CN108398483A - 一种可快速取样分析的质谱电离装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种可快速取样分析的质谱电离装置，包括外壳装置以及与外壳装置相配合使用的电离源装置。所述外壳装置的左端具有预留孔，右端设有质谱进样口，所述预留孔上端外壁设有高压电供电触点，所述预留孔与电离源装置相适应。所述电离源装置包括快速采样头装置和手柄装置，快速采样头装置还包括金属丝固定件和若干金属细丝束，所述金属细丝束固定连接于所述金属丝固定件的右侧端面，所述手柄装置包括手柄、护柄和定位板，所述手柄贯穿于护柄的中心位置，所述金属丝固定件的左端嵌设于手柄的右侧端面，定位板固定于手柄与护柄的连接处，所述护柄右侧还设有连接触点，连接触点一端通过导线连接于金属丝固定件的左侧端面，另一端与高压电供电触点相适应。

Description

一种可快速取样分析的质谱电离装置和方法

技术领域

本发明涉及质谱分析的电离方法领域，尤其涉及到一种可快速取样分析的质谱电离装置和方法。

背景技术

随着现代科学技术的高速发展，分析测试技术在实际生产和基础科学研究中的作用越来越显著。在原理各异的众多仪器分析测试技术中，质谱分析技术是一种具有样品耗量少、响应速度快、灵敏度高和可提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息等特点的分析技术。通常意义上，质谱法是指广泛应用于各个学科领域中的通过产生、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种技术。作为当今分析技术中的四大谱学(光谱、色谱、核磁共振谱、质谱)方法之一，质谱法具有广阔的应用空间和发展前景。高效的原位、实时、在线、无损的质谱检测方法的研究与开发已成为当今质谱技术发展的主要趋势和质谱学研究的重要内容之一。

近年来，常压电离技术里面，基于电喷雾技术发展起来的质谱电离方法较多。比如，电喷雾解吸电离技术(DESI)，电喷雾萃取电离技术(EESI)，激光辅助电喷雾技术(LA-ESI)。还有一些基于放电电离的常压离子化技术，如化学电离源(APCI)，表面解吸常压化学电离源(DAPCI)等。他们电离机理不同，样品选择性、电离效果等，就会有一些差异，其应用领域检测的样品形态也会略有不同。

发明内容

本发明的目的是提供一种可快速取样分析的质谱电离装置和方法，以便在电离过程中能够复合溶剂喷雾电离和尖端放电电离等过程，来提高样品分析通量和样品电离效率，并能够同时适用固体样本表面采样和溶液样品采样等多种分析形式。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种可快速取样分析的质谱电离装置，包括外壳装置以及与外壳装置相配合使用的电离源装置。

所述外壳装置的左端具有预留孔，右端设有质谱进样口，所述预留孔上端外壁设有高压电供电触点，所述预留孔与电离源装置相适应。

所述电离源装置包括快速采样头装置和手柄装置，所述快速采样头装置还包括金属丝固定件和若干金属细丝束，所述金属细丝束固定连接于所述金属丝固定件的右侧端面，所述手柄装置包括手柄、护柄和定位板，所述手柄贯穿于护柄的中心位置，所述金属丝固定件的左端嵌设于手柄的右侧端面，所述定位板固定于手柄与护柄的连接处，所述护柄右侧还设有连接触点，所述连接触点一端通过导线连接于金属丝固定件的左侧端面，另一端与高压电供电触点相适应。

进一步的，所述预留孔的上端和下端的中部设有凹槽，所述凹槽与定位板相适应。

进一步的，所述质谱进样口上下两端内壁装设有相对称的进样板，两块进样板之间形成进样通道。

进一步的，所述手柄的左端套设有绝缘层。

更进一步的，所述若干金属细丝束在金属丝固定件右端形成毛笔状或毛刷状。

更进一步的，所述连接触点设于护柄的右侧面，所述供电触点设于外壳装置的外壁，所述连接触点与所述供电触点相适应。

更进一步的，所述使用方法包括以下步骤：

(1)通过快速采样头装置上的金属细丝束沾取样品；

(2)将快速采样头装置安装在手柄装置上，组成电离源装置；

(3)将电离源装置的快速采样头端通过预留孔插入外壳装置内；

(4)通过手柄上的定位板和预留孔上的凹槽进行定位，使金属细丝束的前端与质谱进样口对应；通过手柄上的定位板和预留孔上的凹槽进行定位，使护柄上的连接触点与外壳装置上的高压电供电触点相对接。

本发明的优点在于：

1.现常见的专利多为某一种电离机理的检测方法，本专利结合电喷雾电离机理和常压放电化学电离机理的优势，形成一种复合电离装置；

2.采样头前端设计为金属细丝构成的毛笔或毛刷状，利用毛细原理和吸附原理，能够适用于检测溶液样品和固体表面待测物，取样量大；

3.金属细丝束在前端，每两根细丝间的毛细缝隙形成溶液通道阵列，有形成阵列电喷雾的效果。同时，每根细丝的尖端形成了一个放电尖端阵列，亦可形成阵列电晕放电效果。两者结合，能够极大地提高样品电离效率，提高分析灵敏度；

4.采样头在实验过程中替换使用，可防止交叉污染。电离源装置插入外壳装置后，自动连接电离高压电，快速完成样品电离和质谱检测过程，样品分析通量高；

5.快速采样头装置是全金属结构，由金属固定件和金属细丝束组成，可从手柄上进行拆卸，整体进行溶剂浸泡、超声清洗、高温净化等处理过程。便于回收使用，避免材料和资源的浪费。

附图说明

图1是本发明提出的一种可快速取样分析的质谱电离装置及使用方法的剖视图；

图2是该装置中手柄装置的剖视图；

图3是该装置中快速采样头装置的剖视图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。

如图1所示，本发明提出的一种可快速取样分析的质谱电离装置包括外壳装置1以及与外壳装置1相配合使用的电离源装置2。所述外壳装置1的左端具有预留孔3，右端设有质谱进样口4，所述预留孔3上端外壁设有高压电供电触点5，所述预留孔3与电离源相适应。所述外壳装置1上附有电离装置工作时所需要的高压电、加热和气路等系统。加热系统可根据需要加热整个电离室，或通过输入加热的辅助气体，提高离子源内的温度。从而能够进一步增加放电过程中的样品离子和分子的反应活性，以及电喷雾过程中的去溶效果，从而对电离效率具备增益作用。

如图2和图3所示，所述电离源装置2包括快速采样头装置6和手柄装置7，所述快速采样头装置6还包括金属丝固定件8和若干金属细丝束9，所述金属细丝束9固定连接于所述金属丝固定件8的右侧端面，所述手柄采用一体成型制作而成，所述手柄装置7包括手柄10、护柄11和定位板12，所述手柄10贯穿于护柄11的中心位置，所述护柄右侧通过与外壳装置的外壁相贴合起到轴向定位作用，所述金属丝固定件8的左端嵌设于手柄10的右侧端面，通过拆卸金属丝固定件8将采样头上的金属细丝束9一起拆下。为了避免样品间交叉污染，换下来的样品头可在实验完成后经过溶剂浸泡、超声清洗或高温烘烤等形式回收使用。所述定位板12固定于手柄10与护柄11的连接处，所述护柄右侧还设有连接触点13，所述连接触点13一端通过导线14连接于金属丝固定件8的左侧端面，另一端与高压电供电触点5相适应。

如图1至图3所示，所述预留孔3的上端和下端的中部设有凹槽15，所述凹槽15与定位板12相适应。通过护柄和定位板与预留孔的配合，实现金属细丝束前端与质谱进样口位置的定位作用。所述质谱进样口4上下两端内壁装设有相对称的进样板16，两块进样板16之间形成进样通道。所述进样板16呈三角形结构，两块进样板16的一直角边与外壳装置1内壁相贴合，另一直角边与质谱进样口4上下两平面相平行。所述手柄10的左端套设有绝缘层。所述若干金属细丝束9在金属丝固定件8右端形成毛笔状或毛刷状。该快速采样头装置6用于固体表面待测物的沾取或直接沾取溶液样本，各金属细丝束9之间具有间隙，所述间隙之间可发生粘附作用和毛细作用，可存留待测样品，以备质谱检测。所述连接触点13设于护柄11的右侧面，所述供电触点5设于外壳装置1的外壁，所述连接触点13与所述供电触点5相适应。手柄上的连接触点13和外壳装置1上的高压供电触点5接触后，然后高压电经过导线14到达金属丝固定件8上，再把高压电传到金属细丝束9上，然后样品进行电离。

该电离过程是两种电离过程的复合：

1.电喷雾过程：当快速采样头装置6沾取的是液体样品时，通过给金属细丝束9供电，溶液样品在电场的作用下在金属细丝束9前端向质谱进样口4的方向形成泰勒椎体，从而发生电喷雾电离过程；

2.常压放电化学电离过程：金属细丝束9的尖端在高压作用下，会和质谱进样口4之间发生电晕放电，进而导致空气中的氮气被电离，然后经化学电离过程电离待测物。

在本电离装置中，上述两种电离过程会复合发生。从而提高样品的离子化效率，拓宽离子源的选择性并改善系统的样品分析性能。

所述使用方法包括以下步骤：

(1)通过快速采样头装置6上的金属细丝束9沾取样品；

(2)将快速采样头装置6安装在手柄装置7上，组成电离源装置2；

(3)将电离源装置2的快速采样头端通过预留孔3插入外壳装置内；

(4)通过手柄10上的定位板12和预留孔3上的凹槽15进行定位，使金属细丝束9的前端与质谱进样口4对应并且使护柄11上的连接触点13与外壳装置1上的高压电供电触点5相对接。

上述技术方案具体操作步骤：

实验时，用金属细丝束9上沾取样品，然后通过金属丝固定件8一起安装到手柄10上。沾取样品和安装手柄10的过程中，电离源装置2前端部分均未有工作电压。然后实验者可以拿手柄10的绝缘层端将电离源装置2从预留孔3插入外壳装置1内。通过定位板12的导向和中心定位作用和护柄11的轴向定位作用，实现金属细丝束9前端与质谱进样口4位置的定位和高压电供电触点5与连接触点13的对接，从而对样品进行电离。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让本领域的技术人员了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种可快速取样分析的质谱电离装置，包括外壳装置(1)以及与外壳装置(1)相配合使用的电离源装置(2)，其特征在于：

所述外壳装置(1)的左端具有预留孔(3)，右端设有质谱进样口(4)，所述预留孔(3)上端外壁设有高压电供电触点(5)，所述预留孔(3)与电离源装置(2)相适应；

所述电离源装置(2)包括快速采样头装置(6)和手柄装置(7)，所述快速采样头装置(6)还包括金属丝固定件(8)和若干金属细丝束(9)，所述金属细丝束(9)固定连接于所述金属丝固定件(8)的右侧端面，所述手柄装置(7)包括手柄(10)、护柄(11)和定位板(12)，所述手柄(10)贯穿于护柄(11)的中心位置，所述金属丝固定件(8)的左端嵌设于手柄(10)的右侧端面，所述定位板(12)固定于手柄(10)与护柄(11)的连接处，所述护柄右侧还设有连接触点(13)，所述连接触点(13)一端通过导线(14)连接于金属丝固定件(8)的左侧端面，另一端与高压电供电触点(5)相适应。

2.根据权利要求1所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置，其特征在于：所述预留孔(3)的上端和下端的中部设有凹槽(15)，所述凹槽(15)与定位板(12)相适应。

3.根据权利要求2所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置，其特征在于：所述质谱进样口(4)上下两端内壁装设有相对称的进样板(16)，两块进样板(16)之间形成进样通道。

4.根据权利要求3所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置，其特征在于：所述手柄(10)的左端套设有绝缘层。

5.根据权利要求4所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置，其特征在于：所述若干金属细丝束(9)在金属丝固定件(8)右端形成毛笔状或毛刷状。

6.根据权利要求5所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置，其特征在于：所述连接触点(13)设于护柄(11)的右侧面，所述供电触点(5)设于外壳装置(1)的外壁，所述连接触点(13)与所述供电触点(5)相适应。

7.一种如权利要求1所述的一种可快速取样分析的质谱电离装置的使用方法，其特征在于：

所述使用方法包括以下步骤：

(1)通过快速采样头装置(6)上的金属细丝束(9)沾取样品；

(2)将快速采样头装置(6)安装在手柄装置(7)上，组成电离源装置(2)；

(3)将电离源装置(2)的快速采样头端通过预留孔(3)插入外壳装置内；

(4)通过手柄(10)上的定位板(12)和预留孔(3)上的凹槽(15)进行定位，使金属细丝束(9)的前端与质谱进样口(4)对应并且使护柄(11)上的连接触点(13)与外壳装置(1)上的高压电供电触点(5)相对接。