JPS6118862A - 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 - Google Patents
減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法Info
- Publication number
- JPS6118862A JPS6118862A JP59139948A JP13994884A JPS6118862A JP S6118862 A JPS6118862 A JP S6118862A JP 59139948 A JP59139948 A JP 59139948A JP 13994884 A JP13994884 A JP 13994884A JP S6118862 A JPS6118862 A JP S6118862A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas
- under reduced
- gas chromatograph
- reduced pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
ガスクロマトグラフによる定量分析法の改良に関する。
ガスクロマトグラフは、試料成分に応じ成分を各々分離
するため充填剤を有する分離カラムにより分離を行ない
、キャリアガスとしてはヘリウム、アルゴン、窒素、水
素等のいずれかを用い加圧下(通常圧力05〜7 Kp
/ca G )で行なっている。検出は、熱伝導度型
検出器(T CD )’を用い、キャリアガスと試料個
々の成分ガスとの熱伝導度差を利用し、溶出成分に相当
するピーク面積比が各成分の含有量にほぼ″比例するこ
とを利用し、定量するものである。
するため充填剤を有する分離カラムにより分離を行ない
、キャリアガスとしてはヘリウム、アルゴン、窒素、水
素等のいずれかを用い加圧下(通常圧力05〜7 Kp
/ca G )で行なっている。検出は、熱伝導度型
検出器(T CD )’を用い、キャリアガスと試料個
々の成分ガスとの熱伝導度差を利用し、溶出成分に相当
するピーク面積比が各成分の含有量にほぼ″比例するこ
とを利用し、定量するものである。
ガスクロマトグラフはその取扱性が比較的簡単で容易に
分離、定量が可能なため1通常ガス状物質だけでなく液
状物質までに巾広く利用されており、沸点が300℃位
寸での液状(一部固体)の物質に寸で適用されている。
分離、定量が可能なため1通常ガス状物質だけでなく液
状物質までに巾広く利用されており、沸点が300℃位
寸での液状(一部固体)の物質に寸で適用されている。
一方炭化水素を主とする物質、その他の化合物は多くは
250〜350℃稈度の温度で試料成分の分解が始捷る
ため高肺点成分にはガスクロマトグラフは適用すること
ができなかった0 本発明は従来ガスクロマトグラフでrrl適用できなか
った高沸点成分及び分解温度が低い物質に対しても適用
できるように2分解、変質しない温度で分析できるガス
クロマトグラフによる定量分析法を提供することを目的
としている。
250〜350℃稈度の温度で試料成分の分解が始捷る
ため高肺点成分にはガスクロマトグラフは適用すること
ができなかった0 本発明は従来ガスクロマトグラフでrrl適用できなか
った高沸点成分及び分解温度が低い物質に対しても適用
できるように2分解、変質しない温度で分析できるガス
クロマトグラフによる定量分析法を提供することを目的
としている。
本発明はカスクロマトグラフの検出器出口(ガス排出口
)から真空ポンプ等の減圧装置にJ:り減圧排気するこ
とによシ、ガスクロマトクンフの系内を大気圧以下の減
圧状態に保ち試ネ」を注入2分離、検出するガスクロマ
トゲジノによる定量方法である。
)から真空ポンプ等の減圧装置にJ:り減圧排気するこ
とによシ、ガスクロマトクンフの系内を大気圧以下の減
圧状態に保ち試ネ」を注入2分離、検出するガスクロマ
トゲジノによる定量方法である。
ガスクロマトグラフの系内を大気圧以下のe、llf状
態に保つため、大気圧以上では気化しなかった高沸点化
合物も沸点が低下し分解。
態に保つため、大気圧以上では気化しなかった高沸点化
合物も沸点が低下し分解。
変質することなく気化し分離、検出が可能となる。
次に本発明を一実施例により更に詳細に説明する。
第1図は本発明を実施するためのガスクロマトグラフの
構成図である。第1図において1はキャリアガスボンベ
、2はキャリアガスの減圧器、3は流量を一定にする定
流量バルブ、4はキャリアガスの導管である。5は恒温
槽となっており6−1.6−2は検出器。
構成図である。第1図において1はキャリアガスボンベ
、2はキャリアガスの減圧器、3は流量を一定にする定
流量バルブ、4はキャリアガスの導管である。5は恒温
槽となっており6−1.6−2は検出器。
7は試料導入口、8は試料を各成分ごとに分離する分離
カラム、9は圧力計、10は圧力調整バルブ、11は減
圧ポンプである。12は検出器用制御器であり、検出器
6−1.6−2からの信号を記録計又はデータ解析装置
13に送り、クロマトグラフ又は分析値を得る。減圧ポ
ンプ11を作動し、圧力調整バルブ10により圧力を調
整l−ガスクロマトグラフを大気圧以下の減圧下に保ち
、試料を一定量、試料導入ロアに導入するとキャリアガ
スと共に試料は分離カラム8に同伴され、試料成分のう
ち1分離カラム8の内に充填された充填物との親和性の
小さい成分から順次検出器6−2を通過する。この通過
に従って記録計又はデータ)ilイ析装置13に所要の
ピーク分析値がd己録される。
カラム、9は圧力計、10は圧力調整バルブ、11は減
圧ポンプである。12は検出器用制御器であり、検出器
6−1.6−2からの信号を記録計又はデータ解析装置
13に送り、クロマトグラフ又は分析値を得る。減圧ポ
ンプ11を作動し、圧力調整バルブ10により圧力を調
整l−ガスクロマトグラフを大気圧以下の減圧下に保ち
、試料を一定量、試料導入ロアに導入するとキャリアガ
スと共に試料は分離カラム8に同伴され、試料成分のう
ち1分離カラム8の内に充填された充填物との親和性の
小さい成分から順次検出器6−2を通過する。この通過
に従って記録計又はデータ)ilイ析装置13に所要の
ピーク分析値がd己録される。
第2図は有機物質(高沸点成分を含む)について第1図
の装置を用いて得られたクロマトグラフの一例である。
の装置を用いて得られたクロマトグラフの一例である。
参考のため従来の加圧下に於けるクロマトグラフの例を
点線で併1己する。
点線で併1己する。
第3図は有吸物質について3AO℃、2 K9/crA
Gの加圧条件(従来法)で分析した例と、200℃、
30+imH7の減圧条件(本発明)で分析した罰金
比較したクロマトグラフの例であり本発明でば1試料成
分の分解が1″つたく・尖られないf) 〔発明の効果〕 従来、高沸点成分及び熱により分解しやす′い成分につ
いてはガスクロマトグラフでは変+7qするため分析す
ることが出来ないものとして沸点が300℃位以上の成
分の定量分析値は参考データとしてしか扱えなかった。
Gの加圧条件(従来法)で分析した例と、200℃、
30+imH7の減圧条件(本発明)で分析した罰金
比較したクロマトグラフの例であり本発明でば1試料成
分の分解が1″つたく・尖られないf) 〔発明の効果〕 従来、高沸点成分及び熱により分解しやす′い成分につ
いてはガスクロマトグラフでは変+7qするため分析す
ることが出来ないものとして沸点が300℃位以上の成
分の定量分析値は参考データとしてしか扱えなかった。
しかし本発明の方法によれば、減圧下で分析するため沸
点が300℃以上の成分についても定量が可能となった
。さらに400〜500℃位の沸点をもつ高沸点成分に
ついての分離分析も可能となり従来法、では適用出来な
かった範囲にもガスクロマトグラフの適応範囲が拡大さ
れるという特有の効果を奏する。
点が300℃以上の成分についても定量が可能となった
。さらに400〜500℃位の沸点をもつ高沸点成分に
ついての分離分析も可能となり従来法、では適用出来な
かった範囲にもガスクロマトグラフの適応範囲が拡大さ
れるという特有の効果を奏する。
第1図は本発明の方法を実施するためのガスクロマトグ
ラフの1例示図、第2図、第3図は本発明の方法及び従
来法で得られたクロマトグラフの例示図である。 1・・キャリアガスボンベ、3・定流量バルブ。 4・・キャリアガスの導管、5 ・恒温槽、6−1・・
検出器、6−2・・検出器、7・試料導入口。 8・・分離カラム、9・・圧力計、]0・圧力調整バル
ブ、11・・・減圧ポンプ、12−検出器用制御器、1
3・・データ解析装置。
ラフの1例示図、第2図、第3図は本発明の方法及び従
来法で得られたクロマトグラフの例示図である。 1・・キャリアガスボンベ、3・定流量バルブ。 4・・キャリアガスの導管、5 ・恒温槽、6−1・・
検出器、6−2・・検出器、7・試料導入口。 8・・分離カラム、9・・圧力計、]0・圧力調整バル
ブ、11・・・減圧ポンプ、12−検出器用制御器、1
3・・データ解析装置。
Claims (1)
- ガスクロマトグラフにおいて、減圧下で試料を注入、分
離、検出することを特徴とする高沸点物質のガスクロマ
トグラフによる定量方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59139948A JPS6118862A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59139948A JPS6118862A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6118862A true JPS6118862A (ja) | 1986-01-27 |
Family
ID=15257403
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59139948A Pending JPS6118862A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6118862A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
JP2005227286A (ja) * | 2004-02-13 | 2005-08-25 | Agilent Technol Inc | ガスクロマトグラフィシステムのカラムヘッド圧を制御する方法およびシステム |
US8146415B2 (en) * | 2008-05-27 | 2012-04-03 | Baker Hughes Incorporated | Downhole gas chromatograph |
-
1984
- 1984-07-06 JP JP59139948A patent/JPS6118862A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
JP2005227286A (ja) * | 2004-02-13 | 2005-08-25 | Agilent Technol Inc | ガスクロマトグラフィシステムのカラムヘッド圧を制御する方法およびシステム |
US8146415B2 (en) * | 2008-05-27 | 2012-04-03 | Baker Hughes Incorporated | Downhole gas chromatograph |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1774315B1 (en) | System for regulating fluid flowing through chromatographic column | |
Vîlcu et al. | Polymer thermodynamics by gas chromatography | |
Madison | Analysis of fixed and condensable gases by two-stage gas chromatography | |
WO1993009429A1 (en) | Apparatus and method for simultaneous supercritical fluid extraction and gas chromatography | |
Hamlin et al. | Analysis of Volatile Inorganic Fluorides by Gas Liquid Chromatography. | |
Reineke et al. | Gas chromatographic determination of C2–C8 hydrocarbons and halocarbons in ambient air by simultaneous use of three detectors | |
US3032953A (en) | Process and apparatus for gas chromatography | |
Hamilton et al. | Application of gas chromatography to respiratory gas analysis | |
Baldin et al. | A portable gas chromatograph with air carrier gas for the determination of explosive traces | |
US3560158A (en) | Method for analysis of labile hydrogen containing compounds | |
JPS6118862A (ja) | 減圧ガスクロマトグラフによる高沸点物質の定量分析法 | |
Parcher et al. | Cooperative and competitive adsorption of propane and butane on graphitized carbon black | |
Doskey | The effect of treating air samples with magnesium perchlorate for water removal during analysis for non‐methane hydrocarbons | |
Carlstrom et al. | Determination of Trace Water in Butane by Gas Chromatography | |
Hille | Enrichment and mass spectrometric analysis of trace impurity concentrations in gases | |
Hanrahan et al. | Adsorption-desorption gas chromatographic-infrared determination of trace disulfur decafluoride in sulfur hexafluoride | |
Mukhin et al. | VENERA-13 and VENERA-14 gas chromatography analysis of the Venus atmosphere composition | |
Bondarenko et al. | Gas chromatography in technology of high-purity Noble gases | |
Berezkin et al. | Dependence of retention of organic compounds on carrier gas pressure in capillary adsorption chromatography | |
MOURADIAN et al. | Measurement of organic vapors at sub-TLV® concentrations using fast gas chromatography | |
Shepard et al. | Gas-chromatographic fractionations of stable isotopes of carbon and oxygen in carbon dioxide | |
JP2526244B2 (ja) | クロマトグラフイ−分析方法 | |
Green | Direct sampling method for gas chromatographic headspace analysis on glass capillary columns | |
Maljaars et al. | Evaluation of Adsorption Tubes for Air Sampling of C2 [sbnd] C4 Unsaturated Hydrocarbons | |
Lacy et al. | The determination of impurities in chlorine gas by gas chromatography |