KR100221931B1 - 기체 크로마토그래피 시스템 - Google Patents

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로버트 엘. 로브
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Abstract

시료를 분리 및 분석용 컬럼으로 유입하기 위한 열집중챔버를 병합시키는 유형의 기체 크로마토그래피 시스템. 본 발명의 시스템은 이전 실험에 의해서 영향을 받는 분석의 메모리 효과를 감소시키는 면에서, 시료분해에 의해 발생되는 크로마토그램 및 인위물에 관해 발생되는 피크를 확장시키게 되는 시스템 사부피의 감소면에서 이익을 제공한다. 이들 장점은 컬럼에 가장 가까운 열집중챔버 끝에서 시료를 트래핑함으로써 시료가 컬럼상에서 트래핑되는 신규한 유체회로를 통해 주로 실현된다. 이 특징은 시료를 가열된 집중챔버에서 시료분해를 일으키는 시간동안 체류시킬 필요성을 없애는 효과를 갖는다. 이 시스템은 또한 메모리효과에 기여하는, 기계적 밸브를 통한 유입유동을 통과할 필요성을 부가적으로 피한다. 이 시스템은 공기질 감지 탐침자로서 주위압력을 포함하는 여러 가지 압력에서 원의 시료채취를 가능케하는 이익을 갖는다. 대안적인 구체예는 시료 유동로에 기계적 밸브없이 주위 압력원 검사를 가능케하기 위한 단순화된 시스템이다.

Description

기체 크로마토그래피 시스템
제1도는 시스템이 수집방식일 때 유체흐름의 방향을 나타내는 본 발명의 제1구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템의 개략도이다.
제2도는 시스템이 주입방식일 때의 유체 흐름 방향을 나타내는 것을 제외하고는 제1도와 유사한 개략도이다.
제3도는 역플러쉬 방식에서의 유체흐름 방향을 나타낸 것을 제외하고는 제1도와 유사한 개략도이다.
제4도는 시스템이 수집방식일 때 유체흐름 방향을 나타내는 본 발명의 제2구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템의 개략도이다.
제5도는 주입 작동 방식동안의 유체흐름방향을 나타내는 것을 제외하고는 제4도와 유사한 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 제1구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템
12 : 열집중챔버 또는 냉각 트랩
14 : 금속 모세 시료관 16 : 가열기 회로
20 : 분리 컬럼 22 : 검지기
24 : 운반기체원 26 : 시료원
28 : 진공펌프 30, 32, 34, 60, 62 : 공기식 제한기
36, 38, 52, 54 : 밸브 40 : 조절기
50 : 제2구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템
56 : 기체원 58 : 접속 단위장치
본 발명은 기체 크로마토그래피를 위한 장치 및 상세하게는 상기 장치를 위한 신규의 시료 및 유입시스템에 관한 것이다.
기체 크로마토그래피는 휘발성 유기 및 무기 화합물의 복합 혼합물을 분리 및 분석하기 위해 널리 사용되는 기술이다. 분석물 혼합물은 흡착제를 갖는 컬럼으로부터 이동기체에 의해서 빠져나옴으로써 그의 성분들로 분리된다.
기체 크로마토그래피 방법은 두가지 주요 부분, 기체-액체 크로마토그래피 및 기체-고체 크로마토그래피로 분류될 수 있다. 기체-액체 크로마토그래피는 현재 가장 널리 사용되고 있는 유형이고 내부지지 구조물, 일반적으로 모세관의 내측표면 상에 얇은 층으로서 코우팅되는 비휘발성 액체 흡착제를 가입시킨다. 운반기체라고 불리는 이동기체상은 크로마토그래피 컬럼을 통하여 유동한다. 분석물은 이동 기체상과 흡착제 사이에 분배되고, 분석물 성분들의 분배계수 또는 용해도에 좌우되는 속도로 컬럼을 통하여 이동한다. 분석물은 이동하는 운반기체흐름 내에서 컬럼의 입구 끝에서 유입된다. 분석물을 구성하는 성분들은 컬럼을 따라 분리되고 분석물 성분들의 성질에 특징적인 간격 및 농도로 컬럼의 출구 끝으로부터 배기된다. 검지기, 예컨대, 컬럼의 출구 끝에 있는 열전도도 검지기 또는 불꽃 이온화 검지기(FID)는 분석물 성분들의 존재에 반응한다. 빠져나온 물질의 FID 에서의 연소시, 하전된 종류가 불꽃에서 형성된다. 램 불꽃 특성은, 관련된 전자공학과 함께, 시간 대 검지기 출력의 크기 흔적인 크로마토그램을 생성하는 편의된 이온 검지기를 통하여 검사한다. 복합 혼합물에 관한 흔적은 여러 가지 강도의 수많은 피크를 포함한다. 분석물의 개개 성분들은 특징적인 시간에서 피크를 생성하고 그의 크기는 농도의 함수이므로, 크로마토그래피의 평가를 통하여 많은 정보가 얻어진다.
전반에 걸쳐 전술한 유형의 기체 크로마토그래피 시스템은 오늘날 광범위하게 사용된다. 현재의 시스템이 우수한 성능 및 유용성을 제공하지만, 본 발명은 현재의 장치에 수많은 개선점을 제공하려 한다. 현재 시료를 분리컬럼으로 유입시키기 위해 여러 가지 방법이 사용된다. 한 일반적인 유형의 기체 크로마토그래피 시스템에서는, 열집중 챔버 또는 냉각트랩이 사용된다. 냉각트랩은 대표적으로 그것을 통해 통과하며 분석물을 호송하는 모세시료관을 갖는, 질소같은 저온 기체를 가진 용기이다. 유입되는 분석물을 냉각트랩내에서 저온에 노출시킴으로써, 분석물 성분들은 모세관 상에서 응축한다. 시료를 분리용 컬럼에 주입하기를 원할 때, 냉각 트랩을 통해 통과하는 시료관의 온도를 재빨리 상승시켜 시료를 기화시킨다. 그런다음 트랩을 통해 연속적으로 유동하는 운반기체 흐름은 분석물을 분리용 컬럼으로 주입한다.
열집중챔버를 사용하는 유형의 대표적인 기체 크로마토그래피 시스템에서, 트래핑 작동 방식동안에, 유입되는 분석물은 냉각트랩 시료관의 유입구 끝에서 트래핑된다(즉, 주입동안의 운반기체 유동 방향으로). 냉각 트랩 시료관을 가열한 후, 시료성분은 컬럼으로 유입되기 전에 시료관의 전체 길이를 횡단해야 한다. 성분이 기화되는 시료 유동 회로구역 및 컬럼의 시작은 컬럼의 유입구 끝에서 제공되는 지속시간에 의하여 주입된 분석물을 확장시키게 되므로 바람직하지 않은 사부피(dead volme)시스템을 구성한다. 사부피는 시스템 분해능 및 효율에 해로운 영향을 끼친다.
오늘날 소위 "고속 기체 크로마토그래피"또는 "고속 GC"에 대한 중요성이 증가하고 있다. 용도는 공정 흐름감시, 환경적 감시, 및 엔진 배기가스 분석을 포함한다. 이상적으로는 상기 시스템이 이전에 수분이상 걸렸던 분석을 수초내에 수행할 수 있어야 할 것이다. 비교적 짧은 분리컬럼을 제공함으로써 또는 관심사가 되는 성분이 컬럼을 빠르게 횡단하도록 하기 위한 다른 기술을 사용함으로써 분석 속도를 증가시킬 수 있다.
유용한 정보를 제공하기 위해서, 개개의 분석물 성분을 검지기에서 따로따로 용리되어, 독특한 피크를 발생해야 한다. 시료가 컬럼의 유입구 끝에서 주입되는 시간의 길이가 증가할수록, 성분들의 용리에 의해서 생기는 피크는 확장되고, 흐려지며 중첩되기 쉽다. 그러므로, 짧은 시간내에 기체 크로마토그래피 평가를 제공하기 위해서 주입동안에 좁은 시료 "플러그"가 컬럼에 제공되어야 하는 것이 필수적이다. 통상의 냉각트랩형 기체 크로마토그래피 시스템과 관련된 사부피가 해로운 것은 바로 이 이유 때문이다.
열집중챔버 또는 냉각트랩을 사용하는, 앞서 설명한 유형의 기체 크로마토그래피 시스템에서, 냉각트랩 시료관의 전체길이가 수집 또는 주입방식 동안에, 균일하게 일정한 온도로 이상적으로 유지될 수 없음을 이해해야 한다. 사실상, 온도 변화가 냉각 트랩 모세관의 유입구 및 유출구 끝에서 존재한다. 수집작동 방식동안에, 분석물은 모세관의 유입구 끝 부근(주입 동안에 운반기체의 유동방향에 대해서)에서 응축하므로, 그 구역을 충분히 가열하여 주입단계 동안에 관심사가 되는 혼합물의 모든 성분이 기화되는 것을 확실히 하도록 하는 것이 필요하다. 이 필요조건은 시료관의 유입구 끝에서 수집되는 시료를 기화시키기에 필요한 것보다 상당히 높은 온도로 가열되는 냉각트랩 시료관 몇몇 부분을 초래한다. 더욱이, 분석물이 집중 챔버를 통하여 완전히 호송되는데 필요한 시간 동안에 초과온도에 노출된다. 이들 초과온도 및 시료관에서의 상당한 "체류시간"은 분석물 성분들의 분해와 관련되었다. 따라서, 컬럼으로부터 방출되는 자연상태의 성분대신에, 이들 성분의 초기 분자의 부분들로 분해되었다. 시료의 상기 분해는 분석을 복잡하게 하고, 발생된 크로마토그램이 몇몇 유형의 평가에서 무가치하게 할 수 있다.
더욱이, 많은 통상의 기체 크로마토그래피 시스템에서, 분석물의 유입 유동을 조절하기 위해 기계적 밸브가 사용된다. 특히 기체 크로마토그래피 시스템을 위해 고안되고, 비교적 적은 사부피를 갖는 일반적으로 미소 공기형 밸브인 밸브를 이용할 수 있다. 현재 통용되는 밸브 디자인의 진보된 상태에도 불구하고, 그들은 사부피의 원인이 되고 밸브의 다음 작동동안에 뒤따르는 시료와 혼합되는 적은 분량의 이전 시료를 보유하는 경향이 있다. 따라서, 이전의 시료가 후속 시료에 영향을 미쳐 "메모리 효과"라고 하는 바람직하지 않은 인위물을 생성할 수 있다.
현재의 많은 기체 크로마토그래피 시스템에서 사용되는 기계적 밸브는 시료 유동을 호송하는데 사용된다. 이 방식으로 밸브를 사용할 때, 시료가 밸브내에서 내표면을 코우팅하므로 불가피한 시료손실이 발생한다. 시료 유동로에 있는 상기 밸브의 다른 단점은 그들이 윤활제 또는 밸브에 존재하는 다른 코우팅으로 시료를 오염시킬 수 있다는 사실이다. 본 발명에 따른 기체 크로마토그래피 시스템의 첫 번째셉로 설명되는 구체예는 앞서 설명된 영역 각각에 관하여 현재의 장치보다 개선된다.
유입 시스템 사부피 및 주입동안에 분석물 분해의 상당한 감소는 분리컬럼에 가장 가까운 끝에서 (즉, 주입 방식동안에 운반기체를 위한 유출구 끝) 냉각트랩 시료관에 시료를 유입시키는 기체 크로마토그래피 회로를 통해 주로 실현된다. 환언하면, 상기 시스템은 주입과 비교할 때 수집방식동안에는 냉각트랩을 통하는 역유동 방향을 이용한다. 분석물은 분리컬럼 바로 부근에서 트래핑되므로, 수집 지점과 컬럼사이에 보유된 부피가 최소화되어 시스템 사부피를 감소시킨다. 이 트래핑방법은 또한 다른 상당한 이익을 제공한다. 즉, 주입시 분석물 성분은 그들의 기화시키는데 필요한 정도까지만 가열될뿐이어서 그들은 양(positive) 온도 변화를 통하여 통과함없이 냉각 트랩을 나가 분해를 감소시킨다. 사실상, 종래 기술의 시스템에 필요한 수준까지 냉각트랩시료관의 온도를 증가시키지 않아 낮은 용량의 전력공급을 사용하고도 만족할 만한 주입이 실현될 수 있음을 본 발명자들은 발견하였다. 아마 보다 중요하게는, 보다 낮은 주입온도가 기계적 응력 및 결과의 파괴를 초래하는 상당한 온도 극한 및 변화를 받는 냉각 트랩 시료관의 작동수명을 상당히 증진시킨다.
본 발명에 따른 시스템의 다른 이익은 기계적 밸브를 통한 통과없이도 시료가 시스템으로 유입되고 컬럼으로 주입된다는 것이다. 이 장점은 메모리효과 및 앞서 논의된 오염의 실제적인 제거를 가져온다. 본 발명에 따른 시스템은 또한 공기질은 "냄새맡는" 탐침자로서 사용하기 위해 넓은 범위의 주위압력에서 또는 정압 유입원에 의해 유입되는 시료를 평가하는데 적합할 수 있다.
본 발명의 제2구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템은 냉각트랩시료관의 유출구 끝에서 분석물을 트래핑하는 특징을 제공하지 않는다. 그러나, 시료 유동로에서 기계적 밸브를 제거하는 특징을 제공하고 사실상, 그의 작동을 조절하기 위해서 단 하나의 밸브를 필요로 한다. 따라서 기계적 밸브의 마모 및 파괴와 관련된 문제점이 본 발명의 제2구체예 시스템에서 최소화된다. 제2구체예 시스템은 더욱이 신빙성면에서 내재하는 장점을 제공하는 성분 및 결선 수에 있어서 매우 단순화된다.
본 발명의 두 구체예는 수집이 일어나지 않을 때 유입시스템이 운반기체에 의해 연속적으로 플러쉬되어, 전술한 메모리 효과의 가능성을 부가적으로 감소시키는 부가의 이익을 제공한다.
본 발명의 부가적 이익 및 장점은 첨부되는 도면과 함께 취하는, 적절한 구체예 및 첨부되는 청구범위의 후속 설명으로부터 본 발명에 관련된 당분야의 업자에게 명백해질 것이다.
제1, 2 및 3도는 전반적으로 참고번호 10으로 명시된 본 발명의 제1구체예에 따른 기체 크로마토그래피 시스템의 개략도를 제공한다. 나타낸 바와 같이, 기체 크로마토그래피 시스템(10)은 질소같은 저온성 기체의 유동을 호송하기 위한 유입구 및 유출구를 갖는 열집중챔버 또는 냉각트랩(12)을 포함한다. 짧은 길이의 금속 모세시료관(14)이 챔버(12)를 통해 통과하고 챔버를 통해 분석물을 호송한다. 가열기 회로(16)는 한쌍의 전도성 블록 또는 땜질된 결선에 의해서 금속 시료관(14)에 연결되고 시료관의 극히 빠른 가열을 일으키는 단시간 지속의 고전류 펄스를 제공한다. 본 발명과 관련하여 사용될 수 있는 상기의 가열기 회로는 이 출원의 모출원에서 설명된 바와 같이 다단계 용량성 방전회로이다. 시료관(14)은 바람직하게는 용융된 실리카 모세관인 기체 크로마토그래피 분리컬럼(20)에 연결된다. 컬럼(20)의 맞은편 끝은 불꽃 이온화검지기(FID)일 수 있는 검지기(22)에 연결된다. 운반기체원(24)은 수소 또는 헬륨같은 운반기체원을 제공하고 도관 지로를 통하여 시료관(14)과 교통한다. 시료원(26)은 운반기체원(24)의 것보다 낮고 주위압력 이하일 수 있는 압력으로 시료를 제공하고 다른 도관 지로를 통하여 시료관(14)과 컬럼(20)사이를 연결한다. 시료관(14)의 유입구 끝과 교통하는 진공펌프(28)는 약 수토르의 저압을 제공한다. 나타낸 바와 같이, 여러 가지 유동로를 통해 유체 유량을 조절하기 위해 사용되는 여러 가지 길이의 모세관으로 구성되는 여러 가지 공기식 제한기(30, 32 및 34)가 제공된다.
바람직하게는 공기식으로 또는 전기적으로 조절되는 개폐밸브인 한쌍의 밸브(36 및 38)가 제공된다. 나타낸 바와 같이, 밸브(38)는 운반기체와 시료유동로 사이에서 유체의 유동을 조절하고 밸브(36)는 시료관 (14)의 유입구 끝을 진공펌프(28)에 노출시킨다. 대안적인 구체예에서 (나타내지 않음) 밸브(36)는 본래 압력을 넣지 않을 때 밸브(36)의 기능을 수행하는 진공펌프(28)를 위해 제거될 수 있다. 밸브(36 및 38), 가열기(16), 및 진공펌프(28)의 작동은 조절기(40)에 의해서 조정된다.
이제 제 1, 2 및 3도에 관하여, 시스템(10)의 작동이 설명될 것이다. 도면의 화살표는 여러 가지 작동방식에서 유체유동의 방향을 나타낸다.
제1도는 시스템(10)을 수집 작동방식으로 나타낸다. 이 방식에서, 밸브(36)는 열리고 밸브(38)는 닫힌다. 밸브(36)를 열리게하여, 진공 펌프(28)는 운반 기체원(24), 시료원(26) 및 검지기(22)에서 시작하는 세 개의 분리된 유동로에 관하여 가장 낮은 압력지점으로서의 역할을 한다. 따라서 유체는 모든 유동로를 통하여 진공펌프(28)를 향하여 유동한다. 이 작동방식동안에, 열집중챔버(12)는 저온이므로 시료는 컬럼(20)에 가장 가까운 끝에서 챔버에 유입될 때 시료관(14)상에서 응축한다. 소량의 운반기체가 진공펌프(28)에서 연속적으로 배기되고 있다.
예컨대, 수초의 시료수집간격 후, 밸브(38)는 열리고 주입작동방식에 해당하는 밸브(36)는 닫힌다. 동시에, 가열펄스는 가열기 회로(16)에 의해 제공되어 수집된 시료를 기화한다. 이 방식에서, 대기에 노출되는 검지기(22)는 시스템의 가장 낮은 압력지점을 구성한다. 이 방식에서 운반 기체의 주유동은 제한기(30)를 통한 다음 시료관(14)을 통하여 컬럼(20)으로 향한다. 운반기체의 2차 전방유동은 원(24)으로부터 시작하며 밸브(38), 제한기(32)를 통한 다음 컬럼(20)으로 이동한다. 이들 두 통로를 통하는 상대적인 유량은 제한기 (30 및 32)의 특성에 의해 결정된다. 또한 이 작동방식동안에 역유동이 도관 및 그 제한기를 퍼어지 하는 효과를 갖는 제한기(34)를 통해 일어나서, 이전 시료의 나머지가 후속의 평가에 영향을 미치지 않도록 하는 것이 중요하다. 또한 제한기(32)를 통과하는 운반기체의 유동은 열집중챔버(12)로부터 유입되는 시료를 희석함을 주의해야 한다. 따라서, 이 경로를 통하여 유량을 제한하는 것이 중요하다. 전술한 바와같이, 주입방식 동안에, 시료관(14)의 유출구 쪽에서 수집된 시료는 시료관(14)의 나머지를 통한 통과없이 컬럼(20)으로 직접 주입된다.
제3도는 밸브(36 및 38) 둘다가 열리는 역플러쉬 작동 방식동안에 기체 크로마토그래피 시스템(10)을 나타낸다. 이 방식에서, 진공펌프(28)는 저압지점을 한정하는 반면에 운반기체원(24) 및 검지기(22)는 둘다 시스템에 관해 고압지점으로서 작용한다. 컬럼(20)에 남아있는 임의의 분석물 성분을 열집중챔버(12)로 거꾸로 방향을 돌리고 챔버에서 트랩이 고온으로 유지되어 있으면 진공펌프(28)를 통해 배기시키거나 트랩이 저온으로 유지되어 있으면 재집중될 수 있다. 따라서, 이 시스템은 이 출원의 모출원에서 설명된 바와 같이 재트래핑 및 재주입 방식을 제공하는데 사용될 수 있다. 밸브(38)가 열리므로 운반기체원(24)으로부터 시료원(26)(운반기체원보다 저압임)으로 퍼어지 유동이 유지된다. 그러므로, 상기 시스템은 역플러쉬 동안에 시료 유입구가 오염되지 않는다.
바람직한 유체유동방향 및 상대적인 유량을 제공하기 위하여, 특별한 용도의 특정한 필요조건에 따라서 제한기(30, 32 및 34)의 밸브를 선택하는 것이 필요할 것이다. 몇몇 경우에, 별개의 제한기 요소는 시스템을 형성하는데 필요한 여러 가지 도관의 본래의 유동 제한특성으로 인해 필요하지 않을 수 있다.
제1구체예의 실험적 원안에서, 컬럼(20)은 0.25 미크론 두께의 메틸 실리콘 정지상내에 4.0 미터길이, 0.25mm 내직경의 용융된 실리카 모세관을 포함한다. 각각의 제한기는 0.1mm용융된 실리카 탈활성된 모세관으로부터 형성되었고 제한기 (30, 32 및 34)는 각가 25cm, 60cm 및 25cm 의 길이를 갖는다. 밸브(36 및 38)는 50mm축을 갖는 "L" 배열의 SGE 공기식 개폐 밸브이다. 밸브(36 및 38)는 Valcor Model H55P18DIA 솔레노이드 밸브 및 약 60 PSI 의 기체원에 의해서 작동된다. 사용된 진공펌프(28)는 Central Scientific HYVAC 7, 2단식 펌프였다.
앞에서 간략하게 설명한 바와같이, 기체 크로마토그래피 시스템(10)은 많은 중요한 장점을 갖는다. 시료가 시료관(14)의 하류끝에서 트래핑되어 컬럼(20)으로 주입되기 전에 관통하는 시료관을 더 적게가져 시료관의 고온에 덜 노출되므로 열집중 챔버에서의 기화로 인한 시료의 분해는 초기의 시스템에서 상당히 감소된다. 더욱이, 시료가 노출되는 최고 온도가 저하된다. 또한 이 하류 트래핑은 시스템 사부피를 상당히 감소시켜 효율 및 분리를 증가시키게 된다. 시료성분은 분리컬럼(20)에 보다 쉽게 주입되고, 주입을 위해 필요한 온도를 감소시켜 차례로 시료관(14)의 유효수명으로 연장시킬 것이다. 밸브(36 또는 38)는 둘다 시료성분들의 유동로에 있지 않아서 메모리효과 및 시료오염을 실질적으로 최소화한다. 또한, 시스템을 수집이 일어나고 있지 않을 때 연속적으로 퍼어지되어 메모리효과를 부가적으로 최소화한다. 최종적으로, 시스템(10)은 진공펌프(28)를 사용하여 원(26)으로부터 시료를 끌어당기므로, 시스템은 직접 공기감시를 포함하는 넓은 범위의 유입 환경에 사용할 수 있다.
제4도에 관하여, 전반적으로 참고번호 50 으로 명시된 본 발명에 따른 기체 크로마토그래피 장치의 제2구체예가 나타나 있다. 기체 크로마토그래피 시스템(50)은 시스템(10)의 것과 동일하고 따라서 유사한 참고번호에 의해 확인된다. 기체 크로마토그래피 시스템(50)은 이전 구체예와 관련하여 설명된 역유동 특성을 특징으로 하지 않는다. 그러나, 상기 시스템은 "냄새맡은" 탐침자로서 공기질을 검사하기 위해 특히 채택되는 단순화된 장치를 제공한다. 이전 구체예와 유사한 시스템(50)은 시료가 유입되는 유동회로 바로안에 있는 기계적 밸브의 제거를 특징으로 한다. 제1구체예와 관련하여 언급할 때, 이것은 시스템 메모리효과, 오염, 및 상기 밸브로 인한 시료손실에서의 감소와 관련된다. 또한 시스템(50)은 앞서의 구체예와 유사한 효율적이고 철저한 역플러쉬 유동조건을 특징으로 한다.
나타낸 바와 같이, 시스템(50)은 열집중챔버(12)와 분리컬럼(20)사이에 연결된 진공펌프(28)를 이용한다. 밸브(52)는 진공펌프(28)의 컬럼으로의 연결을 조절하고 바람직하게는 고압 기체원(56)을 통하여 기체 솔레노이드 밸브(54)에 의해서 작동되는 것으로 보이는 전기 조절밸브 또는 공기 조절밸브이다. 접속단위장치(58)는 조절기(40)로 부터의 입력을 통하여 기체밸브(54)의 작동을 조절하는데 사용된다. 진공펌프(28)로의 기체유동을 조절하는데 사용되는 이들 여러 가지 요소는 제1구체예와 관련하여 사용될 것임을 주의해야 한다. 그러나, 이전의 설명에서, 밸브(36 및 38)는 명확성을 위해 단순화된 형태로 나타난다. 기체 크로마토그래피 시스템(50)은 시료관(14)에 연결된 통상의 접점에서 만나는 한쌍의 공기식 제한기(60 및 62)를 병합한다.
시스템(50)은 시료 유동로에서 기계적 밸브를 사용하지 않고 시료 유입을 조절하는 독특한 유입시스템을 제공한다. 제4 및 5도는 상기 작동을 나타낸다. 제4도에서, 화살표는 시스템이 역플러쉬 및 트래핑 방식일 때 유체 유동 방향을 나타내는데 제공된다. 이 방식에서, 진공펌프(28)는 시스템의 가장 낮은 압력지점이고, 따라서 모든 유동로는 그것을 향하여 인도된다. 운반기체는 정압에서 원(24)에 의해 제공되므로, 운반기체 유동은 제한기(60)를 통해 일어난다. 동시에, 시료는 제한기(62)를 통해 인출된다. 시료는 이 방식에서 저온으로 유지되는 시료관(14)내에는 응축하게 된다. 더욱이, 이 방식동안에, 컬럼(20)은 검지기(22) 및 컬럼(20)을 통하는 역유동으로 인해 역플러쉬한다. 제5도는 밸브(52)가 닫혀있을 때, 따라서 컬러(20)에 대한 진공노출을 차단할 때 유체유동 방향을 나타내는 것을 제외하고는 제4도와 유사한 간략도이다. 이 방식에서, 가장 낮은 압력지점은 검지기(22)이므로, 운반기체유동은 유입지점으로부터 제한기(60)를 통하여 및 최종적으로는 컬럼(20)을 통하여 일어난다. 이 방식에서, 가열펄스는 가열기 회로(16)에 의해 적용되어 수집된 시료를 컬럼(20)상에 주입할 것이다. 이 작동방식에서, 제한기(62)는 역플러쉬되고 있어 어떠한 새로운 시료도 유입되고 있지 않다.
기체 크로마토그래피 시스템(50)의 상기 설명으로부터 명백한 바와 같이, 시료의 유입의 진공펌프(28)위에서는 조절을 통해 전체적으로 조절된다. 유입시스템에서 밸브는 필요하지 않다. 더욱이, 유입도관은 자동적으로 역플러쉬되어 매 작동주기시 주입방식동안에 퍼어지된다.
시스템(50)의 실험원안에서, 150cm길이, 0.25mm내직경을 갖는 컬럼(20)이 사용되었다. 정지상은 제1구체예와 동일하였다. 제한기(60)는 33cm 길이, 0.1mm 내직경의 탈활성된 실리카 모세관으로 구성되고 제한기(62)는 33cm 길이, 0.1mm 내직경 및 7cm 길이, 0.1mm내직경의 탈활성된 실리카 모세관 조합물로 구성되었다. 시스템(50)에 관한 다른 모든 명세는 시스템(10)의 것과 동일하였다.
상기 설명은 본 발명의 적절한 구체예를 구성하는 한편, 본 발명은 첨부되는 청구범위의 적절한 범위 및 상당한 의미를 이탈함없이 변형, 변이 및 변화되기 쉬움을 알 것이다.

Claims (20)

  1. 하기로 구성되는 기체 크로카토그래피 시스템 : 시료원, 운반기체원, 크로마토그래피 분리컬럼, 상기 운반기체원과 교통하는 제1끝 및 상기 컬럼 및 상기 시료원과 교통하는 제2끝을 갖는 시료관, 상기 시료의 적어도 몇몇 성분들을 응축하기 위한 저온과 상기 성분들을 기화시키기 위한 고온사이로 상기 시료관의 온도를 조절하기 위한 온도조절 수단, 상기 시료가 상기 시료관의 제2끝으로 유동하도록 하기위한 조절 가능한 압력수단, 수집방식동안에, 상기 압력수단은 상기 시료관이 상기 저온인동안에 상기 시료를 상기 시료관의 제2끝으로 인출시키고, 주입방식동안에, 상기 시료관은 상기 고온으로 가열되게 하고 상기 운반기체가 상기 시료관을 통해 상기 시료관의 제1끝으로 및 상기 컬럼으로 유동하게 하는, 상기 온도 조절수단 및 상기 압력수단을 조절하기 위한 조절수단.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조절가능한 압력 수단은 상기 시료관의 제1끝과 교통하는 진공원을 포한하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 상기 운반기체원을 상기 시료관 제1끝과 교통시키는 제1도관지로, 및 상기 시료원을 상기 시료관 제2끝과 교통시키는 제2도관지로가 포함되고, 상기 지로사이에서 유체유동시키기 위해 상기 제1 및 제2지로사이에 제1밸브수단을 가지며, 이때 상기 수집 방식동안에, 상기 제1밸브수단이 닫혀서 상기 운반기체가 상기 제1지로를 통해서 상기 진공원으로 유동하게 하고, 상기 시료가 상기 제2지로를 통해서 및 상기 시료관을 상기 진공원을 향해 유동하게 하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 상기 주입방식동안에, 상기 제1밸브수단이 열려 상기 운반기체가 상기 제2지로의 적어도 일부를 통해 유동하게 하여 상기 부분을 플러쉬하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  5. 제3항에 있어서, 상기 조절 수단은 상기 기체 크로마토그래피 시스템을 부가적으로 조절하여, 상기 진공원이 작동되고 상기 제1밸브 수단이 열려 상기 컬럼 및 상기 제2도관 지로가 퍼어지되게하는 역플러쉬 방식을 제공하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  6. 제3항에 있어서, 상기 제1밸브수단과 상기 시료원사이의 상기 제2지로에 제1유체 제한기 수단 및, 상기 제1밸브수단과 상기 컬럼 사이의 상기 제2지로에 제2유체 제한기수단이 포함되고, 상기 제한기는 상기 작동방식동안에 유체흐름을 조절하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  7. 제3항에 있어서, 상기 작동방식동안에 유체유동을 조절하기 위해, 상기 제1밸브수단과 상기 시료관사이의 상기 제1도관지료에 제3유체 제한기 수단이 포함되는 기체 크로마토그래피 시스템.
  8. 제3항에 있어서, 상기 진공원이 진공펌프 및 제2밸브 수단을 포함하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  9. 하기로 구성되는 기체 크로마토그래피 시스템 : 시료원, 운반기체원, 크로마토그래피 분리컬럼, 시료관, 상기 시료의 적어도 몇몇 성분을 응축하기 위한 저온과 상기 성분들을 기화하기 위한 고온사이로 상기 시료관의 온도를 조절하기 위한 온도 조절 수단, 및 상기 시료관이 상기 저온인 동안의 수집방식 동안에 상기 시료를 제1유동방향으로 상기 시료관으로 유동하게 하고, 상기 시료관이 상기 고온인 동안의 주입방식동안에, 상기 운반기체를 반대의 제2방향으로 상기 시료관을 통하여 유동시키기 위한 유체 회로 및 조절수단.
  10. 제9항에 있어서, 상기 유체 회로 및 조절수단은 상기 운반기체원과 교통하는 제1끝을 가지며 상기 컬럼과 교통하는 제2끝은 갖는 상기 시료관을 포함하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  11. 제10항에 있어서, 상기 시료를 상기 수집방식동안에 상기 제1방향으로 상기 관의 제2끝으로 유동시키기 위한 조절가능한 압력수단이 포함되는 기체 크로마토그래피 시스템.
  12. 제11항에 있어서, 상기 조절가능한 압력수단은 상기 시료관의 제1끝과 교통하는 진공원을 포함하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  13. 제12항에 있어서, 상기 운반기체원을 상기 시료관의 제1끝과 교통시키는 제1도관지로, 및 상기 시료원을 상기 시료관의 제2끝과 교통시키는 제2도관지로가 포함되고, 상기 지로사이에 유체유동이 가능케하기 위해 상기 제1 및 제2지로사이에 제1밸브수단을 가지며, 상기 수집방식 동안에, 상기 제1밸브수단이 닫혀 상기 운반기체가 상기 제1지로를 통해서 상기 진공원을 향하여 유동하게 하고, 상기 시료가 상기 제2지롤 통하고 상기 시료관을 통하여 상기 제1방향으로 상기 진공원을 항햐여 유동하게하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  14. 제13항에 있어서, 상기 주입방식동안에, 상기 제1밸브수단이 열려 상기 운반기체가 상기 제2지로의 적어도 일부를 통해 유동하게하여 상기 부분을 플러쉬하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  15. 제12항에 있어서, 상기 조절수단은 상기 기체 크로마토그래피 시스템을 부가적으로 조절하여 상기 진공원이 작동되고 상기 제1밸브 수단이 열려 상기 컬럼과 상기 제2도관지로가 퍼러지되게하는 역플러쉬 방식을 제공하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  16. 제13항에 있어서, 상기 제1밸브수단과 상기 시료원사이의 상기 제2지로에 제1유체 제한기수단 및, 상기 제1밸브수단과 상기 컬럼사이의 상기 제2지로에 제2유체 제한기 수단이 포함되고, 상기 제한기는 상기 작동방식동안에 유체 유동을 조절하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  17. 제13항에 있어서, 상기 작동방식동안에 유체유동을 조절하기 위하여, 상기 제1밸브수단과 상기 시료관 사이의 상기 제1도관지로에 제3제한기 수단이 포함되는 기체 크로마토그래피 시스템.
  18. 제12항에 있어서, 상기 진공원은 진공펌프 및 제2밸브수단을 포함하는 기체 크로마토그래피 시스템.
  19. 하기로 구성되는 기체 크로마토그래피 시스템 : 시료원, 운반기체원, 크로마토그래피 분리컬럼, 유입구 끝 및 유출구 끝은 갖는 상기 컬럼과 유체 교통하는 시료관, 상기 시료의 적어도 몇몇 성분들을 응축하기 위한 저온과 상기 성분들을 기화시키기 위한 고온사이로 상기 시료관 온도를 조절하기 위한 온도 조절수단, 상기 시료관의 상기 컬럼사이를 교통시키는 조절가능한 진공원, 상기 운반기체원을 상기 시료관과 제1끝과 교통시키는 제1제한기 수단, 상기 시료원을 상기 시료관의 제1끝과 교통시키는 제2제한기 수단, 및 사기 시료관이 상기 저온인 동안에, 상기 운반기체 및 상기 시료원을 상기 제한기를 통해 상기 시료관으로 인출시키기 위해 상기 진공원을 작동시키는 수집방식, 및 상기 시료관이 상기 고온인 동안에 상기 운반 기체가 상기 제2제한기를 퍼어지하게 하고 상기 시료를 상기 컬럼으로 주입하는 상기 진공원을 탈활성시키는 주입방식을 제공하기 위한 조절수단.
  20. 제19항에 있어서, 상기 시료원이 주위 공기를 포함하는 기체 크로마토그래피 시스템.
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