JP2943225B2 - 超臨界クロマトグラフィ質量分析装置 - Google Patents
超臨界クロマトグラフィ質量分析装置Info
- Publication number
- JP2943225B2 JP2943225B2 JP2080415A JP8041590A JP2943225B2 JP 2943225 B2 JP2943225 B2 JP 2943225B2 JP 2080415 A JP2080415 A JP 2080415A JP 8041590 A JP8041590 A JP 8041590A JP 2943225 B2 JP2943225 B2 JP 2943225B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- supercritical
- sample
- mass spectrometer
- chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、超臨界クロマトグラフィ質量分析装置（以
下、SFC/MSという）に係り、特には、インターフェイス
部分の改良に関する。
下、SFC/MSという）に係り、特には、インターフェイス
部分の改良に関する。
＜従来の技術＞ 従来のこの種のSFC/MSとして、第２図に示す構成のも
のがある。この装置では、超臨界状態の試料を成分分離
する超臨界クロマトグラフ１と、成分分離後の試料をイ
オン化するイオン化室２と、このイオン化室２からのイ
オンを質量分離する質量分析計４（この例えは四重極型
質量分析計）とを備えるとともに、超臨界クロマトグラ
フ１とイオン化室２との間にはインターフェイス６が配
設されている。このインターフェイス６は、差動排気室
８を有し、この差動排気室８内に前記超臨界クロマトグ
ラフ１を構成する溶融石英等でできたカラム10の一端が
挿入され、その挿入部分10aの先端は超臨界状態を維持
するために細径のオリフィス部10a1が形成されている。
また、挿入部分10aの外周にはカラム加熱用のヒータ12
が設けられている。なお、14は真空差圧発生用のスキマ
ー、16は熱電子発生用のフィラメント、18はトラップで
ある。
のがある。この装置では、超臨界状態の試料を成分分離
する超臨界クロマトグラフ１と、成分分離後の試料をイ
オン化するイオン化室２と、このイオン化室２からのイ
オンを質量分離する質量分析計４（この例えは四重極型
質量分析計）とを備えるとともに、超臨界クロマトグラ
フ１とイオン化室２との間にはインターフェイス６が配
設されている。このインターフェイス６は、差動排気室
８を有し、この差動排気室８内に前記超臨界クロマトグ
ラフ１を構成する溶融石英等でできたカラム10の一端が
挿入され、その挿入部分10aの先端は超臨界状態を維持
するために細径のオリフィス部10a1が形成されている。
また、挿入部分10aの外周にはカラム加熱用のヒータ12
が設けられている。なお、14は真空差圧発生用のスキマ
ー、16は熱電子発生用のフィラメント、18はトラップで
ある。
この装置では、超臨界クロマトグラフ１によりCO2な
どのキャリアを用いてカラム10中を流れる超臨界状態の
試料を成分分離する。成分分離された試料は、カラム10
の先端出口のオリィス部10a1から膨張して気体となる。
そして、気体となった試料は、スキマー14を通り、イオ
ン化室２内でフィラメント16からの熱電子により衝撃さ
れてイオン化合され、引き続いて、質量分析計４で質量
分離された後、図外の検出器で検出される。これによ
り、試料の成分濃度が測定される。
どのキャリアを用いてカラム10中を流れる超臨界状態の
試料を成分分離する。成分分離された試料は、カラム10
の先端出口のオリィス部10a1から膨張して気体となる。
そして、気体となった試料は、スキマー14を通り、イオ
ン化室２内でフィラメント16からの熱電子により衝撃さ
れてイオン化合され、引き続いて、質量分析計４で質量
分離された後、図外の検出器で検出される。これによ
り、試料の成分濃度が測定される。
試料やキャリアを上記のカラム10のオリィス部10a1か
ら単に気化させて放出する場合には、その際の気化潜熱
によって挿入部分10aが低温になり、カラム10内に高沸
点の試料が残存する。そのため、試料の気化が不十分と
なって所望の検出強度が得られず、定量性に欠けたもの
となる。
ら単に気化させて放出する場合には、その際の気化潜熱
によって挿入部分10aが低温になり、カラム10内に高沸
点の試料が残存する。そのため、試料の気化が不十分と
なって所望の検出強度が得られず、定量性に欠けたもの
となる。
これを防止するため、従来技術では、ヒータ12を通電
加熱することによりカラム10の挿入部分10aを間接的に
加熱し、高沸点の試料でも効率良く気化されるようにし
ている。
加熱することによりカラム10の挿入部分10aを間接的に
加熱し、高沸点の試料でも効率良く気化されるようにし
ている。
＜発明が解決しようとする課題＞ ところで、試料はカラム10中で成分分離されるため
に、時間経過とともに組成や流量が途中で変化する。こ
れに伴い、カラム10の挿入部分10aにおける温度も変動
するので、これに追従するかたちでヒータｈの加熱温度
を制御することが必要となる。
に、時間経過とともに組成や流量が途中で変化する。こ
れに伴い、カラム10の挿入部分10aにおける温度も変動
するので、これに追従するかたちでヒータｈの加熱温度
を制御することが必要となる。
しかし、従来のものは、カラム10をヒータ12で間接加
熱している構成のため、ヒータ12の温度制御が試料の温
度変化に十分に追従できず、そのため、挿入部分10aで
の温度が低下して高沸点試料の気化が不十分となり、依
然としてカラム10内に試料が残留するなどの問題があっ
た。
熱している構成のため、ヒータ12の温度制御が試料の温
度変化に十分に追従できず、そのため、挿入部分10aで
の温度が低下して高沸点試料の気化が不十分となり、依
然としてカラム10内に試料が残留するなどの問題があっ
た。
この不具合を解決するには、たとえば、カラム10をス
テンレス管で製作し、このステンレス管を直接的に通電
加熱することにより、高沸点試料のカラム10内への残留
防止を図ることが考えられる。
テンレス管で製作し、このステンレス管を直接的に通電
加熱することにより、高沸点試料のカラム10内への残留
防止を図ることが考えられる。
しかし、カラム10内の流体を超臨界状態に維持するた
めには、カラム10のオリフィス部10a1の内径を10μｍ程
度に形成することが必要となるが、ステンレス管を使用
してこのような細径のオリフィス部10a1を形成すること
は難しい。
めには、カラム10のオリフィス部10a1の内径を10μｍ程
度に形成することが必要となるが、ステンレス管を使用
してこのような細径のオリフィス部10a1を形成すること
は難しい。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
って、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場
合でも、その変化に直ちに追従してカラム温度を一定に
保つことができるようにして、高精度の分析を行えるよ
うにするものである。
って、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場
合でも、その変化に直ちに追従してカラム温度を一定に
保つことができるようにして、高精度の分析を行えるよ
うにするものである。
そのため、本発明は、超臨界状態の試料を成分分離す
る超臨界クロマトグラフと、超臨界クロマトグラフで成
分分離された試料をイオン化するイオン化室と、このイ
オン化室からのイオンを質量分離する質量分析計とを備
えるとともに、前記超臨界クロマトグラフとイオン化室
との間にはインターフェイスが配設され、このインター
フェイスは、差動排気室を有し、この差動排気室内に前
記超臨界クロマトグラフを構成するカラムの一端が挿入
され、その挿入部分の先端出口部には細径のオリフィス
部が形成されている超臨界クロマトグラフィ質量分析装
置において、次の構成を採る。
る超臨界クロマトグラフと、超臨界クロマトグラフで成
分分離された試料をイオン化するイオン化室と、このイ
オン化室からのイオンを質量分離する質量分析計とを備
えるとともに、前記超臨界クロマトグラフとイオン化室
との間にはインターフェイスが配設され、このインター
フェイスは、差動排気室を有し、この差動排気室内に前
記超臨界クロマトグラフを構成するカラムの一端が挿入
され、その挿入部分の先端出口部には細径のオリフィス
部が形成されている超臨界クロマトグラフィ質量分析装
置において、次の構成を採る。
すなわち、本発明の超臨界クロマトグラフィ質量分析
装置では、差動排気室内に挿入されたカラムの挿入部分
の外周部に抵抗膜を形成し、この抵抗膜の通電用の接続
端子を接続した構成とした。
装置では、差動排気室内に挿入されたカラムの挿入部分
の外周部に抵抗膜を形成し、この抵抗膜の通電用の接続
端子を接続した構成とした。
＜作用＞ 上記構成において、カラムの差動排気室への挿入部分
は、カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱
される。すなわち、従来に比べて熱伝導率が改善される
ため、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場
合には、その変化に直ちに追従してカラムが加熱される
ため、カラムの温度を一定に保つことができる。
は、カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱
される。すなわち、従来に比べて熱伝導率が改善される
ため、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場
合には、その変化に直ちに追従してカラムが加熱される
ため、カラムの温度を一定に保つことができる。
＜実施例＞ 第１図は本発明の一実施例に係る超臨界クロマトグラ
フィ質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図
であり、第２図に示した従来例に対応する部分には、同
一の符号を付す。
フィ質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図
であり、第２図に示した従来例に対応する部分には、同
一の符号を付す。
第１図において、符号10は超臨界クロマトグラフを構
成するカラムであり、このカラムは、溶融石英でできて
おり、その一端部がインターフェイス６の差動排気室８
内に挿入されいる。そして、カラム10の差動排気室８へ
の挿入部分10aの先端は超臨界状態を維持するために細
径のオリフィス部10a1が形成されている。また、挿入部
分10aの外周部には抵抗膜10a2が設けられている。この
抵抗膜10a2は、たとえば金属を真空蒸着するなどして形
成される。そして、抵抗膜10a2に通電用の接続端子11
a、11bが接続されている。なお、13は抵抗膜10a2に接触
された温度センサ（たとえば熱電対）である。
成するカラムであり、このカラムは、溶融石英でできて
おり、その一端部がインターフェイス６の差動排気室８
内に挿入されいる。そして、カラム10の差動排気室８へ
の挿入部分10aの先端は超臨界状態を維持するために細
径のオリフィス部10a1が形成されている。また、挿入部
分10aの外周部には抵抗膜10a2が設けられている。この
抵抗膜10a2は、たとえば金属を真空蒸着するなどして形
成される。そして、抵抗膜10a2に通電用の接続端子11
a、11bが接続されている。なお、13は抵抗膜10a2に接触
された温度センサ（たとえば熱電対）である。
上記構成において、超臨界状態の試料は、カラム10中
で成分分離され、成分分離された試料は、カラム10の先
端出口のオリフィス部10a1から膨張して気体となって差
動排気室８に放出される。
で成分分離され、成分分離された試料は、カラム10の先
端出口のオリフィス部10a1から膨張して気体となって差
動排気室８に放出される。
試料やキャリアがオリフィス部10a1から気化される際
には、その気化潜熱によって挿入部分10aが低温になる
ので、抵抗膜10a2を接続端子11a、11bを介して通電加熱
することにより、挿入部分10aの温度低下が防止され
る。この場合、抵抗膜10a2によってカラム10の挿入部分
10aは直接加熱されるから、従来に比べて熱伝導率が高
く、したがって、カラム10中を流れる試料の組成や流量
が変化した場合でも、その変化に直ちに追従にして直ち
にカラム10が加熱される。特に、挿入部分10aの温度変
化を温度センサ13で検出して抵抗膜10a2への電力供給を
図外のコントローラでフィードバック制御するようにす
れば、カラム10の挿入部分10aの温度を常に一定に保つ
ことができるので、高沸点の試料でも、カラム10中に残
存することがなくなる。
には、その気化潜熱によって挿入部分10aが低温になる
ので、抵抗膜10a2を接続端子11a、11bを介して通電加熱
することにより、挿入部分10aの温度低下が防止され
る。この場合、抵抗膜10a2によってカラム10の挿入部分
10aは直接加熱されるから、従来に比べて熱伝導率が高
く、したがって、カラム10中を流れる試料の組成や流量
が変化した場合でも、その変化に直ちに追従にして直ち
にカラム10が加熱される。特に、挿入部分10aの温度変
化を温度センサ13で検出して抵抗膜10a2への電力供給を
図外のコントローラでフィードバック制御するようにす
れば、カラム10の挿入部分10aの温度を常に一定に保つ
ことができるので、高沸点の試料でも、カラム10中に残
存することがなくなる。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、カラムの差動排気室への挿入部分
は、カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱
されるので熱伝導率が高く、したがって、カラム中を流
れる試料の組成や流量が変化した場合でも、その変化に
直ちに追従してカラムの温度を制御することができる。
このため、高沸点試料におけるカラム内の残留が無くな
り、高精度の分析を行うことが可能となる等の優れた効
果が発揮される。
は、カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱
されるので熱伝導率が高く、したがって、カラム中を流
れる試料の組成や流量が変化した場合でも、その変化に
直ちに追従してカラムの温度を制御することができる。
このため、高沸点試料におけるカラム内の残留が無くな
り、高精度の分析を行うことが可能となる等の優れた効
果が発揮される。
第１図は本発明の実施例に係る超臨界クロマトグラフィ
質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図、第
２図は従来の超臨界クロマトグラフィ質量分析装置の全
体的な概略構成図である。 ６……インターフェイス、８……差動排気室、10……カ
ラム、10a……挿入部分、10a1……オリフィス部、10a2
……抵抗膜、11a、11b……接続端子。
質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図、第
２図は従来の超臨界クロマトグラフィ質量分析装置の全
体的な概略構成図である。 ６……インターフェイス、８……差動排気室、10……カ
ラム、10a……挿入部分、10a1……オリフィス部、10a2
……抵抗膜、11a、11b……接続端子。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 49/04 H01J 49/10 G01N 27/62 G01N 30/02 G01N 30/72
Claims (1)
- 【請求項１】超臨界状態の試料を成分分離する超臨界ク
ロマトグラフと、超臨界クロマトグラフで成分分離され
た試料をイオン化するイオン化室と、このイオン化室か
らのイオンを質量分離する質量分析計とを備えるととも
に、前記超臨界クロマトグラフとイオン化室との間には
インターフェイスが配設され、このインターフェイス
は、差動排気室を有し、この差動排気室内に前記超臨界
クロマトグラフを構成するカラムの一端が挿入され、そ
の挿入部分の先端出口部には細径のオリフィス部が形成
されている超臨界クロマトグラフィ質量分析装置におい
て、 前記差動排気室内に挿入されたカラムの挿入部分の外周
部に抵抗膜を形成し、この抵抗膜に通電用の接続端子を
接続したことを特徴とする超臨界クロマトグラフィ質量
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2080415A JP2943225B2 (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 超臨界クロマトグラフィ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2080415A JP2943225B2 (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 超臨界クロマトグラフィ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03276550A JPH03276550A (ja) | 1991-12-06 |
| JP2943225B2 true JP2943225B2 (ja) | 1999-08-30 |
Family
ID=13717662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2080415A Expired - Lifetime JP2943225B2 (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 超臨界クロマトグラフィ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2943225B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4816426B2 (ja) * | 2006-11-22 | 2011-11-16 | 株式会社島津製作所 | 質量分析計 |
| IT1400850B1 (it) * | 2009-07-08 | 2013-07-02 | Varian Spa | Apparecchiatura di analisi gc-ms. |
| JP5363408B2 (ja) * | 2010-04-26 | 2013-12-11 | 日本碍子株式会社 | 発生気体分析装置 |
| JP5508118B2 (ja) * | 2010-04-26 | 2014-05-28 | 日本碍子株式会社 | 発生気体分析装置 |
| WO2017208417A1 (ja) | 2016-06-02 | 2017-12-07 | 株式会社島津製作所 | イオン化装置及び質量分析システム |
-
1990
- 1990-03-27 JP JP2080415A patent/JP2943225B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03276550A (ja) | 1991-12-06 |
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