JPS6118862A - 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 - Google Patents

減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法

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Publication number
JPS6118862A
JPS6118862A JP59139948A JP13994884A JPS6118862A JP S6118862 A JPS6118862 A JP S6118862A JP 59139948 A JP59139948 A JP 59139948A JP 13994884 A JP13994884 A JP 13994884A JP S6118862 A JPS6118862 A JP S6118862A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
gas
under reduced
gas chromatograph
reduced pressure
Prior art date
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Pending
Application number
JP59139948A
Other languages
English (en)
Inventor
Michio Watanabe
渡辺 道夫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Heavy Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication of JPS6118862A publication Critical patent/JPS6118862A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分骨〕 ガスクロマトグラフによる定量分析法の改良に関する。
〔従来の技術〕
ガスクロマトグラフは、試料成分に応じ成分を各々分離
するため充填剤を有する分離カラムにより分離を行ない
、キャリアガスとしてはヘリウム、アルゴン、窒素、水
素等のいずれかを用い加圧下(通常圧力05〜7 Kp
 /ca G )で行なっている。検出は、熱伝導度型
検出器(T CD )’を用い、キャリアガスと試料個
々の成分ガスとの熱伝導度差を利用し、溶出成分に相当
するピーク面積比が各成分の含有量にほぼ″比例するこ
とを利用し、定量するものである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ガスクロマトグラフはその取扱性が比較的簡単で容易に
分離、定量が可能なため1通常ガス状物質だけでなく液
状物質までに巾広く利用されており、沸点が300℃位
寸での液状(一部固体)の物質に寸で適用されている。
一方炭化水素を主とする物質、その他の化合物は多くは
250〜350℃稈度の温度で試料成分の分解が始捷る
ため高肺点成分にはガスクロマトグラフは適用すること
ができなかった0 本発明は従来ガスクロマトグラフでrrl適用できなか
った高沸点成分及び分解温度が低い物質に対しても適用
できるように2分解、変質しない温度で分析できるガス
クロマトグラフによる定量分析法を提供することを目的
としている。
〔間頂点全解決するだめの手段〕
本発明はカスクロマトグラフの検出器出口(ガス排出口
)から真空ポンプ等の減圧装置にJ:り減圧排気するこ
とによシ、ガスクロマトクンフの系内を大気圧以下の減
圧状態に保ち試ネ」を注入2分離、検出するガスクロマ
トゲジノによる定量方法である。
〔作用〕
ガスクロマトグラフの系内を大気圧以下のe、llf状
態に保つため、大気圧以上では気化しなかった高沸点化
合物も沸点が低下し分解。
変質することなく気化し分離、検出が可能となる。
〔実施例〕
次に本発明を一実施例により更に詳細に説明する。
第1図は本発明を実施するためのガスクロマトグラフの
構成図である。第1図において1はキャリアガスボンベ
、2はキャリアガスの減圧器、3は流量を一定にする定
流量バルブ、4はキャリアガスの導管である。5は恒温
槽となっており6−1.6−2は検出器。
7は試料導入口、8は試料を各成分ごとに分離する分離
カラム、9は圧力計、10は圧力調整バルブ、11は減
圧ポンプである。12は検出器用制御器であり、検出器
6−1.6−2からの信号を記録計又はデータ解析装置
13に送り、クロマトグラフ又は分析値を得る。減圧ポ
ンプ11を作動し、圧力調整バルブ10により圧力を調
整l−ガスクロマトグラフを大気圧以下の減圧下に保ち
、試料を一定量、試料導入ロアに導入するとキャリアガ
スと共に試料は分離カラム8に同伴され、試料成分のう
ち1分離カラム8の内に充填された充填物との親和性の
小さい成分から順次検出器6−2を通過する。この通過
に従って記録計又はデータ)ilイ析装置13に所要の
ピーク分析値がd己録される。
第2図は有機物質(高沸点成分を含む)について第1図
の装置を用いて得られたクロマトグラフの一例である。
参考のため従来の加圧下に於けるクロマトグラフの例を
点線で併1己する。
第3図は有吸物質について3AO℃、2 K9/crA
 Gの加圧条件(従来法)で分析した例と、200℃、
 30+imH7の減圧条件(本発明)で分析した罰金
比較したクロマトグラフの例であり本発明でば1試料成
分の分解が1″つたく・尖られないf) 〔発明の効果〕 従来、高沸点成分及び熱により分解しやす′い成分につ
いてはガスクロマトグラフでは変+7qするため分析す
ることが出来ないものとして沸点が300℃位以上の成
分の定量分析値は参考データとしてしか扱えなかった。
しかし本発明の方法によれば、減圧下で分析するため沸
点が300℃以上の成分についても定量が可能となった
。さらに400〜500℃位の沸点をもつ高沸点成分に
ついての分離分析も可能となり従来法、では適用出来な
かった範囲にもガスクロマトグラフの適応範囲が拡大さ
れるという特有の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するためのガスクロマトグ
ラフの1例示図、第2図、第3図は本発明の方法及び従
来法で得られたクロマトグラフの例示図である。 1・・キャリアガスボンベ、3・定流量バルブ。 4・・キャリアガスの導管、5 ・恒温槽、6−1・・
検出器、6−2・・検出器、7・試料導入口。 8・・分離カラム、9・・圧力計、]0・圧力調整バル
ブ、11・・・減圧ポンプ、12−検出器用制御器、1
3・・データ解析装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ガスクロマトグラフにおいて、減圧下で試料を注入、分
    離、検出することを特徴とする高沸点物質のガスクロマ
    トグラフによる定量方法。
JP59139948A 1984-07-06 1984-07-06 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 Pending JPS6118862A (ja)

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JP59139948A JPS6118862A (ja) 1984-07-06 1984-07-06 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法

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JP59139948A JPS6118862A (ja) 1984-07-06 1984-07-06 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法

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JPS6118862A true JPS6118862A (ja) 1986-01-27

Family

ID=15257403

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JP59139948A Pending JPS6118862A (ja) 1984-07-06 1984-07-06 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05180815A (ja) * 1991-06-05 1993-07-23 Univ Michigan ガス・クロマトグラフィー装置および方法
JP2005227286A (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Agilent Technol Inc ガスクロマトグラフィシステムのカラムヘッド圧を制御する方法およびシステム
US8146415B2 (en) * 2008-05-27 2012-04-03 Baker Hughes Incorporated Downhole gas chromatograph

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05180815A (ja) * 1991-06-05 1993-07-23 Univ Michigan ガス・クロマトグラフィー装置および方法
JP2005227286A (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Agilent Technol Inc ガスクロマトグラフィシステムのカラムヘッド圧を制御する方法およびシステム
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