SU1689844A1 - Газовый хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к газовой хроматографии и может найти применение дл  анализа микропримесей веществ в газах, в частности дл  контрол  содержани  микропримесей вредных веществ в воздухе. Целью изобретени   вл етс  упрощение схемы, уменьшение энергопотреблени  и повышение надежности работы. Газовый хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные , в частности, в виде пустых капилл ров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, например из нержавеющей стали. На выходах форколонок установлены испарители 3 и 4, соединенные с трубопроводом 7 дл  подачи анализируемого газа. Выходы форколонок соединены с входами двухпозиционного крана-переключател  9, установленного на входе основной разделительной колонки 8, и с входами трехходового двухпозиционного крана 10, соединенного с побудителем 11 расхода анализируемого газа. На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например пламенно-ионизационный . В каждом цикле работы в одной из форколонок происходит адсорбционное концентрирование микропримесей вещества , содержащихс  в анализируемом газе, одновременно в другой форколонке осуществл етс  процесс десорбции микропримесей , сконцентрированных в предыдущем цикле, а в основной разделительной колонке - их разделение, Десорбци  сконцентрированных микропримесей осуществл етс  путем ввода в форколонку перегретых паров растворител  без использовани  импульсного нагрева. Предусмотрено выполнение основной разделительной колонки в виде пустого капилл ра, а также размещение ее и форколонок в едином термостате. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. СХ 00 Ю 00 N i

Description

Изобретение относитс  к области газовой хроматографии и может найти применение дл  анализа микропримесей веществ в газах и, в частности, дл  контрол  содержани  микропримесей вредных веществ в воздухе .

Цель изобретени  - упрощение конструкции , уменьшение энергопотреблени  и повышение надежности работы.

На фиг.1 изображена принципиальна  схема газового хроматографа; на фиг.2 - хроматограмма анализа микропримесей н- спиртов Ci-Cs в гелии, полученна  на макете хроматографа.

Хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные в виде капилл ров из нержавеющей стали. На выходе каждой форколонки 1 и 2 установлены испарители 3 и 4, соединенные через посто нные пневмосопротивлени  5 и 6 с трубопроводом 7 дл  подачи анализируемого газа. Хроматограф содержит также основную разделительную колонку 8, на входе которой установлен трехходовой двухпозиционный кран-переключатель 9, переключаемые входы которого соединены с выходами форколонок 1 и 2. Выходы фор- колонок 1 и 2 соединены также с переключающимис  входами трехходового двухпозиционного крана 10,выход которого соединен с побудителем 11 расхода анализируемого газа. Хроматограф имеет два трубопровода 12 и 13 дл  подачи газа-носител , соединенных через управл емые запорные клапаны 14 и 15 с испарител ми 3 и 4, установленными на входах форколонок 1 и 2, На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например, пламенно-ионизационный детектор. В варианте выполнени  устройства (фиг.1) форколонки 1 и 2 и основна  разделительна  колонка 8 установлены в общем термостате 17. Испарители 3 и 4, а также пневмосопротивлени  5 и 6 и трубопровод 7 дл  подачи анализируемого газа также поддерживаютс  при одинаковой температуре, исключающей адсорбцию анализируемых микропримесей на стенках этих элементов. При этом трубопровод 7 выполн етс  из инертного материала, например из гибкого кварцевого капилл ра с внешним полимерным покрытием. Все внутренние коммуникации, контактирующие с анализируемым газом на пути его прохождени  от трубопровода 7 до форколонок 1 и 2 выполнены из стекла либо из остеклованной нержавеющей стали. Испарители 3 и 4 снабжены системой 18 дл  ввода дозированного количества растворител . В частном случае это может быть

шприц, обычно примен емый в газовой хроматографии дл  ввода жидких проб в испаритель хроматографа. Дл  обеспечени  работы хроматографа в автоматическом режиме система 18 дл  ввода дозированного количества растворител  может быть выполнена на базе автомата-дозатора шпри- цевого типа.

П р и м е р. В качестве макета хроматог0 рафа использовалс  капилл рный газовый хроматограф Биохром 1, в котором в качестве капилл рной колонки использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 6 м и внут- оенним диаметром 0,45 мм. Это трубка

5 выполн ла одновременно функции форколонки и основной разделительной колонки. Газ-носитель (гелий), подаваемый от газового блока в испаритель хроматографа, предварительно насыщали при комнатной

0 температуре парами смеси н-спиртов. Поток газа-носител , насыщенный парами спиртов, пропускали через указанную трубку из нержавеющей стали со скоростью 1,0 мл/мин в течение 2 мин. Затем сатурй5 тор отключали от колонки и пропускали через нее чистый газ-носитель (гелий) со скоростью 1 мл/мин. Температура колонки (трубки из нержавеющей стали) составл ла 70°С. Температуру испарител  поддержива0 ли 160°С, а детектора (ПИД) - 140°С. После стабилизации нулевой линии детектора в испаритель вводилли 12 мкл дистиллированной воды. Коэффициент делени  потока на выходе из испарител  составл л 17100

5 (1 ч. потока поступает в колонку, а гаО ч. сбрасывалось в атмосферу). Пары растворител  (дистиллированной воды), введенные в колонку десорбировали адсорбированные ранее на внутренних ее стенках молекулы

0 спиртов и в процессе их перемещени  вдоль колонки произошло их полное разделение. На фиг.2 представлена хроматогрэмма разделени  смеси спиртов Ci-Cs (метанол, этанол , пропанол, бутанол и пентанол),

5 полученна  при описанных выше услови х эксперимента.

Таким образом, газовый хроматограф позвол ет анализировать микропримеси веществ в газах с предварительным их адсор0 бционным концентрированием в поочередно работающих форколонках. При этом десорбци  сконцентрированных микропримесей осуществл етс  путем ввода растворител  в испаритель и образовани  в

5 нем перегретых паров растворител , что резко упрощает конструкцию газового хроматографа , уменьшает его габариты, вес и энергопотребление. В газовом хроматографе обеспечиваетс  возможность использовани  капилл рных колонок, что также

уменьшаютс  габариты и сокращаетс  врем  анализа.

Claims (2)

1. Газовый хроматограф, содержащий две параллельно установленные форколон- ки, входы которых через посто нные пнев- мосопротивлени  соединены с трубопроводом дл  подачи анализируемого газа, основную разделительную колонку, вход которой соединен с выходами форко- лонок, два трубопровода дл  подачи газа носител , соединенные с входами форколо- нок и снабженные управл емыми запорными клапанами, детектор, установленный на выходе основной разделительной колонки, побудител  расхода анализируемого газа и испарители, установленные на входах фор0

5

колонок, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  энергопотреблени  и повышени  надежности работы, в него введены трехходовый двухпозиционный кран- переключатель потока, установленный на входе основной разделительной колонки и соединенный с выходами форколонок, и второй трехходовой двухпозиционный кран-переключатель, два переключаемых входа которого соединен с выходами форко- лонки, а выход - с входом побудител  расхода анализируемого газа, испарители снабжены системами ввода растворител .

2. Хроматограф по п. 1, отличающийс  тем, что форколонки и основна  разделительна  колонка выполнены в виде пустых капилл ров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, и установлены в едином термостате.