JP3290893B2

JP3290893B2 - 気相成分分析装置

Info

Publication number: JP3290893B2
Application number: JP17808296A
Authority: JP
Inventors: 忠一渡辺; 新柘植; 訓孝佐藤; 肇大谷
Original assignee: Frontier Laboratories Ltd
Current assignee: Frontier Laboratories Ltd
Priority date: 1996-03-19
Filing date: 1996-07-08
Publication date: 2002-06-10
Anticipated expiration: 2016-07-08
Also published as: JPH09311128A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂組成物等の試
料を加熱して生成した複数の気相成分をキャリヤガスに
より、順次、ガスクロマトグラフ装置等の検出手段に導
入して分析する気相成分分析装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、樹脂組成物等の試料を気化させて
その組成を分析する気相成分分析装置として、前記試料
を加熱して複数の気相成分を順次生成させる気相成分生
成手段と、検出手段と、前記気相成分生成手段で生成し
た気相成分を前記検出手段に導入する気相成分導入手段
とからなるものが知られている。

【０００３】前記検出手段としては、分離カラムと、該
分離カラムを内蔵する恒温槽と、該分離カラムで分離さ
れた成分を検出する水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）、
質量分析計（ＭＳ）、原子発光分析計（ＡＥＤ）等の検
出器とからなるガスクロマトグラフ装置（ＧＣ）があ
る。また、前記ガスクロマトグラフ装置の検出器として
用いられる水素炎イオン化検出器、質量分析計、原子発
光分析計等の検出器自体を前記検出手段として用いる場
合もある。

【０００４】前記検出手段として、例えば、ガスクロマ
トグラフ装置を用い、前記樹脂組成物等の試料の組成を
分析する場合には、まず、前記試料を熱分解する等して
複数の気相成分を生成させる。前記樹脂組成物は、通
常、不揮発性の高分子体と各種無機／有機化合物との混
合物であり、このような樹脂組成物を熱分解すると、前
記不揮発性高分子体、前記有機物及び該有機物の熱分解
物からなる複雑な組成とが得られる。このため、前記試
料のガスクロマトグラムは、多数の化合物のピークが現
れた複雑なものとなり、各ピークの解析、同定が極めて
困難になる場合がある。

【０００５】前記検出手段として、水素炎イオン化検出
器、質量分析計、原子発光分析計等を用いる場合にも、
前記試料から生成する気相成分が複雑な組成を有すると
きにも、各ピークの解析、同定が極めて困難になる場合
がある。

【０００６】また、前記気相成分が高沸点化合物の混合
物やタール分を含むときには、前記気相成分導入手段ま
たは検出手段に導入されたタール分が手段内で凝縮し
て、次回の分析の障害になることがある。

【０００７】そこで、前記樹脂組成物の試料を加熱して
生成する複数の気相成分のうち、分析対象の成分を選択
的に前記検出手段に導入して分析することが望まれる。
このように、高沸点化合物を除いて分析対象の成分を選
択的に検出手段に導入するようにした気相成分分析装置
として、例えば、特開昭５７−７４６５９号公報に開示
されたものが知られている。

【０００８】前記公報には、図３示のような、試料注入
室ａに注入された試料がキャリヤガス入口ｂから流入す
るキャリヤガスにより分離カラムｃに導入され、分離カ
ラムｃで分離されて検出器ｄで検出される構成のガスク
ロマトグラフ装置における問題点として、次のことを指
摘している。前記問題点とは、即ち前記ガスクロマトグ
ラフ装置では、試料は試料注入部ｅから注入針により注
入されるが、該試料中に高沸点化合物が含まれている
と、該高沸点化合物が試料注入室ａ内で凝縮し、次回の
分析時に徐々に気化したり、熱分解が生じ、所謂ゴース
トピークを発生して、クロマトグラフのベースラインを
不安定にし、かつ定性、定量を不正確にするというもの
である。

【０００９】そこで、前記問題点を解決するために、前
記公報には、図４示のように、図３示のガスクロマトグ
ラフ装置において、試料注入室ａの試料注入部ｅに近い
部分に第１のキャリヤガス入口ｂ及びガス排出口ｆを設
け、試料注入室ａの分離カラムｃに近い部分に第２のキ
ャリヤガス入口ｇを設け、流路切換弁ｈによりキャリヤ
ガス入口ｂまたはキャリヤガス入口ｇのいずれかから試
料注入室ａにキャリヤガスが流入するようにすると共
に、ガス排出口ｆにストップ弁ｉを設けた装置が提案さ
れている。

【００１０】図４示のガスクロマトグラフ装置によれ
ば、まず、ストップ弁ｉを閉じ、流路切換弁ｈによりキ
ャリヤガスがキャリヤガス入口ｂから試料注入室ａに流
入するようにすることにより、試料注入部ｅから注入さ
れた試料がキャリヤガスにより分離カラムｃに導入され
る。次に、試料が全てキャリヤガスにより分離カラムｃ
に導入された時点で、ストップ弁ｉを開き、流路切換弁
ｈによりキャリヤガスがキャリヤガス入口ｇから試料注
入室ａに流入するようにすると、分離カラムｃが流体抵
抗として作用するので、キャリヤガス入口ｇから流入す
るキャリヤガスの大部分はガス排出口ｆから排出され
る。従って、試料注入室ａ内に残留している高沸点化合
物が、キャリヤガスに伴われてガス排出口ｆから排出さ
れるので、次回の分析の障害となることを防止でき、分
析対象の気相成分のみを選択的に分離カラムｃに導入す
ることができる。

【００１１】しかしながら、前記のようにするときに
は、分析対象の気相成分を選択的に分離カラムｃに導入
するようにするために、図３示のような既存のガスクロ
マトグラフ装置にガス排出口ｆ，第２のキャリヤガス入
口ｇ，流路切換弁ｈ等を付設するという改造を施さなけ
ればならないとの不都合がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる不都
合を解消して、樹脂組成物等の試料を加熱して生成する
複数の気相成分を分析する際に、既存の装置を改造する
ことなく、分析対象の成分を選択的に検出手段に導入す
ることができる気相成分分析装置を提供することを目的
とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、既存の気
相成分分析装置を改造することなく、分析対象の成分を
選択的に検出手段に導入する手段について検討を重ねた
結果、ガスクロマトグラフ装置、水素炎イオン化検出
器、質量分析計、原子発光分析計等の検出手段の気相成
分導入手段には、試料となる気相成分の一部を排出し、
導入される気相成分の流量を調整するためにスプリット
ベント管が設けられていることに着目し、該スプリット
ベント管から分析対象外の気相成分を排出するために気
相成分導入手段にパージガスを供給する手段を、前記気
相成分導入手段と前記検出手段との間に設けることによ
り解決することができることを見出した。

【００１４】そこで、本発明の気相成分分析装置は、試
料を加熱して生成した複数の気相成分をキャリヤガスに
より順次検出手段に導入して分析するものであって、該
気相成分を該検出手段に導入する気相成分導入手段と、
該気相成分導入手段に設けられ該気相成分の一部を排出
して該検出手段に導入される気相成分の流量を調整する
排出手段とを備える気相成分分析装置において、前記気
相成分導入手段にパージガスを導入して分析対象外の気
相成分を前記排出手段から排出すると共に、該パージガ
スの導入を制限することにより分析対象の気相成分を選
択的に前記検出手段に導入する選択的導入手段を、前記
気相成分導入手段と前記検出手段との間に着脱自在に設
けたことを特徴とする。

【００１５】本発明の気相成分分析装置によれば、前記
複数の気相成分が複雑な組成を有していて、その一部を
分析対象とするときや、前記複数の気相成分が高沸点化
合物を含むときに、分析対象の成分を選択的に検出手段
に導入する必要があるときには、前記気相成分導入手段
と前記検出手段との間に、前記選択的導入手段が装着さ
れる。

【００１６】本発明の気相成分分析装置では、まず、分
析対象外の成分を排除するときには、前記選択的導入手
段から前記気相成分導入手段にパージガスとして、ヘリ
ウム等の不活性気体を導入する。すると、前記検出手段
が流体抵抗として作用するために、前記分析対象外の成
分が該パージガスに伴われて前記排出手段から排出され
る。また、分析対象の成分を前記検出手段に導入すると
きには、前記選択的導入手段による前記パージガスの導
入を制限することにより、前記気相成分導入手段から導
入される気相成分がそのまま前記検出手段に導入され
る。

【００１７】そして、本発明の気相成分分析装置は、前
記複数の気相成分が比較的単純な組成で分析対象を選択
する必要が無かったり、前記複数の気相成分が高沸点化
合物を含まないなど、分析対象の成分を選択的に検出手
段に導入する必要が無くなったときには、前記選択的導
入手段を取り外すことにより、容易に原状に復帰され
る。

【００１８】従って、本発明の気相成分分析装置によれ
ば、前記選択的導入手段を着脱自在としたので、既存の
装置を改造することなく、生成する複数の気相成分のう
ち分析対象の成分を前記のように選択的に検出手段に導
入することができる。

【００１９】また、本発明の気相成分分析装置は、前記
選択的導入手段が、前記気相成分導入手段に前記パージ
ガスを選択的に供給するパージガス供給手段を着脱自在
に備えることを特徴とする。このようにすることによ
り、前記パージガスの種類を分析対象に応じて容易に選
択することができる。

【００２０】また、本発明の気相成分分析装置は、前記
パージガス供給手段が、前記気相成分導入手段に供給さ
れる前記パージガスのうち、該気相成分導入手段から前
記検出手段に導入されるパージガスの流量を、前記検出
手段に導入されるキャリヤガスの流量とほぼ等しくなる
ように制御するマスフローコントローラーを備えること
を特徴とする。

【００２１】本発明の気相成分分析装置では、分析対象
の気相成分が前記のようにして選択的に前記検出手段に
導入されるときに、該気相成分を前記検出手段に導入す
るキャリヤガスは、該気相成分を前記検出手段により検
出するために好適な流量に調整されている。ところが、
前記選択的導入手段により分析対象外の気相成分を前記
排出手段から排出するときには、前記気相成分導入手段
に導入されたパージガスの一部が前記キャリヤガスに代
わって前記検出手段に導入されるので、分析対象の気相
成分を前記検出手段により検出するために好適に調整さ
れている前記検出手段内のガスの流量が変動する虞れが
ある。

【００２２】このように前記検出手段内のガスの流量が
変動すると、一つの気相成分を分析対象として前記検出
手段に導入した後、前記選択的導入手段により他の気相
成分を分析対象外として前記排出手段から排出するとき
に、該分析対象の気相成分の検出に支障を来すことがあ
る。

【００２３】そこで、本発明の気相成分分析装置は、前
記パージガス供給手段が前記マスフローコントローラー
を備えることにより、一つの気相成分を分析対象として
前記検出手段に導入した後、前記選択的導入手段により
他の気相成分を分析対象外として前記排出手段から排出
するときにも、前記パージガスが前記キャリヤガスと等
しい流量で前記検出手段に導入され、該分析対象の気相
成分の検出を支障無く行うことができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】次に、添付の図面を参照しながら
本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図
１は本発明の気相成分分析装置の一構成例を示す説明的
断面図であり、図２は図１示の気相成分分析装置の作動
を示す説明的断面図である。

【００２５】まず、図１を参照して、本発明の気相成分
分析装置の第１の実施形態の構成について説明する。

【００２６】本実施形態の気相成分分析装置は、図１に
示すように、樹脂組成物等の試料を加熱して複数の気相
成分を順次生成させる気相成分生成装置１と、気相成分
生成装置１で生成した気相成分をキャピラリー分離カラ
ム２に導入する気相成分導入装置３と、キャピラリー分
離カラム２を内蔵すると共にキャピラリー分離カラム２
により分離された成分を検出する水素炎イオン化検出器
４を備えるガスクロマトグラフ装置５とからなり、さら
に、気相成分導入装置３とキャピラリー分離カラム２と
の間に着脱自在に装着される選択的導入装置６を備えて
いる。

【００２７】気相成分生成装置１は、内部に収容された
前記試料を図示しないヒーターにより経時的に加熱し
て、低温から高温に次第に昇温することにより、前記試
料から気相成分を熱脱着させ、或いは前記試料に含まれ
る成分を熱分解させて複数の気相成分を順次生成させる
ようになっており、生成した前記気相成分を輸送するた
めに、ヘリウム等のキャリヤガスを導入するキャリヤガ
ス導管７が接続されている。

【００２８】気相成分導入装置３は、上部に設けられた
シリコンゴム製のシール部材８に挿通された試料導入管
９を介して気相成分生成装置１に接続される気相成分流
入室１０を備えている。気相成分流入室１０は、隔壁１
１により前室１０ａと、主室１０ｂとに区画されてい
る。気相成分流入室１０の前室１０ａには試料導入管９
が開口している。また、隔壁１１には前室１０ａと主室
１０ｂとを連通するガラスインサート管１２が挿通され
ており、試料導入管９の先端はガラスインサート管１２
の前室１０ａ側に内挿されている。

【００２９】気相成分流入室１０の前室１０ａには、ガ
ラスインサート管１２の開口端より上方に、セプタムパ
ージ管１３が接続されて、シール部材８から気化して前
記気相成分に混入する不純物を排出するようになってい
る。また、主室１０ｂには前記気相成分の一部を排出す
ることによりキャピラリー分離カラム２に導入される気
相成分の流量を調整するスプリットベント管１４が接続
されている。

【００３０】前記キャリヤガス導管７により導入される
キャリヤガスは、前記スプリットベント管１４により、
前記気相成分がキャピラリー分離カラム２内においてそ
の分離性能が最も良くなる線速度で移動する流量になる
ように設定されている。尚、セプタムパージ管１３及び
スプリットベント管１４には、それぞれ流量調整弁１３
ａ，１４ａが設けられている。

【００３１】ガスクロマトグラフ装置５は、キャピラリ
ー分離カラム２及び主室１０ｂの先端部が収容された恒
温槽（オーブン）１５を備え、検出器４は恒温槽１５の
外部でキャピラリー分離カラム２の先端に接続されてい
る。キャピラリー分離カラム２の他端にはカラムナット
１６が取着されており、カラムナット１６の外周面に設
けられたネジ部１６ａにより前記気相成分流入室１０の
外周面に螺着されたカップ状接続部材１７の底面１７ａ
に設けられた孔部１７ｂに螺着されるようになってい
る。キャピラリー分離カラム２はカラムナット１６の内
部を貫通しており、カラムナット１６の内面に沿って摺
動させることにより、カラムナット１６の先端から突出
する部分の長さを自在に調節できるようになっている。

【００３２】選択的導入装置６は、気相成分流入室１０
の主室１０ｂとキャピラリー分離カラム２とを接続する
接続室１８と、接続室１８にパージガスを供給するパー
ジガス供給管１９とからなり、パージガス供給管１９は
接続室１８の側壁に着脱自在に螺着されるようになって
いる。パージガス供給管１９は細径でフレキシブルな金
属管により構成されている。

【００３３】接続室１８は、選択的導入装置６が気相成
分導入装置３に装着されたときに、主室１０ｂに連通
し、キャピラリー分離カラム２が挿通される案内管２０
を備え、案内管２０の主室１０ｂ側の端部には連通管２
０ａが設けられている。連通管２０ａはその一方の端部
で案内管２０に内嵌されると共に、他方の端部が主室１
０ｂ内に開口して連通するようになっている。また、接
続室１８の一方の端部にはフランジ部１８ａが設けられ
ており、他方の端部の外周面には接続部材１８ｂが螺着
されるようになっている。そして、接続部材１８ｂの内
周面には、キャピラリー分離カラム２のカラムナット１
６が螺着されるようになっている。

【００３４】次に、図２を参照して、前記選択的導入装
置６を装着する方法について説明する。

【００３５】気相成分導入装置３とキャピラリー分離カ
ラム２との間に、選択的導入装置６を装着するときに
は、まず、前記カップ状接続部材１７の孔部１７ｂに螺
着されているカラムナット１６を外し、次いで気相成分
流入室１０の外周面に螺着されているカップ状接続部材
１７自体を外す。次に、孔部１７ｂに選択的導入装置６
の接続室１８を挿通し、フランジ部１８ａがカップ状接
続部材１７の底面１７ａに係合されるようにする。

【００３６】次に、孔部１７ｂに接続室１８が挿通され
たカップ状接続部材１７を再び気相成分流入室１０の外
周面に螺着することにより、接続室１８が主室１０ｂに
接続される。

【００３７】次に、接続室１８にパージガス供給管１９
を螺着する。パージガス供給管１９は、その一方の端部
が接続室１８に螺着されたのち、他方の端部は、適宜、
恒温槽１５の外部に導出される。尚、パージガス供給管
１９には、恒温槽１５の外部においてマスフローコント
ローラー２１及び開閉弁２２が設けられており、マスフ
ローコントローラー２１は図示しないヘリウムガスボン
ベ等のガス発生源に接続されていて、前記ガス発生源か
ら供給される不活性気体をパージガスとして、接続室１
８内に導入するようになっている。また、接続室１８内
に導入されたパージガスの一部はキャピラリー分離カラ
ム２に導入されるが、マスフローコントローラー２１
は、キャピラリー分離カラム２に導入される前記パージ
ガスの流量が、前記キャピラリー分離カラム２に導入さ
れるキャリヤガスの流量とほぼ等しくなるように制御す
るようになっている。

【００３８】そして、接続室１８の外周面に接続部材１
８ｂを螺着し、該接続部材１８ｂにカラムナット１６を
螺着することにより、選択的導入装置６の装着が完了す
る。キャピラリー分離カラム２は、カラムナット１６の
内面に沿って挿入することにより、案内管２０に案内さ
れ、連通管２０ａの端部に当接される。キャピラリー分
離カラム２の先端部は、前記のように当接された後、所
定量引き出すことにより連通管２０ａとの間に前記パー
ジガスが矢示するように流入する間隙が形成される。

【００３９】また、案内管２０は接続室１８内で開口す
ることにより、パージガス供給管１９により接続室１８
に供給されるパージガスが案内管２０内に流入できるよ
うにされている。

【００４０】次に、本実施形態の気相成分分析装置の作
動について説明する。

【００４１】本実施形態の気相成分分析装置で、樹脂組
成物等を試料としてその組成を分析するときには、ま
ず、前記試料を気相成分生成装置１内に収容し、キャリ
ヤガス導管７からヘリウム等のキャリヤガスを気相成分
生成装置１内に導入しながら、前記試料を図示しないヒ
ーターにより連続して加熱して１分間に２０℃程度の割
合で１００〜７００℃程度の温度範囲まで昇温する。こ
のようにすると、温度の上昇に伴って、該試料から気相
成分が熱脱着したり、該試料に含まれる成分自体が熱分
解したりすることにより、複数の気相成分が順次生成さ
れる。

【００４２】前記複数の気相成分は、前記キャリヤガス
により輸送され、生成した順に試料導入管９を介して気
相成分導入装置３の気相成分流入室１０に導かれる。試
料導入管９は、気相成分流入室１０の前室１０ａ内でガ
ラスインサート管１２内に開口しているので、気相成分
流入室１０に流入した前記気相成分は、図２に矢示する
ように、その大部分がガラスインサート管１２により主
室１０ｂに案内され、また、その一部は前室１０ａに流
入しセプタムパージ管１３から排出される。

【００４３】前記気相成分と共に主室１０ｂに案内され
た前記キャリヤガスは、その一部がスプリットベント管
１４から排出されることにより、前記気相成分をキャピ
ラリー分離カラム２内においてその分離性能が最も良く
なる線速度で移動させる流量になるように調整される。
前記流量調整は、セプタムパージ管１３及びスプリット
ベント管１４にそれぞれ備えられた流量調整弁１３ａ，
１４ａの開度を相互に調整することにより行われる。

【００４４】ここで、本実施形態では、前記選択的導入
装置６を装着することにより、前記気相成分のうち分析
対象の成分のみを選択的にキャピラリー分離カラム２に
導入するようになっている。そこで、次に、選択的導入
装置６の作動について説明する。

【００４５】まず、選択的導入装置６により、前記気相
成分のうち、分析対象外の気相成分がキャピラリー分離
カラム２に導入されないようにするときには、図２示の
ように、開閉弁２２を開弁し、マスフローコントローラ
ー２１によりパージガス供給管１９から接続室１８にパ
ージガスを導入する。このとき、キャピラリー分離カラ
ム２が流体抵抗として作用するので、接続室１８に導入
された前記パージガスの大部分は、図２に矢示するよう
に、案内管２０からキャピラリー分離カラム２の先端部
と連通管２０ａとの間隙を介して気相成分流入室１０の
主室１０ｂに逆流し、主室１０ｂ内の気相成分を前記キ
ャリヤガスと共にスプリットベント管１４から気相成分
流入室１０外に排出する。また、接続室１８に導入され
た前記パージガスの一部は、図２に矢示するように、キ
ャピラリー分離カラム２に導入される。

【００４６】このとき、本実施形態では、マスフローコ
ントローラー２１により、キャピラリー分離カラム２に
導入されるパージガスの流量が、前記キャピラリー分離
カラム２に導入されるキャリヤガスの流量とほぼ等しく
なるように制御される。この結果、分析対象外の気相成
分をスプリットベント管１４から気相成分流入室１０外
に排出するときに、分析対象の気相成分が既にキャピラ
リー分離カラム２に導入されていたとしても、該分析対
象の気相成分のキャピラリー分離カラム２内での線速度
が変動しないので、キャピラリー分離カラム２による該
分析対象の気相成分の分離、検出を支障無く行うことが
できる。

【００４７】次に、前記気相成分のうち、分析対象の気
相成分をキャピラリー分離カラム２に導入するときに
は、開閉弁２２を閉弁して前記パージガスの供給を停止
する。このようにすると、前記のようにスプリットベン
ト管１４により流量調整された気相成分が連通管２０ａ
に流入し、そのままキャピラリー分離カラム２に導入さ
れる。そして、前記気相成分がキャピラリー分離カラム
２で個々の化合物に分離され、検出器４で検出される。

【００４８】前記分析対象の気相成分と分析対象外の気
相成分との選択は、通常は、予め同一試料について、同
一の加熱、昇温条件で、熱重量減少（ＴＧ）法により重
量減少曲線を作成しておき、気相成分生成装置１による
加熱温度が、該重量減少曲線において試料が重量減少を
示す温度になったときに、該当する気相成分が生成して
いるものと判断することにより行えばよい。或いは、図
１示の装置で、キャピラリー分離カラム２の代わりに、
内径０．２ｍｍ程度、長さ１ｍのキャピラリーカラムを
取付け、該キャピラリーカラムを水素炎イオン化検出器
に接続し、該キャピラリーカラムの温度を３００℃とし
て、検出する方法（ＥＧＡ法）により、予め同一試料に
ついて得られた結果から判断するようにしてもよい。

【００４９】次に、本発明の気相成分分析装置の第２の
実施形態について説明する。本実施形態の気相成分分析
装置は、図２示の気相成分分析装置において、気相成分
生成装置１が樹脂組成物等の試料を一挙に高温に加熱し
て同時に複数の気相成分を生成させるようになっている
と共に、ガラスインサート管１２の内面に吸着剤層（図
示せず）を形成して、前記複数の気相成分を予備的に分
離するプレ・分離カラムとしたものである。前記吸着剤
は６０〜１００メッシュの珪藻土に該珪藻土の１０重量
％のジメチルポリシロキサンを塗布したもの等が用いら
れる。

【００５０】次に、本実施形態の気相成分分析装置の作
動について説明する。

【００５１】本実施形態の気相成分分析装置で、樹脂組
成物等を試料としてその組成を分析するときには、ま
ず、前記試料を気相成分生成装置１内に収容し、キャリ
ヤガス導管７からヘリウム等のキャリヤガスを気相成分
生成装置１内に導入しながら、前記試料を図示しないヒ
ーターにより２００〜８００℃程度の温度に一挙に加熱
し、該試料からの気相成分の熱脱着や、該試料に含まれ
る成分の熱分解を行わせることにより、同時に複数の気
相成分が生成される。

【００５２】前記複数の気相成分は、前記キャリヤガス
により輸送され、試料導入管９を介して気相成分導入装
置３の気相成分流入室１０に導かれる。気相成分流入室
１０は気相成分生成装置１の加熱温度以下の温度に保持
されており、試料導入管９はガラスインサート管１２内
に開口しているので、前記複数の気相成分は前記吸着剤
層からなるプレ・分離カラムにトラップされ、分配を繰
り返しながら、前記吸着剤層を移動することにより、前
記気相成分を構成する個々の化合物が、炭素数や官能基
の種類等に従って予備的に分離される。

【００５３】次いで、前記吸着剤層により予備的に分離
された気相成分は、分離された順に接続室１８に導入さ
れ、前記第１の実施態様の場合と同一手段により、分析
対象の成分のみが選択的にキャピラリー分離カラム２に
導入される。そして、前記気相成分がキャピラリー分離
カラム２で個々の化合物に分離され、検出器４で検出さ
れる。

【００５４】また、前記第１及び第２の態様では、分析
対象の気相成分をキャピラリー分離カラム２に導入する
際に、パージガス供給管１９からのパージガスの供給を
完全に停止するようにしているが、前記パージガスの供
給は、前記分析対象の気相成分の接続室１８への流入を
妨げない程度に制限されるだけであってもよい。

【００５５】また、前記第１及び第２の実施態様では、
水素炎イオン化検出器をガスクロマトグラフ装置５の検
出器４として用いているが、該水素炎イオン化検出器に
代えて、質量分析計、原子発光分析計等を用いてもよ
い。また、水素炎イオン化検出器、質量分析計、原子発
光分析計等の検出器４自体を各実施態様の気相成分分析
装置の検出手段として用いてもよい。このようにすると
きには、キャピラリー分離カラム２に代えて、内部が不
活性化された金属カラム等を前記検出手段の試料導入部
として用いる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の気相成分分析装置の一構成例及びその
作動を示す説明的断面図。

【図２】本発明の気相成分分析装置の一構成例及びその
作動を示す説明的断面図。

【図３】従来のガスクロマトグラフ装置の構成例を示す
システム構成図。

【図４】選択的導入手段を備える従来のガスクロマトグ
ラフ装置の構成例を示すシステム構成図。

【符号の説明】

１…気相成分生成手段、３…気相成分導入手段、５
…検出手段、６…選択的導入手段、１４…排出手
段、１９…パージガス供給手段、２１…マスフロー
コントローラー。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＧ０１Ｎ 30/26 Ｇ０１Ｎ 30/26 Ｎ 30/32 30/32 Ａ (72)発明者佐藤訓孝福島県郡山市大槻町大坪61番地２号フロンティア・ラボ株式会社内 (72)発明者大谷肇愛知県名古屋市緑区篠の風３−252 滝の水住宅９−304 (56)参考文献特開平４−276056（ＪＰ，Ａ) 実開平２−89356（ＪＰ，Ｕ) 実開昭51−24190（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/06 G01N 30/16 G01N 30/26 G01N 30/32 G01N 1/22 G01N 1/00 101

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料を加熱して生成した複数の気相成分を
キャリヤガスにより順次検出手段に導入して分析するも
のであって、該気相成分を該検出手段に導入する気相成
分導入手段と、該気相成分導入手段に設けられ該気相成
分の一部を排出して該検出手段に導入される気相成分の
流量を調整する排出手段とを備える気相成分分析装置に
おいて、前記気相成分導入手段にパージガスを導入して分析対象
外の気相成分を前記排出手段から排出すると共に、該パ
ージガスの導入を制限することにより分析対象の気相成
分を選択的に前記検出手段に導入する選択的導入手段
を、前記気相成分導入手段と前記検出手段との間に着脱
自在に設けたことを特徴とする気相成分分析装置。
【請求項２】前記選択的導入手段は、前記気相成分導入
手段に前記パージガスを選択的に供給するパージガス供
給手段を着脱自在に備えることを特徴とする請求項１記
載の気相成分分析装置。
【請求項３】前記パージガス供給手段は、前記気相成分
導入手段に供給される前記パージガスのうち、該気相成
分導入手段から前記検出手段に導入されるパージガスの
流量を、前記検出手段に導入されるキャリヤガスの流量
とほぼ等しくなるように制御するマスフローコントロー
ラーを備えることを特徴とする請求項２記載の気相成分
分析装置。