SU1599695A1 - Устройство дл пневматического дозировани проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано дл  анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ. Цель изобретени  - повышение эффективности хроматографического разделени  вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определени  анализируемых веществ и упрощение конструкции. Устройство содержит сосуд с пробой 11, хроматографическую колонку 7 с испарителем 6, кран-переключатель 1 и каналы 2 и 8 подвода газа-носител  в сосуд с пробой 11 и колонку 7 соответственно. Кран-переключатель 1 выполнен 3-позиционным, соединен тефлоновым капилл ром 12 с сосудом с пробой, а на канале подвода газа-носител  в хроматографическую колонку 7 установлено пневмосопротивление 9. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Description

г./

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам дл  пневматического дозировани  проб равновесной паровой фазы , в газовый хроматограф, и может быть использовано дл  анализа проб равнове - сной паровой фазы в системах жидкость - газ, твердое вещество - газ.

хроматографическую колонку 7. В этом положении крана-переключател  1 пото- ков происходит смена сосуда с пробой 11 и подготовка хроматографа к анализу . При переключении крана 1 в положение , изображенное на фиг. 2, поток газа-носител  из канала 2 с избыточным давлением Р поступает в сосуд

Целью изобретени   вл етс  повыше-ю пробой 11 через тефлоновый капилл р

ние эффективности хроматографического разделени  вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определени  анализируемых веществ и упрощение конструкции.15

На фиг. 1 представлена принципиальна  схема предлагаемого устройства в момент подготовки хроматографа к анализу; на фиг.2 - то же, в момент ввода газа-носител  в сосуд с пробой и 20 хроматографическую колонку; на фиг.З - .. то же, в момент ввода пробы в хроматогра- фическую колонку.

Устройство содержит шестиходовой трехпозиционный поворотный газовый 25 кран-переключатель 1 потоков, соедин ющий канал 2 и манометр 3 с источником газа-носител  с избыточным давлением Ру , которое сбрасываетс  че- рез канал -4. Кран-переключатель 1 че- ЗО рез дозирующзло тефлоновую трубку 5 ограниченного объема, обогреваемую испарителем хроматографа 6, соедин ет- хроматографическую колонку 7 с каналом 8 потока газа-носител , на котором 35 установлено пневмосопр отивление 9 и манометр 10, контролирующий давление PJ в канале 8. Причем Р больше Р . Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не изобра- 40 жен), смонтированном на испарителе ввода проб серийного газового хромат;ог рафа. Давление в сосу/ е с пробой 11, а также стабилизаци  потоков газаносител  в каждом из каналов устройст-45 знавливаетс  первоначальное давление

Р . В положении крана, показанном на фиг.2, происходит подготовка устройства дл  следующего ввода проб, что позвол ет проводить многократное дозирова задаетс  с помощью стандартных блоков подготовки газов.

Устройство работает следующим образом ..

Б положении крана переключател  1, 50 вание проб из одного сосуда. В процессе изображенном на фиг. 1, поток газа- дозировани , который длитс  около 10с, носител  через канал 2 с избыточным ведетс  наблюдение за возмущением потоков газа-носител  в устройстве, которое сопровождаетс  всплеском нуле- газа-носител ,подаваемого через канал 55 линии на регистраторе и устанавли давлением Р, подаетс  на манометр 3, контролирующий давление Р . Поток

8, давление которого измер етс  мано-- метром 10 (Р) после пневмосопротив- лени  9, сбрасывающего частично газ- носитель в атмосферу, поступает в

ваетс  через 20 с, что достигаетс  использованием пневмосопротивлени  9, и п озвол ет повысить эффективность хроматографического разделени  лег12 , длиной 100-120 мм и внутренним диаметром 0,5 мм. Происходит установление термодинамического равновеси  в системе проба-газ (5-10 мин). Расход газа-носител  в канале 8 и в хроматографической колонке 7 остаетс неизменным. Давление газа-носител  Р сбрасываетс  из манометра. 3 в атмосферу через канал 4„После истечени времени установлени  термодинамичес- ког о равновеси  кран 1 переводитс  в положение, показанное на фиг. 3. Происходит ввод пробы равновесной паровой фазы в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченного объема (1-1,5 см), в которой проба испар ет с  при 100 С. При этом каналы 2 и 8 потока газа-носител  перекрываютс , причем избыточное давление из канала 8 через пневмосопротивление 9 частично сбрасываетс  в атмосферу. После заданного времени ввода проб кран 1 переводитс  из положени ,показанного на фиг. 3, в положение, показанное на фиг. 2о При этом поток газа-носител  из канала 8 поступает в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченног объема и вместе с пробой поступает в хроматографическую колонку 7, что

, вл етс  началом анализа.

Одновременно поток газа-носител  2 .поступает в сосуд с пробой 11 и в ней усР . В положении крана, показанном на фиг.2, происходит подготовка устройства дл  следующего ввода проб, что позвол ет проводить многократное дозирование проб из одного сосуда. В процессе дозировани , который длитс  около 10с, ведетс  наблюдение за возмущением потоков газа-носител  в устройстве, которое сопровождаетс  всплеском нуле- линии на регистраторе и устанавли ваетс  через 20 с, что достигаетс  использованием пневмосопротивлени  9, и п озвол ет повысить эффективность хроматографического разделени  легнелетучих компонентов пробы в начальный момент времени (1-3 мин) анализа . При отсутствии пневмосопротивле ни  врем  установки нулевой линии регистратора 70 с.

Применение дозирующей тефлоновой трубки, котора  содин ет сосуд с пробой с входом в хроматографическую - колонку через тефлонов ьй капилл р и кран-переключатель потоков, позвол ет уменьшить степень разбавлени  дозируемой пробы потоков газа-носител  и

вводить пробу узким фронтом в началь- 15 Установленные на каналах сброса газаный участок колонки. Это позвол ет

повысить эффективность хроматографического разделени  анализируемых проб

равновесной паровой фазы на начальной

стадии анализа. Применение предлагае- 20 фического разделени  вводимых проб.

носител  и подвода газа-носител  в хроматографическую колонку, о т л и чающеес  тем, что, с целью повышени  эффективности хроматогра мого устройства, снабженного трехпози- ционным поворотным краном-переключатб лем потоков, позвол ющим в нейтральном положении проводить смену сосудов

точности определени  анализируемы веществ и упрощени  конструкции, снабжено пневмосопротивлением, ус ленным на канале подвода газа-но

с пробой без потерь анализируемого 5 л  в хроматографическую колонку вещества, дозирующей трубкой ограниченного объема, используемый как испаритель пробы, и пневмосопротивлением дл  быстрого установлени  возмущенных потоков до первоначальных величин, позвол ет повысить эффективность хроматографического разделени  при одновременном упрощении конструкции.

30

шестиходовой кран-переключатель в нен трехпозиционным, а канал, сое н ющий сосуд с пробой с краном-пе ключателем, выполнен, капилл рным

2, Устройство по По 1, отли чающеес  тем, что все газо коммуникации выполнены из химичес стойкого материала, например тефл

1599695

Claims (1)

1. Формула изобретени  1. Устройство дл  пневматического i- дозировани  проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через шестиходовой кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал дл  подвода газа- носител  в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель с сосудом с пробой, канал подвода газа-носител  в хроматографическуто колонку, канал дл  сброса газа-носител  и манометры,

   носител  и подвода газа-носител  в хроматографическую колонку, о т л и чающеес  тем, что, с целью повышени  эффективности хроматогра точности определени  анализируемых веществ и упрощени  конструкции, оно снабжено пневмосопротивлением, установ-- ленным на канале подвода газа-носител  в хроматографическую колонку

   шестиходовой кран-переключатель выполнен трехпозиционным, а канал, соедин ющий сосуд с пробой с краном-пере- ключателем, выполнен, капилл рным.

   2, Устройство по По 1, отличающеес  тем, что все газовые. коммуникации выполнены из химически стойкого материала, например тефлона.