SU1483356A1 - Безмембранное устройство дл ввода проб в капилл рную хроматографическую колонку - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к газохроматографическому анализу с использованием капилл рных хроматографических колонок. Целью изобретени   вл етс  расширение круга анализируемых веществ за счет обеспечени  различных режимов ввода пробы с испарением и без испарени  пробы. В изобретении введен регул тор давлени , установленный во втором канале дл  подачи газа-носител , который соединен с выходом колонки перед детектором. Пневмосопротивление установлено на выходе капилл рной колонки за местом соединени  выхода колонки со вторым каналом дл  подачи газа - носител  по ходу газа - носител . 3 ил.

Description

Изобретение относитс  к газохрома- тографическому анализу и может быть использовано дл  анализа газовых, жидких и твердых веществ с применением капилл рных хроматографических колонок .

Целью изобретени   вл етс  расширение круга анализируемых веществ за счет обеспечени  различных режимов ввода пробы с предварительным испарением или без испарени  непосредственно в колонку.

На фиг. 1 и 2 изображена принципиальна  схема устройства дл  ввода -- пробы испарени  непосредственно в колонку при двух его рабочих положени х; на фиг. 3 - принципиальна  схема

устройства дл  ввода проб с предварительным испарением жидкой пробы. Капилл рный хроматограф с непосредственным вводом пробы в колонку (первый вариант) содержит камеру 1 дл  ввода проб, снабженную нагревателем 2 и приспособлением 3 дл  ее охлаждени , которые св заны с программным устройством (не показано). Камера 1 имеет канал 4 дл  подачи газа-носител  и канал 5 дл  ввода иглы 6 микрошприца 7, служащего носителем жидкой пробы. Канал 4 соединен с источником газа-носител  (не показан ) и в нем установлен регул тор расхода газа 8. В канале 5 со стороны , противоположной месту ввода иглы

ОО

00

Со

ел

о

3148

6 микрошприца 7, выполнено коническое углубление, в которое вставлен начальный участок капилл рной хрома- тографической колонки 9, размещенный по оси камеры 1. Выход капилл рной хроматографической колонки соединен с детектором 10, на входе которого установлено посто нное пневмосопро- тивление 11. Ко входу детектора 10 перед местом установки посто нного пневмосопротивлени  11 подключен дополнительный канал 12 дл  подачи газа-носител , в котором установлен регул тор давлени  13.. Носитель бы 7 (микрошприц) снабжен приспособлением 14 дл  герметизации и разгерметизации канала 5 дл  ввода носител  пробы 7, которое может быть выполнено в виде уплотнительной муфты из эластичного материала (резина, тефлон и др.) надетой на иглу 6 у основани  корпуса микрошприца. Камера 1 дл  ввода проб снабжена программатором температуры 15, который соединен с термопарой 16, а также с нагревателем 2 и приспособлением 3 дл  ее охлаждени ./ Устройство по данному варианту работает следующим образом.

, В момент, предшествующий вводу пробы анализируемой смеси веществ, элементы газового хроматографа наход тс  в положении, изображенном на фиг. 1, В этом положении поток газа- носител  поступает по каналу 12 через регул тор давлени  13 на вход детектора 10, где делитс  на две части Больша  часть потока газа-носител  (30-40 мл/мин дл  пламенно-ионизационного детектора) поступает в детектор 10, а меньша  часть (1,0 - 5,0 мл/мин) подаетс  в капилл рную колонку 9 в направлении от ее выхода ко входу и сбрасываетс  через канал 5 дл  ввода носител  пробы в атмосферу . Соотношение потока газа-носител  подаваемых в детектор 10 и через колонку 9, определ етс  отношением гид- равлических сопротивлений капилл рной хроматографической колонки 9 и пневмо сопротивлением 11. Небольша  часть потока газа-носител  (0,5-5 мл/мин) посто нно поступает в камеру 1 через регул тор расхода 8 и вместе с потоком газа-носител , протекающим через колонку 9, сбрасываетс  в атмосферу . Перед вводом пробы температуру

камеры 1 устанавливают с помощью программатора температуры 15 ниже температуры испарени  анализируемой жидкой смеси.

В момент ввода пробы жидкости, отобранной с помощью микрошприца 7, иглу 6 микрошприца 7 ввод т через канал 5 вовнутрь начального участка капилл рной колонки. 9, герметизиру  при этом входное отверстие канала 5 с помощью уплотнительной муфты 7 из эластичного материала (фиг. 2). В этом положении небольша  часть потока г аз а-но сит ел   (0,5- 5 мл/мин) по каналу 4 поступает в камеру 1 и через микроотверсти  (не показаны), выполненные в стенках начального участка колонки 9, поступает в капилл рную колонку, проходит через нее. и, смешива сь с основным потоком газа- носител , поступающим по каналу 12, через пневмосопротивление 11 поступает в детектор 10. Пробу жидкости впрыскивают во внутренний канал начального участка капилл рной хроматографической колонки 9 и одновременно начинают программируемый нагрев камеры 1 и соответственно начального участка колонки 9. Десорбирующиес  при повышении температуры начального участка колонки 9 компоненты анализируемой жидкой смеси потоком газа-носител  перенос тс  в основную разде- лительную часть капилл рной колонки 2, наход щуюс  при рабочей температуре , задаваемой по соответствующей временной программе с помощью отдельного термостата колонки (не показан В процессе разделени  компонентов смеси в колонке 9 игла 6 микрошприца 7 находитс  во внутреннем канале начального участка колонки 9 и входное отверстие канала 5 перекрыто yir4 лотнительной муфтой 14. После того, как все компоненты смеси, представл ющие интерес дл  целей анализа, выйдут из колонки 9 и будут зарегистрированы с помощью детектора 10, иглу 6 микрошприца 7 извлекают из начального участка колонки 9, разгерметизируют канал 5 дл  ввода носител  пробы (фиг. 1). В этом положении поток газа-носител  поступает на вход детектора 0, где он раздел етс  на две части, больша  часть потока поступает в детектор 10 через пневмосопротивление 11, а меньша  часть поступает в капилл рную колонку 9, осуществл   продувку внутреннего ее объема в направлении от выхода ко входу ее и сбрасываетс  через канал 5 в атмосферу. При этом камеру 1 и колонку 9 поддерживают при максимально возможной рабочей температуре, необходимой дл  отдувки колонки 9 от остатков т желых компонентов анализируемой смеси. После отдувки колонки 9 от остатков пробы температуру камеры 1 с помощью приспособлени  3 дл  охлаждени  и программатора 5 привод т к начальному значению, предшествовавшему моменту ввода пробы, т.е. делают ниже температуры кипени  наиболее летучего компонента анализируемой смеси

В предлагаемом капилл рном хроматографе расход газа-носител  через т детектор 10 остаетс  посто нным вне зависимости от направлени  газового потока в колонке 9. Это обусловлено наличем регул тора давлени  13 в канале Ь2 подачи газа-носител  на вход, детектора 10, которьй стабилизирует давление на выходе колонки 9 перед пневмосопротивлением 11, а также выбором соотношений потоковгаза-носител , протекающих через детектор 10 и колонку 9.

Другой вариант выполнени  предлагаемого устройства (фиг. 3) отличаетс  от описанного тем, что в него введен делитель потока 17, вход которого соединен с камерой 1 дл  вво- да пробы, один выход соединен с капилл рной хроматографической колонкой 9, а другой выход - с линией 18 дл  сброса газа-носител  в атмосферу. Лини  18 дл  сброса газа-носител 

снабжена съемной заглушкой 19. Когда хроматограф работает в режиме с делением потока таза-носител  и вводимой пробы, заглушка 19 сн та и лини  18 соединена с фильтром-поглотителем 20 и регулируемым пневмосопротивлением 21.

Устройство по этому варианту работает следующим образом.

В момент ввода пробы с помощью герметизирующей муфты 14, установленной на игле микрошприца 7 (на фиг. 3 не показан), осуществл етс  герметизаци  камеры 1 дл  ввода пробы. При этом меньша  часть потока газа-носител  через регул тор расхода 8 пропускаетс  через колонку 9 в направлении от входа к выходу, а больна  часть потока газа-носител  через ре

g 15

20 25 30

- 40

45

0

5

гул тор давлени  13 по каналу 12 no-даетс  непосредственно в детектор 10. После выхода всех анализируемых комт+ понентов смеси из колонки 9 в детектор 10 камеру 1 разгерметизируют, извлека  из нее иглу микрошприца 7. При этом меньша  часть потока газа- носител , поступающего по каналу 12{ пропускаетс  через колонку 9 в направлении от выхода ко входу и сбрасываетс  в атмосферу, осуществл   отдув остатков пробы, а больша  часть потока газа-носител  продолжает поступать в детектор 10. Отличие в работе данного варианта выполнени  газового хроматографа от описанных заключаетс  только в том, что ввод жидкой пробы во внутренний объем камеры 1 сопровождаетс  ее испарением. Пары пробы , подхваченные потоком газа-носител , поступают в делитель потока 17. При этом могут быть реализованы два способа ввода паров пробы в колонку 9 с делением пробы, когда заглушка 19 сн та и больша  часть потока газа- носител  сбрасываетс  по линии 18 в атмосферу, или без делени  пробы, когда лини  18 закрыта съемной заг- лушкой 19. В качестве детекторов в предлагаемом устройстве могут быть использованы любые известные детекторы массового (потокового) типа, которые используютс  в насто щее врем  в сочетании с наполненными хромато- графическими колонками. Практически без изменени  могут быть использованы пламенно-ионизационные детектор, термоионный (термоаэрозольный) детектор , пламенно-фотометрический детектор и др. Из детекторов концентрационного типа может быть использован электронно-захватный детектор

Предлагаемое устройство дл  ввода проб в капилл рную хроматографическую колонку в сравнении с известными способами и устройствами обеспечивает: возможность анализа более широкого круга летучих веществ, включа  термолабильные вещества, так как позвол ют осуществл ть различные известные варианты ввода пробы, как предварительным испарением пробы анализируемой жидкости, так и без испарени ; повышение надежности работы хрома-то- графа за счет исключени  поворотных кранов и управл емых запорных каналов сокращение времени анализа за счет обратной продукции капилл рной колонки; возможность использовани  носителей пробы различного типа (шприц, пипетка , стержень с углублением и т.д. и т.п.) при вводе проб различного фазового состо ни  (газ, пар, жидкость твердое тело), что существенно расшир ет области применени  предлагаемого устройства.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Безмембранное устройство дл  ввода проб в капилл рную хроматографи- ческую колонку, содержащее камеру дл  ввода пробы с каналом дл  ввода носител  пробы, соединенным с входом капилл рной хроматографической колонки , приспособление дл  герметизации и разгерметизации канала дл  ввода носител  пробы, два канала дл  подачи газа-носител , один из которых соединен с каналом дл  ввода носител  пробы, и пневмосопротивление, отличающеес  тем, что, с целью расширени  круга анализируемых смесей веществ путем обеспечени  различных режимов ввода пробы с предварительным испарением или без испарени  непосредственно в колонку, второй канал дл  подачи газа-носител  соединен с выходом капилл рной хроматографической колонки, в устрбйство введен регул тор давлени , установленный во втором канале дл  подачи газа-носител , а пневмосопротивление установлено на выходе капилл рной - хроматографической колонки за местом соединени  вькода колонки с вторым

   0 каналом дл  подачи газа-носител  по ходу газа-носител .

   v

   Фиг 2

   го

   21

   Фиг.З