JPH0868786A - クロマトグラフ - Google Patents
クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH0868786A JPH0868786A JP20738394A JP20738394A JPH0868786A JP H0868786 A JPH0868786 A JP H0868786A JP 20738394 A JP20738394 A JP 20738394A JP 20738394 A JP20738394 A JP 20738394A JP H0868786 A JPH0868786 A JP H0868786A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fid
- sample
- column
- chromatograph
- flow rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 分離カラムの流量や移動相の種類に影響され
ず、常にＦＩＤで検出の行えるクロマトグラフを提供す
ることを目的とする。 【構成】 分離カラム１により分離された試料成分は、
移動相によりＦＩＤ２に送られるが、ＦＩＤ２に送られ
る途中に移動相除去手段（ジェットセパレータ４）を設
け、そこで移動相のみ減少させてＦＩＤ最適流量とす
る。
ず、常にＦＩＤで検出の行えるクロマトグラフを提供す
ることを目的とする。 【構成】 分離カラム１により分離された試料成分は、
移動相によりＦＩＤ２に送られるが、ＦＩＤ２に送られ
る途中に移動相除去手段（ジェットセパレータ４）を設
け、そこで移動相のみ減少させてＦＩＤ最適流量とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロマトグラフの検出
器に水素炎イオン化検出器（以下ＦＩＤという）を用い
る場合の改良に関する。
器に水素炎イオン化検出器（以下ＦＩＤという）を用い
る場合の改良に関する。
【０００２】
【従来技術】ＦＩＤは、有機化合物の高感度検出器とし
て従来から汎用されており、ＦＩＤをガスクロマトグラ
フの検出器として用いた構成は例えば、図３に示す通り
である。これは、試料室に導入された試料を気化させ、
カラムにより試料成分毎に分離した後、カラム出口せ水
素ガスをある比率で混合させ、空気の雰囲気中で試料成
分を燃焼（イオン化）させる。そいて、ノズルの両側に
２つの電極（コレクタ）を置き、両者の間に直流電圧を
かけておいて、電極間に流れる電流を検出するものであ
る。
て従来から汎用されており、ＦＩＤをガスクロマトグラ
フの検出器として用いた構成は例えば、図３に示す通り
である。これは、試料室に導入された試料を気化させ、
カラムにより試料成分毎に分離した後、カラム出口せ水
素ガスをある比率で混合させ、空気の雰囲気中で試料成
分を燃焼（イオン化）させる。そいて、ノズルの両側に
２つの電極（コレクタ）を置き、両者の間に直流電圧を
かけておいて、電極間に流れる電流を検出するものであ
る。
【０００３】純粋なキャリアガスと水素ガスの混合ガス
だけでは、ほとんど電極間に電流は流れないが、キャリ
アガス中に有機物質が混入してくると有機物質の量に比
例した電流が流れる。これは、フレーム中で有機物が燃
焼するときに炭素を中心としたイオンを生ずるためで、
同族体では、イオン発生量は化合物の炭素数にほぼ比例
する。
だけでは、ほとんど電極間に電流は流れないが、キャリ
アガス中に有機物質が混入してくると有機物質の量に比
例した電流が流れる。これは、フレーム中で有機物が燃
焼するときに炭素を中心としたイオンを生ずるためで、
同族体では、イオン発生量は化合物の炭素数にほぼ比例
する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＦＩＤ
において、検出（イオン化）するには、最適流量（例え
ば、ＦＩＤ内の移動相流量２０ｍｌ／ｍｉｎ〜３０ｍｌ
／ｍｉｎ）が決まっており、その流量が、分離カラムの
溶出流量と一致するときは、イオン化効率は高いが、分
離カラムの最適流量がＦＩＤの最適流量をはるかに上回
る場合には、イオン化効率が低かった。
において、検出（イオン化）するには、最適流量（例え
ば、ＦＩＤ内の移動相流量２０ｍｌ／ｍｉｎ〜３０ｍｌ
／ｍｉｎ）が決まっており、その流量が、分離カラムの
溶出流量と一致するときは、イオン化効率は高いが、分
離カラムの最適流量がＦＩＤの最適流量をはるかに上回
る場合には、イオン化効率が低かった。
【０００５】そのため、分離カラムとして内容積の大き
なもの、また移動相の種類によりＦＩＤ内での移動相流
量が非常に大きくなるもの、例えば、超臨界クロマトグ
ラフ（ＦＩＤ内の移動相流量は大体５０ｍｌ／ｍｉｎ〜
１５０ｍｌ／ｍｉｎ）に検出器としてＦＩＤを用いる
と、感度が非常に低くなるという欠点があった。
なもの、また移動相の種類によりＦＩＤ内での移動相流
量が非常に大きくなるもの、例えば、超臨界クロマトグ
ラフ（ＦＩＤ内の移動相流量は大体５０ｍｌ／ｍｉｎ〜
１５０ｍｌ／ｍｉｎ）に検出器としてＦＩＤを用いる
と、感度が非常に低くなるという欠点があった。
【０００６】そこで、本発明は、分離カラムの流量や移
動相の種類に影響されず、常にＦＩＤで検出の行えるク
ロマトグラフを提供することを目的とする。
動相の種類に影響されず、常にＦＩＤで検出の行えるク
ロマトグラフを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、分離カラムで分離された試料成分をＦＩＤ
で検出するクロマトグラフにおいて、分離カラム後段で
あってＦＩＤ前段に移動相除去手段を設置したことを特
徴とする。
決するため、分離カラムで分離された試料成分をＦＩＤ
で検出するクロマトグラフにおいて、分離カラム後段で
あってＦＩＤ前段に移動相除去手段を設置したことを特
徴とする。
【０００８】ここで、分離カラムとは、ガスクロマトグ
ラフ、超臨界クロマトグラフ、液体クロマトグラフのあ
らゆるカラムが該当し、ガスクロマトグラフにあって
は、パックドカラム、キャピラリーカラムのいずれもが
該当する。また、ＦＩＤは、従来から公知のものを使用
できる。
ラフ、超臨界クロマトグラフ、液体クロマトグラフのあ
らゆるカラムが該当し、ガスクロマトグラフにあって
は、パックドカラム、キャピラリーカラムのいずれもが
該当する。また、ＦＩＤは、従来から公知のものを使用
できる。
【０００９】移動相除去手段は、例えば、ガスクロマト
グラフ−質量分析計で用いられているジェットセパレー
タを用いることができる。このセパレータは、混合気体
をノズルから真空中へ噴出させると重い分子の広がりは
小さく、軽い分子の拡散が大きいことを利用したもの
で、ノズルに対向してオリフィスを設けておけば、重い
分子は通過し、軽い分子（移動相）はオリフィスの外側
へ広がるので、これを真空ポンプで排気するようにして
いる。
グラフ−質量分析計で用いられているジェットセパレー
タを用いることができる。このセパレータは、混合気体
をノズルから真空中へ噴出させると重い分子の広がりは
小さく、軽い分子の拡散が大きいことを利用したもの
で、ノズルに対向してオリフィスを設けておけば、重い
分子は通過し、軽い分子（移動相）はオリフィスの外側
へ広がるので、これを真空ポンプで排気するようにして
いる。
【００１０】ジェットセパレータ内部、接続用配管、ジ
ョイント等は、分析対象の試料成分が吸着しないように
保温機構を設けるのが好ましい。保温機構としては、例
えば、カラムオーブンに付設してジェットセパレータを
取り付け、入口、出口流路を常にオーブン内に設置し、
加温状態とするもの、ジェットセパレータ自体を恒温槽
に入れ加温するものなどが挙げられるが、特にこれらに
限定されない。
ョイント等は、分析対象の試料成分が吸着しないように
保温機構を設けるのが好ましい。保温機構としては、例
えば、カラムオーブンに付設してジェットセパレータを
取り付け、入口、出口流路を常にオーブン内に設置し、
加温状態とするもの、ジェットセパレータ自体を恒温槽
に入れ加温するものなどが挙げられるが、特にこれらに
限定されない。
【００１１】なお、移動相除去手段は上記のものに限定
されず、電場や磁場をかけて除去するものでも良い。
されず、電場や磁場をかけて除去するものでも良い。
【００１２】また、上記移動相除去手段の制御方法は、
特に限定されないが、例えばＦＩＤ内への流量をモニタ
ーしておき、そのモニター値に基づき、制御しても良
い。制御は、移動相除去手段としてジェットセパレータ
を用いる場合は、真空ポンプの排気を調整することによ
り行う。ＦＩＤ内の流量モニターは、公知の流量計、例
えば、オリフィス流量計、羽車流量計、熱線流量計、電
磁流量計などを用いることができる。
特に限定されないが、例えばＦＩＤ内への流量をモニタ
ーしておき、そのモニター値に基づき、制御しても良
い。制御は、移動相除去手段としてジェットセパレータ
を用いる場合は、真空ポンプの排気を調整することによ
り行う。ＦＩＤ内の流量モニターは、公知の流量計、例
えば、オリフィス流量計、羽車流量計、熱線流量計、電
磁流量計などを用いることができる。
【００１３】
【作用】本発明によれば、分離カラムを出た試料成分と
移動相は、移動相除去手段で移動相のみ減少させられ、
ＦＩＤ最適流量となって、ＦＩＤへ送られる。
移動相は、移動相除去手段で移動相のみ減少させられ、
ＦＩＤ最適流量となって、ＦＩＤへ送られる。
【００１４】
【実施例】本発明の一実施例を図面に基づいて説明す
る。図１は、本発明の概略図で、図中１はガスクロマト
グラフ用カラムで、例えば、内径２〜４ｍｍ、長さ１〜
５ｍ程度のガラスパイプ内にシリカゲルを充填したカラ
ムなどを用いることができる。
る。図１は、本発明の概略図で、図中１はガスクロマト
グラフ用カラムで、例えば、内径２〜４ｍｍ、長さ１〜
５ｍ程度のガラスパイプ内にシリカゲルを充填したカラ
ムなどを用いることができる。
【００１５】このカラム１の一端は、配管１２を介し
て、試料気化室３に接続される。試料気化室３は、例え
ば、ガラスインサート内（図示せず）にマイクロシリン
ジにより試料を注入し気化するもので、気化された試料
は、試料気化室３と接続されたキャリアガス源（図示せ
ず）からのキャリアガスによりカラム１に送られる。な
お、試料注入口は、セプタムで密栓されている。また、
カラム１と配管１２は、カップリングによって締結され
る。
て、試料気化室３に接続される。試料気化室３は、例え
ば、ガラスインサート内（図示せず）にマイクロシリン
ジにより試料を注入し気化するもので、気化された試料
は、試料気化室３と接続されたキャリアガス源（図示せ
ず）からのキャリアガスによりカラム１に送られる。な
お、試料注入口は、セプタムで密栓されている。また、
カラム１と配管１２は、カップリングによって締結され
る。
【００１６】カラム１の他端は、ジェットセパレータ４
に接続される。ジェットセパレータ４の詳細図は、図２
に示す通りである。７はカラム１と接続されるＴ字配管
で、配管の一端はオリフィス８に溶接接続される。Ｔ字
配管７の一部は、ソルベントカットバルブ９を介して真
空ポンプ（図示せず）に接続される。ソルベントカット
バルブ９は、溶媒等の多量成分を検出器側へ入れないた
めに、多量成分が来たときだけ、バルブ９を開き、外へ
排出するものである。バルブ９の制御は、ＣＰＵにより
自動的に行われる。オリフィス８は、同様な形状のオリ
フィス８´と対向して、分離室１０内に配置されてお
り、分離室１０は図示しない真空ポンプにより排気され
る。分離室１０とオリフィス８、８´は、例えばガラス
溶接により接続されている。分離室１０内は、図示しな
いヒータ等を用いて調温される。
に接続される。ジェットセパレータ４の詳細図は、図２
に示す通りである。７はカラム１と接続されるＴ字配管
で、配管の一端はオリフィス８に溶接接続される。Ｔ字
配管７の一部は、ソルベントカットバルブ９を介して真
空ポンプ（図示せず）に接続される。ソルベントカット
バルブ９は、溶媒等の多量成分を検出器側へ入れないた
めに、多量成分が来たときだけ、バルブ９を開き、外へ
排出するものである。バルブ９の制御は、ＣＰＵにより
自動的に行われる。オリフィス８は、同様な形状のオリ
フィス８´と対向して、分離室１０内に配置されてお
り、分離室１０は図示しない真空ポンプにより排気され
る。分離室１０とオリフィス８、８´は、例えばガラス
溶接により接続されている。分離室１０内は、図示しな
いヒータ等を用いて調温される。
【００１７】オリフィス８´は、配管１１によりＦＩＤ
２と接続される。ＦＩＤ２内では、試料成分が水素ガス
とある比率で混合させられ、空気または酸素の雰囲気中
で燃焼して、発生する試料成分イオンを、ノズル電極
（図示せず）で検出するもので、従来から公知のものを
使用できる。また、ＦＩＤ２は、減圧器５と接続されて
おり、減圧器５を働かすことにより、ジェットセパレー
タ４で分離された試料成分がスムーズにＦＩＤ２に入る
ようになる。
２と接続される。ＦＩＤ２内では、試料成分が水素ガス
とある比率で混合させられ、空気または酸素の雰囲気中
で燃焼して、発生する試料成分イオンを、ノズル電極
（図示せず）で検出するもので、従来から公知のものを
使用できる。また、ＦＩＤ２は、減圧器５と接続されて
おり、減圧器５を働かすことにより、ジェットセパレー
タ４で分離された試料成分がスムーズにＦＩＤ２に入る
ようになる。
【００１８】なお、カラム１、各配管７、１２はオーブ
ン６内に収容されており、オーブン６には図示しない加
熱機構とファンが備わっている。
ン６内に収容されており、オーブン６には図示しない加
熱機構とファンが備わっている。
【００１９】以上の構成で、試料の分析を行う場合は次
のように行う。試料は、マイクロシリンジにより試料気
化室３内に注入され、そこで気化した試料はキャリアガ
スによりカラム１内に送られ、試料成分毎に分離され
る。分離された試料成分は、ジェットセパレータ４内に
入る。そこでは、キャリアガス（ヘリウム）は軽い分子
であるので拡散し、真空ポンプにより系外に排出され
る。一方、試料成分はキャリアガスに比し重いので拡散
せず、オリフィス８、８´を通過して、ＦＩＤ２に送ら
れる。ＦＩＤ２内では、試料成分毎に逐次水素ガスとあ
る比率で混合させられ、空気または酸素の雰囲気中で燃
焼して、発生する試料成分イオンがノズル電極（図示せ
ず）で検出される。
のように行う。試料は、マイクロシリンジにより試料気
化室３内に注入され、そこで気化した試料はキャリアガ
スによりカラム１内に送られ、試料成分毎に分離され
る。分離された試料成分は、ジェットセパレータ４内に
入る。そこでは、キャリアガス（ヘリウム）は軽い分子
であるので拡散し、真空ポンプにより系外に排出され
る。一方、試料成分はキャリアガスに比し重いので拡散
せず、オリフィス８、８´を通過して、ＦＩＤ２に送ら
れる。ＦＩＤ２内では、試料成分毎に逐次水素ガスとあ
る比率で混合させられ、空気または酸素の雰囲気中で燃
焼して、発生する試料成分イオンがノズル電極（図示せ
ず）で検出される。
【００２０】なお、通常の分析では、ソルベントカット
バルブ９は閉められており、多量のキャリアガスにより
試料を注入したときなどは、バルブ９を開けて、予め流
量を調節しておく。
バルブ９は閉められており、多量のキャリアガスにより
試料を注入したときなどは、バルブ９を開けて、予め流
量を調節しておく。
【００２１】以上は本発明の一実施例であるが、本発明
は上記実施例に限定されず、例えばジェットセパレータ
４とＦＩＤ２の間の流路に流量計を設けて、ＦＩＤ２へ
最適流量の試料が注入できるようモニターしても良い。
この場合、流量計の値に応じて、減圧器５あるいはジェ
ットセパレータ４の排気の調節を行う。また、ジェット
セパレータ４の前段に流路抵抗を設けても良い。
は上記実施例に限定されず、例えばジェットセパレータ
４とＦＩＤ２の間の流路に流量計を設けて、ＦＩＤ２へ
最適流量の試料が注入できるようモニターしても良い。
この場合、流量計の値に応じて、減圧器５あるいはジェ
ットセパレータ４の排気の調節を行う。また、ジェット
セパレータ４の前段に流路抵抗を設けても良い。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、カラム最適流量に左右
されることなく、ＦＩＤの流量最適化が図れるので、広
い流量範囲において高感度、低ノイズが実現される。そ
のため、従来ガスクロマトグラフ用の検出器であったＦ
ＩＤの用途が広がり、超臨界クロマトグラフや液体クロ
マトグラフの検出器としても利用できる。
されることなく、ＦＩＤの流量最適化が図れるので、広
い流量範囲において高感度、低ノイズが実現される。そ
のため、従来ガスクロマトグラフ用の検出器であったＦ
ＩＤの用途が広がり、超臨界クロマトグラフや液体クロ
マトグラフの検出器としても利用できる。
【図１】本発明の一実施例図を示す図
【図２】本発明のジェットセパレータを示す図
【図３】ＦＩＤをガスクロマトグラフの検出器として用
いた図
いた図
１：分離カラム ２：ＦＩＤ ３：試料気化室 ４：ジェットセパレータ
Claims (1)
- 【請求項１】 分離カラムで分離された試料成分を水素
炎イオン化検出器で検出するクロマトグラフにおいて、
分離カラム後段であって水素炎イオン化検出器前段に移
動相除去手段を設置したことを特徴とするクロマトグラ
フ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20738394A JPH0868786A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20738394A JPH0868786A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0868786A true JPH0868786A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16538830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20738394A Pending JPH0868786A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0868786A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014149274A (ja) * | 2013-02-04 | 2014-08-21 | Horiba Ltd | 制御装置及び制御プログラム |
| JP2015206787A (ja) * | 2014-04-17 | 2015-11-19 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 適合した分離カラムおよびフレームバーナを採用する超臨界流体クロマトグラフィのためのフレームイオン化検出 |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP20738394A patent/JPH0868786A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014149274A (ja) * | 2013-02-04 | 2014-08-21 | Horiba Ltd | 制御装置及び制御プログラム |
| JP2015206787A (ja) * | 2014-04-17 | 2015-11-19 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 適合した分離カラムおよびフレームバーナを採用する超臨界流体クロマトグラフィのためのフレームイオン化検出 |
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