходное положение, когда его дозировочный объем 6 продуваетс  азотом. Дл  ввода пробы паровой фазы клапан 12 закрывают. При этом в дозировочном объеме 6 начинает уменьшатьс  давление за счет стравливани  азота через пневмосопротивление 9 и атмосферу и в него начинают поступать пары анализируемых веществ из парового пространства емкости 1 за счет создающегос  перепада давлений на пневмосопротивлении 8. После заполнени  парами веществ дозирующего объема 6 (5-10 с) кран-дозатор перевод т , в положение, когда поток газа-носител  водорода проходит через дозируюощй объем, и вьздувают дозированное количество паров в хроматогра фическую колонку 4, Компоненты паровой фазы, включающей в качестве составной части азот и воздух, разде л ютс  на хроматографической колонке 4 и детектируютс . Пик предварительно веденной в колонку дозы азота и суммарный пик азота и воздуха, вышедшие из колонки 4 вместе с другими разделенными пиками компонентов паровой фазы, используютс  дл  количественных расчетов хроматографического анализа равновесной паровой фазы . При этом в качестве внутреннего стандарта используетс  суммарный пик азота и воздуха, который сравниваетс  с пиком чистого азота, предва рительно введенного в колонку. Устройство позвол ет также анали ,зировать газообразные продукты реак ции, проводимой в емкости 1. Пример 1. С помощью устрой ства осуществл ют определение содер жани  общего органического углерода в сточных водах производства СК. В качестве емкости -1 используют польй цилиндр из нержавеющей стали объемом 10 мл. Пробу анализируемой воды объе мом 1 мл ввод т с помощью шприца в емкость 1, в которую добавл ют 1 ,5 мл пре варительно подкисленного фосфорной кислотой насыщенного раствора пер сульфата кали  (рН пробы меньше 3). Емкость 1 герметизируют путем навинчивани  накидной гайки, соединенной с трубкой 5. Открывают запорные клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом . Затем клапаны 12 и 20 закрывают и емкость 1 устанавливают в гнездо термостата 17, предварительно нагретого до 250-280 С, что соответствует 140-180°С внутри емкости 1, и вьщерживают при этой температуре 2-3 мин. При указанных услови х происходит окисление органических соединений, присутствующих в пробе, до двуокиси углерода и воды. Далее емкость 1 извлекают из термостата 17 и помещают на определенное врем  (2 мин) дл  охлаждени  в вод ной термостат (не показан) при температуре 20°С. Затем открьтают клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом, создава  избыточное давление в емкости 1. Закрывают клапан 12 и при открытом клапане 20 газообразные продукты реакции стравливаютс  через дозировочньй объем 6 крана-дозатора 3 и пневмосопротивление 9 в атмосферу , заполн   дозировочный объем 6. Путем поворота крана дозатора 3 дозированное количество продуктов реакции перевод т потоком газа-носител  в хроматографическую колонку 4 и далее в детектор по теплопроводности . Формула изобретени  1. Устройство дл  отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф , содержащее термостатируемую емкость дл  пробы с герметичной крышкой, кран-дозатор, соединенный с входом хроматографической колонки, канал дл  перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем кранадозатора , канал дл  сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, канал дл  подвода газаносител  и канал соединени  побудител  расхода с емкостью дл  проб, отличающе е с  тем, что, с целью упрощени  устройства и повышени  надежности в его работе, в него введены два пневмосопротивлени , установленные в канале дл  перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем крана-дозатора и в канале сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, и управл емый запорный клапан, уста-новленньм в канале, соединенном с побудителем расхода.
2. 2.Устройство по п. 1, о т л ичающеес  тем, что, с целью обеспечени  количественных расчетов результатов хроматографического анализа , оба канала дл  подачи газа-носител  соединены с источником газовносителей различной природы.
3. 3.Устройство по пп. 1-2, отичающеес  тем, что, с елью обеспечени  возможности аналиа газообразных продуктов реакции, него введен дополнительный управ емый запорньй клапан, установленьй в канале сброса паровой фазы из озирующего объема крана-дозатора атмосферу.