JP4816426B2 - 質量分析計 - Google Patents

Description

本発明は、液状試料をイオン化室にてイオン化して質量分析する質量分析計に係り、とくに液体クロマトグラフからの試料を導入して測定する液体クロマトグラフ／質量分析計のインタフェースに関する。

液体クロマトグラフ／質量分析計は概略図４に示すような構成になっている。液体クロマトグラフと質量分析計の接続はインタフェース部を介してなされる。このインタフェース部はイオン化プローブ２と試料導入部３により構成され、質量分析計は真空部Ｂと質量分析部４により構成される。液体クロマトグラフ１からの試料は大気圧のイオン化室Ａ内でイオン化プローブ２から噴霧とともにイオン化される。大気圧であるイオン化室Ａと真空部Ｂ間における隔壁１３と隔壁１４間に架設された試料導入部３を介して質量分析計に導かれる。イオン化プローブ２の噴霧方向と試料導入部３の方向は相対的に直角に配置され、ノイズ成分や溶媒成分を除去するために試料導入部３は加熱される。

従来における構成をより具体的にみると、図５、図６に示すとおりである。図５および図５の左側面図である図６に示すように試料導入部３はそれぞれの隔壁１３、１４に架設されたパイプ５とパイプ５を保持する保持部材６とこの保持部材と一体の保持部材７で構成される。８は保持部材６、７の中間に介在された樹脂カラーであり、９は白金センサーである。パイプ５はフェルール１０と押しネジ１１とプレート１２により保持部材６、７に固設されている。すなわち、パイプ５は保持部材６に先端付近でプレート１２により保持され、保持部材７に後端付近でフェルール１０と押しネジ１１により固定されている。

ここでパイプ５と保持部材６と保持部材７とプレート１２とフェルール１０と押しネジ１１は全て導電性材料のステンレスで構成され、保持部材６と保持部材７の間は樹脂カラー８にて絶縁されている。この状態で保持部材６のフランジ部６ａには加熱電源からのケーブルを接続するためのネジ穴Ｄが設けられている。他方保持部材７にも電極７ａが突設され、それにネジ穴Ｅが穿設されている。保持部材６と保持部材７の間に電圧を印加するとパイプ５に電流が流れパイプ５はその電気抵抗により発熱し加熱される。なお、保持部材６と隔壁１３間および保持部材７と隔壁１４間の電気的絶縁は樹脂材部品により保持されている（図示せず）。

以上の構成において、試料導入部３は隔壁１３を取り外した状態で保持部材６のフランジ部６ａに設けた真空部Ｂ側の隔壁固定用穴Ｃを用いて真空部Ｂ側の隔壁１４にネジ止めして固定し、先端が圧着端子である加熱電源からのケーブルの圧着端子をフランジ部６ａおよび保持部材７の電極７ａにネジ止めする。加熱電源から電圧を印加することでパイプ５に電流が流れパイプ５は加熱される。パイプ５には白金センサー９が取付けてありパイプ５の温度を検出して温度制御が可能である。
特開２０００−３３１６４１号公報

試料導入部３における隔壁１３と隔壁１４間に架設する際、質量分析計の分析室側の隔壁１４に固定するために、フランジ部６ａをネジで２箇所の固定する必要があり、さらに加熱電源からの電源ケーブル（図示せず）の圧着端子をフランジ部６ａと保持部材７の電極７ａの２箇所をネジで固定する。したがって計４箇所をネジで固定する必要がある。液体クロマトグラフ／質量分析計では試料導入部３のパイプ５は試料による汚染のため取り外しメンテナンスを必要とする部品の一つであり４箇所のネジ脱着は作業性を低下させる。さらにパイプ５を脱着するたびに電源ケーブルを脱着する必要から電源ケーブル接続箇所に接触不良が発生しやすい問題がある。本発明は以上の問題点を解消しようとするものである。

本発明は上記課題を解消するために、試料をイオン化するイオン化室と分析室とを区画するそれぞれの２個の隔壁に対して架設した電熱式で加熱されるパイプの両端部にそれぞれ電力を供給するための導電性接続部材を結合するとともに、この両導電性接続部材のそれぞれの一部を前記いずれかの隔壁部位に配設し、この両導電性部材のそれぞれの一部を電源に接続された端子の接続部とし、導電性接続部材の一部を支柱で構成し、この支柱端が隔壁部位まで伸設されている構造とする。したがって、試料導入部の脱着は、２箇所のみのネジを緩め、締めするだけで行え電源ケーブルの脱着も必要ない。

本発明によれば、試料導入部を質量分析計の側に２箇所の固定部にネジ止め固定するだけで試料導入部の脱着と試料導入部への電源の導入が可能であり、従来のように４箇所のネジを緩め、締めすることも電源ケーブルを脱着する作業の必要もなくメンテナンス効率が向上し、電源ケーブル接続箇所の接触不良発生の問題も解消する。

図１および図２は本発明の実施例１を示す。図２は図１における左側面図を示す。前述の図５、６と同じものには同じ符号が付してある。図１に示すとおりパイプ５は、保持部材として機能するそれぞれ別体の保持部材６および７間で架設される。そしてパイプ５の両端部には導電性を有する材料例えばステンレスでつくられたプレート１２とフェルール１０と押しネジ１１で保持部材６および保持部材７が結合されている。８は保持部材６と保持部材７を絶縁させる樹脂カラーである。保持部材６にはフランジ部６ａが一体的に形成されている。他方質量分析計の真空部Ｂ側の隔壁１４からは支柱１５が延設され、この支柱１５の先端部がフランジ部６ａと電気的に接続されている。

このフランジ部６ａにはこの両者を固定するための固定用穴Ｆが穿設されている。また保持部材７には真空部Ｂ側の隔壁１４から延設した支柱１６に固定するための保持部材固定用の電極７ｂが突設され、この電極７ｂには固定用穴Ｇが穿設されている。保持部材６のフランジ部６ａおよび保持部材７の電極７ｂはパイプ５への電力供給部を兼ねている。なお、保持部材６と隔壁１３間および保持部材７と隔壁１４間、支柱１５、１６と隔壁１４間の電気的絶縁は樹脂材部品により保持されている（図示せず）。

以上の構成において、本発明はさらに、質量分析計の真空部Ｂ側の隔壁１４には試料導入部３の固定に対応する位置にステンレス製の支柱１５と支柱１６が延設されており、すなわち導電性部材であるこれらの支柱１５、１６にはあらかじめ電源からの電源ケーブル圧着端子１９および２０がネジ止めされている。このようにして試料導入部３が固定ネジ１７および１８により支柱１５と支柱１６に架設される。この支柱１５と１６の架設は導電性部材の一部を一方の隔壁１４側に配設したことを意味する。導電性部材としては支柱（円筒）の形でなく板でもよい。したがって、パイプ５への電力が適正に供給される。

すなわち、電源ケーブル圧着端子１９、２０間に電源から電圧が印加されることによって保持部材６、７を介して電流がパイプ５に流れパイプ５は加熱される。試料導入部３の着脱は固定ネジ１７および１８の脱着操作のみで可能となり電源ケーブル圧着端子１９および２０の脱着操作が省略される。したがって、本発明によれば試料導入部３の脱着は２箇所のネジを脱着操作のみとなる。また、試料導入部３を挿設するのみでパイプ５への電力供給が可能である。

図３は本発明の第２の実施例を示す図である。この第２の実施例では、実施例１の試料導入部３における保持部材を簡略化したものである。すなわち保持部材２１および２２の長さを短小化し、保持部材２２を分析室Ｂ側の隔壁１４に固定するようにしたものである。このような構造であれば保持部材２１と２２間の絶縁のための樹脂カラー８を省くことができる。なお、実施例１と同様に保持部材２１と隔壁１３間および保持部材２２と隔壁１４間、支柱１５、２４と隔壁１４間の電気的絶縁は樹脂材部品により保持されている（図示せず）。

本発明は液状試料をイオン化して質量分析計に導入して測定する液体クロマトグラフ質量分析計のインタフェースに関する。

本発明による試料導入部を示す図である。 図１の左側面図を示す図である。 本発明による試料導入部を示す図である。 液体クロマトグラフ質量分析計の構造を示す図である。 従来の試料導入部を示す図である。 従来の試料導入部を側方より見た図である。

符号の説明

１ 液体クロマトグラフ
２ イオン化プローブ
３ 試料導入部
４ 質量分析部
５ 保持部材
６ 保持部材
６ａ フランジ部
７ 保持部材
７ａ 電極
７ｂ 電極
８ 樹脂カラー
９ 白金センサー
１０ フェルール
１１ 押しネジ
１２ プレート
１３ 隔壁
１４ 隔壁
１５ 支柱
１６ 支柱
１７ 固定ネジ
１８ 固定ネジ
１９ 電源ケーブル圧着端子
２０ 電源ケーブル圧着端子
２１ 保持部材
２２ 保持部材
２４ 支柱
Ａ イオン化室
Ｂ 真空部
Ｃ 固定用穴
Ｄ ネジ穴
Ｅ ネジ穴
Ｆ 固定用穴
Ｇ 固定用穴

Claims (1)

1. 試料をイオン化するイオン化室と分析室とを区画するそれぞれの２個の隔壁に対して、電熱式で加熱されるパイプを架設しこのパイプを介してイオン化室のイオンを分析室に導入する質量分析計において、
   前記隔壁のいずれか一方に又はそれぞれに設けられ、互いに絶縁された２本の支柱と、
   前記２本の支柱に接続された電源と、
   前記２本の支柱それぞれに導電的に接続されたパイプ保持部材とを有し、
   前記パイプは前記パイプ保持部材により保持されたことを特徴とする質量分析装置。

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