SU1550415A1 - Сверхкритический флюидный хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отрасл х промышленности при анализе составов сложных веществ методом флюидной хроматографии. Цель изобретени  - повышение точности и воспроизводимости анализа и расширение функциональных возможностей хроматографа. Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем, состо щих из двух адсорбционных фильтров, помещенных в обогреваемые блоки, и имеющих два фильтра механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах св заны через коммутирующий клапан. На выходе очистительные системы св заны между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17, 18-с устройствами подачи подвижной фазы. Смеситель выполнен в виде трех капилл рных каналов в теле ультразвукового резонатора и соединен с хроматографической системой. На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора, один из которых имеет выход на масс-спектрометр, а второй св зан с детектором, например плазменно-ионизационным. Через коммутирующий клапан смеситель св зан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Ких частиц на выходе, а также двух испарителей флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах св заны через коммутирующий клапан. На выходе очис- тительные системы св заны между собой через дросселл тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17, 18 - с устройствами подачи подвижной фазы. Сме- Житель выполнен в виде трех капилл рных каналов в теле ультразвукового

резонатора и соединен с хроматогра- фической системой. На выходе хромато- графической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора , один из которых имеет выход на масс-спектрометр,а второй св зан с детектором, например плазменно-ионизационным . Через коммутирующий клапан смеситель св зан также с устройством подачи модификатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отрасл х промышленности при анализе составов сложных i

веществ методом флюидной хроматографии .

Цель изобретени  - повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, а также расширение функциональных возможностей хроматографа.

На чертеже показана функциональ- йа  схема хроматографа.

Сверхкритический флюидный хроматограф состоит из двух очистительных систем 1 и 2, состо щих из двух адсорбционных фильтров 3 и 4, помещенных а обогреваемые блоки 5 и 6 и имеющих два фильтра 7 и 8 механических частиц на входе и два фильтра 9 и 10 механических частиц на выходе а также двух, испарителей 11 и 12 флюида. Адсорбционные фильтры в этих системах св заны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе очистительных систем, либо с источником флюида, либо через запорный клапан 14 - с атмосферой.

На выходе очистительные системы св заны между собой через дроссели 15 и 16 тонкой регулировки и испарители флюида, а через коммутирующие клапаны 17 и 18 - с устройствами 19 и 20 подачи подвижной фазы, выполненными в виде двух микронасосов с блоками 21 и 22 управлени , которые ., в свою очередь, св заны со смесителем 23, выполненным в виде трех капилл рных каналов в тепе ультразвукового резонатора 24 и соединенным с хроматографической системой 25, состо щей из дозатора 26, делител 

0

5

0

5

0

5

0

5

27 потока, св занного с буферной емкостью 28, декомпрессором 29, запорным вентилем 30 и аналитической колонкой 31.

На выходе хроматографической системы установлены параллельно друг другу два декомпрессора 32 и 33, один из которых имеет выход на масс- спектрометр, а другой св зан с детектором 34, например, плазменно-иониза- ционным. Через коммутирующий клапан 35 смеситель св зан также с устройством 36 подачи модификатора, состо щим из микронасоса с блоком 37 управлени  и емкостью 38 дл  модификатора.

Сжиженный газ (флюид) через KOMMV- тирующий клапан 13 подвергаетс  очистке от механических частиц в фильтре 2, и проходит адсорбционные фильтры 4 очистительной системы 2. В адсорбционных фильтрах, заполненных, например , окисью алюмини , силикагелем и активированным углем,флюид подвергаетс  очистке от органических -примесей и, пройд  механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и 18 на -заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы. Скорость заполнени  устройства подвижной фазы задаетс  блоком 22 управлени .

Другое устройство 19 подачи подвижной фазы с заданной скоростью на блоке 21 управлени  через коммутирующий кран 18 подает флюид в смеситель 23, в один из капилл рных каналов ультразвукового резонатора 24. К ультразвуковому смесителю 23 подает7 с  модификатор, например МеОН, с помощью устройства 36 подачи модификатора , заполнение которого производитс  из емкости 38 череч коммутирующий

кран 35. После ультразвукового смесител  23 флюид с модификатором поступает в кран-дозатор 26, расположенный в хроматографической системе 25. В делителе 27 потока больша  часть пробы через буферную емкость 28 и декомпрессор 29 сбрасываетс  в атмосферу .

Регулировка величины сбрасываемого в атмосферу газа производитс  за счет посто нного дроссел  декомпрессора 29 и величины газа противодавлени , подаваемого через запорный вентиль 30. После делител  27 потока проба, транспортируема  флюидом , поступает в аналитическую колонку 31 и после преобразовани  флюида в газ в декомпрессорах 32 и 33, направл етс  дл  детекции анал,изируе- мых веществ в масс-спектрометр и плазменно-ионизационный детектор 34.

Регенераци  очистительных систем

Iи 2 проводитс  непосредственно в хроматографической системе следующим образом.

Часть потока флюида после фильтра 10 механических частиц дросселируетс  через дроссели 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок 5, в котором расположены испаритель

IIи адсорбционный фильтр 3. После преобразовани  в испарителе 11 флюида в газ, он проходит испаритель 12, открытый полностью дроссель 15 тонкой регулировки и через фильтр

9 механических частиц поступает в, обогреваемый адсорбционный фильтр 3. Десорбированные примеси в фильтре 3 вместе с продувочным тагом через фильтр 7 механических частиц , коммутирующий кран 13 и запорный вентиль 14 сбрасываютс  в атмосферу.

Благодар  обратной продувке, нар ду с регенерацией адсорбционного фильтра 3, производитс  регенераци  фильтра 9 механических частиц. Регенераци  очистительной системы 2 производитс  аналогичным образом при соответствующей коммутации крана 13, при открытом дросселе 15 тонкой регулировки и открытом полностью дросселе 16 тонкой регулировки.

Использование устройства обеспечивает повышение точности и воспроизводимости анализа за счет установки очистительных систем перед устройствами подачи подвижной фазы, так как при программировании давлени  сорбционна  емкость не мен етс , следовательно, не происходит десорбции сорбированных веществ с фильтром при снижении давлени  и изменени  сигнала детектирующей системы .

Введение дополнительной очисти0 тельной системы, установка адсорбционных фильтров в обогреваемые блоки с испарител ми флюида и св зь фильтров через коммутирующий клапан, установленный на входе в очиститель5 ные системы, с источником флюида или через запорный клапан - с атмосферой и св зь на выходе очистительных систем между собой через дроссели тонкой регулировки и испарители

0 флюида исключает возможность соприкосновени  магистралей с атмосферой, поскольку регенераци  фильтров производитс  непосредственно в хроматографической системе, Глубока  степеньрегене5 рации фильтров позвол ет болеекачественно производить очистку флюида, что повышает стабильностьи воспроизводимость результатов знализа. Установка дополнительного устройства подачи подвиж0 ной фазы позвол ет также расширить функциональные возможности системы. Во врем  анализа первое устройство производит подачу подвижной фазы в хроматографическую систему дл  осуществлени  анализа, а второе - производит отбор Флюида. К моменту окончани  анализа второе устройство подготовлено дл  проведени  следующего анализа.

0

5

Claims (4)

1.Сверхкритический флюидный хроматограф , включающий очистительную

5 систему с установленным на ее выходе адсообционным фильтром, коммутирующий клапан, устройства подачи подвижной фазы и модификатора, состо щие„из двух микоонасосов с блоками управлени  и емкогтей дл  модификатора, смеситель подвижной фазы с модификатором, а также хроматографическую систему, состо щую из дозатора пробы, аналитической колонки, детектора и декомпрес5 сора, установленного на выходе хрома- тогоафической системы, о т л и ч а ю - щ и и с   тем, что, с целью повышени  точности и воспроизводимости результатов анализа, а также расширени 

0

7

функциональных возможностей хроматографа в него дополнительно введены в Гора  очистительна  система, два щ}юссел  тонкой регулировки, три ком м тирующих клапана и дополнительное устройство подачи подвижной фазы, этом кажда  очистительна  система содержит испаритель флюида и дополни- т льный фильтр механических частиц, установленный на выходе адсорбционных фильтров, которые заключены к обогреваемые блоки и св заны между собой через коммутирующий клапан на выходе, очистительные системы св за- нн через дроссели тонкой регулиров- и испарители (Ьлюида между собой, а через коммутирующие клапаны - с устройствами подачи подвижной фазы, кфторые через смеситель соединены с

8

хроматографической системой и через коммутирующий клапан - с устройством подачи модификатора.

2.Хроматограф по п.1, отличающийс  тем, что гмеситель выполнен в виде трех капилл рных каналов , размещенных в теле ультразвукового резонатора.

3.Хроматограф по п.1, о т л и - чающийс  тем, что в хромато- графической системе между дозатором пробы и аналитической колонкой установлен делитель потока, св занный с одной стороны с декомпрессором, а с другой - с источником противодавлени  .

4.Хроматограф по п.1, отличающийс  тем, что детектор установлен на выходе декомпрессора.